介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.     

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.     

含镍和含钴介孔分子筛的稳定性和孔结构

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以硅酸钠、氯化镍、氯化钴等无机盐为原料,水热法合成出含Ni介孔分子筛和含Co介孔分子筛。采用XRD、FT-IR、TPR、TEM和比表面积孔径测定等方法对样品进行表征。结果表明:合成了长程有序性好的含Ni和含Co介孔分子筛;含Ni介孔分子筛的比表面积为753.3 m2/g,平均孔径为3.23 nm,750℃焙烧3 h,100℃水热处理5 d介孔结构仍然存在;含Co介孔分子筛的比表面积为744.1m2/g,平均孔径为4.44 nm,650℃焙烧后转变为虫蛀状介孔结构,750℃焙烧3 h后介孔有序性变得很差,100℃水热处理5 d后转变为虫蛀状结构。     

Co-MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

以硅酸钠、氯化钴等无机盐为原料,通过水热法合成含有不同Co含量的六方介孔分子筛Co-MCM-41.采用X射线粉末衍射、红外光谱、等离子发射光谱、程序升温还原、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对样品的物化性能进行表征,研究所合成的Co-MCM-41的稳定性.研究结果表明:在水热条件下合成4种不同Co含量的Co-MCM-41介孔分子筛,其比表面积为809.8～1257.2 m2/g,平均孔径为2.7～2.8 nm.随着介孔分子筛中Co含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.所合成的含Co介孔分子筛经750 ℃焙烧3 h后介孔结构被破坏,经100 ℃水热处理5 d后样品虽然具有介孔结构,但介孔有序性差.     

微波条件下杂原子MCM-41介孔分子筛的合成

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,硅酸钠、氯化镍、氯化钴和氯化铜为原料,通过微波辐射法合成纯硅MCM-41和Ni（Co、Cu）MCM-41介孔分子筛。采用X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等测试手段对所合成的介孔分子筛进行表征。考察了分别将杂原子Ni、Co和Cu引入MCM-41介孔分子筛对其介孔有序性、比表面积及孔径大小的影响。结果表明：在微波条件下可以合成出纯硅MCM-41和掺杂Ni（Co、Cu）MCM-41介孔分子筛,样品经550℃焙烧后模板剂被有效去除,合成样品的介孔结构没有被破坏;杂原子Ni（或Co、Cu）引入纯硅MCM-41介孔分子筛后,其比表面积和平均孔径均增大,且介孔有序性变好。     

Co取代介孔磷铝分子筛的合成、表征及催化性能

以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂,在碱性条件下采用水热晶化法合成Co取代介孔磷铝分子筛.研究溶剂种类和用量、反应温度、反应时间、催化剂用量以及H_2O_2和苯乙烯摩尔比等因素对反应的影响.催化性能测试表明:该分子筛在苯乙烯氧化制苯甲醛反应中有很好的活性,以乙腈为溶剂,当H_2O_2和苯乙烯摩尔比为3、催化剂用量为5%时,在70 ℃反应4 h后,苯乙烯的转化率为42.2%,苯甲醛的选择性为82.0%,苯甲醛产率达到34.6%.     

介孔碳内壁上ZSM-5沸石分子筛的合成及其表征（英文）

以介孔碳/硅复合物作为硅源,按摩尔比Al_2O_3:SiO_2:TPAOH:H_2O=1:60:21.4:650进行混合,征介孔碳内壁上生长ZSM-5沸石分子筛,并采用XRD、FTIR、TEM及氮气吸附等手段对样品进行了表征。结果表明,介孔碳的含量对合成复合分子筛具有重要影响,当碳含量较低时(19%)未能保持有序归一的孔道;但碳含量过高时(62%)未形成MFI结构。只有合适的碳含量(33%,47%)才能合成有效的微介孔复合分子筛。     

