电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铜和镍

研究了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅钢中痕量铜和镍的分析方法。采用硝酸分解样品,通过内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响,同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素65Cu和60Ni作为测定元素和通过调节仪器参数使双电荷离子的产率最低,以减少带来的干扰。该方法用于硅钢中痕量铜和镍的测定,所得的结果与ICP-AES法测定结果完全吻合,各元素测定结果的RSD值小于5％,加标回收率为97.3％～100.3％。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建     

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。     

ICP-AES测定铀化合物中主要杂质元素的影响因素

研究了不同的溶样方法对二氧化铀芯块粉末样品中Th和Ta等元素测定的影响；以校正Fe对B谱线干扰为例,探讨了元素间谱线干扰和多组分谱图拟合2种谱线干扰校正方法在谱线干扰校正中的应用；考察了温度和酸度对CL-TBP树脂色层分离铀和杂质元素的影响；探讨了内标元素法提高仪器测定精密度及B元素记忆效应的消除方法。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中15种痕量元素

以HNO3消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁中As,Pb,Sn,Sb,Zr,Bi,Zn,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,V,Ti,Als共15种痕量元素。考察了待测元素的质谱干扰情况,通过优选高丰度并且受到干扰影响程度较小的分析同位素,克服了基体铁的同量异位素及其与ICP中Ar、O、H等结合所产生的多原子离子的质谱干扰。方法以Rh作为内标元素进行内标校正,明显改善长时间连续测定钢铁样品的稳定性,提高测定结果的精密度,有效消除铁基体等产生的基体效应和对接口锥变化的影响。各元素的检出限在0.03～1.95 μg/L范围。方法用于测定钢铁中上述痕量元素的相对标准偏差(RSD),除Zr外,其他元素在2.1%~5.2%(长时测定),对有证参考物质分析,分析值与认定值一致。     

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铁

通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对锌合金中铜和铁的检测。考察了分析时间、探测器、分析线及制