复合模板合成介孔二氧化钛分子筛及其脱模

以工业TiOSO4液为钛源,通过CTAB和P-123超分子复合模板诱导钛热水解自组装合成介孔分子筛前驱体,研究臭氧氧化、萃取、煅烧及综合脱模等对介孔TiO2结构的影响。采用化学分析、XRD、FT-IR、TG、SEM和BET等测试技术对样品进行表征。结果表明：水热处理的前驱体为锐钛相介孔TiO2;经臭氧氧化、分步萃取及多步煅烧脱模的综合脱模路线所得产物TiO2含量高达92.1%（质量分数）,比表面积为133 m2/g,平均孔径为4.65 nm。     

前驱体酸碱添加剂对溶胶凝胶法制备LiFePO4的影响

溶胶凝胶法作为一种常见的软化学方法用于LiFePO4锂离子正极材料的制备。通过在前驱体中添加盐酸或者氨水，考察不同酸碱添加剂对LiFePO4性能的影响。X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）用于材料物相及形貌的分析和表征，通过正极材料在空气中加热前后质量差计算得到正极材料中的碳含量。加入盐酸的样品的颗粒尺寸、碳含量及可逆容量得到较为明显的改善，在低充放速率下达到140mAh／g的容量。     

介孔分子筛纳米微容器装载缓蚀剂对环氧涂层防腐蚀性能的影响

目的 研究添加装载缓蚀剂的介孔分子筛对环氧涂层防腐蚀性能的影响。方法 通过浸渍法分别添加有机缓蚀剂葡萄糖酸锌和无机缓蚀剂硝酸铈对介孔分子筛MCM-41改性获得缓蚀颗粒,将缓蚀颗粒与环氧涂层混合获得具有自修复功能的复合环氧涂层。通过中性盐雾试验、电化学交流阻抗谱和局部电化学交流阻抗谱测试,评价了复合环氧涂层的防腐蚀性能,并通过光学显微镜对腐蚀后形貌进行了观察。结果 当缓蚀颗粒含量为5%时,浸泡50 d后,环氧清漆的涂层电阻从9.93×10⁴ Ω降至3.71×10⁴ Ω,而铈改性复合涂层的电阻从2.33×10⁵ Ω降至1.06×10⁵ Ω,其变化趋势更稳定且阻抗值更大,有机锌盐改性复合涂层在浸泡后的起泡现象也得到了明显改善。缓蚀颗粒含量较多(10%)时,复合涂层中的微孔缺陷含量增高,同时引起渗透压的改变,使得腐蚀介质更易渗透至金属基体表面,加速腐蚀的发生。在带缺陷涂层中,两种改性涂层缺陷周围测得的阻抗值呈现先减小后增大的趋势,涂层均出现自修复现象。结论 适量装载缓蚀剂介孔分子筛颗粒的加入,有效地提高了环氧涂层的防腐蚀性能。Zn²⁺/Ce³⁺在缺陷处形成难溶化合物阻碍腐蚀反应是提高涂层防腐蚀能力的主要原因。     

激光熔覆原位合成TiC_p/Al复合材料

利用激光熔覆技术 ,在ZL10 4合金表面原位合成了TiCp/Al复合材料层。实验结果表明 ,经 2 0h混制的Al Ti C粉末 ,在激光熔覆过程中可以充分反应合成TiCp;在所形成的TiCp/Al复合材料层中 ,TiC颗粒尺寸细小 ,约 80 0nm ;经激光熔覆后的TiCp/Al复合材料层中TiC分布均匀 ,仅表层有约 2 0 μm的TiC颗粒富集区和邻近基底部分有 2 0 μm的稀释区     

In situ temperature measurement on the metal/oxide/electrolyte interface during the anodizing of aluminum

The temperature development during anodizing processes plays a key role in the case of industrial hard anodizing processes. Commonly, only the bath temperature is controlled; although it is well known that the bath temperature can significantly deviate from the temperature across the interface metal/oxide/electrolyte no investigation is known which shows the temperature deviation in this area. The authors have built a special experimental setup which allows a local temperature measurement across the interface. The results show the possibility of local resolved temperature measurements and the calculation of the heat flow into the metal and the anodizing bath. Based on this knowledge a target control of the current‐voltage‐regime avoids the formation of thermally caused cracks in hard anodized layers.     

激光熔覆原位自生TiC-VC颗粒增强Fe基金属陶瓷涂层

采用钛铁、钒铁、石墨等组分,利用5 kW横流CO2激光器,氩气保护在低碳钢板上制备了致密、无孔隙与基体呈冶金结合的原位自生TiC-VC复合碳化物颗粒增强Fe基熔覆层.利用金相显微镜、X射线衍射、电子探针及显微硬度计,研究了熔覆层的显微组织及性能.结果表明,钛铁、钒铁与石墨通过激光熔覆的反应,所得细小的TiC-VC复合碳化物增强相弥散分布Fe基体之中,熔覆层硬度从基体到表面呈梯度分布,较基体有显著提高.     

球墨铸铁加热过程中渗碳体石墨化的原位观察

采用激光共聚焦扫描显微镜直接观察了球墨铸铁在加热过程中渗碳体的分解和石墨形态的演化。结果表明：球墨铸铁在加热过程中渗碳体逐渐溶解,加热速率越快,渗碳体的分解速率越快。加热过程中石墨形态的演变行为与加热速率有关。加热速率较慢,组织中出现了小石墨,原有石墨长大。加热速率较快,渗碳体周围的小石墨逐渐溶解变小。     

Mn-Cr-Mo系贝氏体轨钢连续冷却转变的原位观察

采用原位观察法研究不同奥氏体化温度1250、950 ℃及不同相变冷速0.8、1.5 ℃/s对Mn-Cr-Mo系贝氏体轨钢连续冷却转变的影响。结果表明,贝氏体板条形核长大在晶界处以有序同时或不同时生长、晶粒内部无序不同时生长的特点;晶界、晶粒内形核的贝氏体板条都以近似相等的恒定速率生长,不同位向板条遇晶界或预先形成的贝氏体板条停止生长而形成“交叉”板条组织。板条生长速率主要受相变驱动力控制,而奥氏体晶粒大小及强度是影响最终贝氏体板条长度的主要因素。降低奥氏体化温度、加快相变冷速,可加快板条生长并缩短相变时间,减少贝氏体转变量,并获得细小均匀稳定的贝氏体板条组织。Mn-Cr-Mo系贝氏体轨钢中贝氏体板条平均生长速率为4.053 μm/s,支持贝氏体扩散控制相变机制。     

氩弧原位合成TiC颗粒增强Fe基复合层

通过在Fe基自熔合金粉末中添加一定比率的强碳化物形成元素Ti及石墨,采用氩弧熔敷法在中碳钢基体上制备原位形成的TiC颗粒增强Fe基合金复合涂层.利用扫描电镜、电子探针、X射线衍射和图像分析系统,对熔敷层显微组织及其影响因素进行了观察与分析.研究结果表明,利用氩弧熔敷技术,可以原位形成细小、弥散分布的TiC颗粒;TiC颗粒沿熔敷层深度呈梯度分布.通过调整预置涂层的厚度、熔敷工艺参数以及石墨的加入量,可以调整控制熔敷层的成形及组织与性能.     

堇青石基Cu-ZSM-5的原位制备及NO的脱除

利用水热合成技术将ZSM-5分子筛直接合成到蜂窝状堇青石上。XRD、扫描电镜观察和超声波处理结果表明,ZSM-5和堇青石能够牢固结合,ZSM-5分子筛涂层质量和牢固度主要取决于晶化时间。采用离子交换或浸渍法制得Cu-ZSM-5/堇青石,利用模拟柴油机车尾气进行选择性催化还原NO。结果表明,在240-480℃的温度范围内,NO的转化率在90%以上,由离子交换或浸渍法制得的Cu-ZSM-5/堇青石都能在很宽的温度窗口（240-540℃）保持很高的脱硝转化率。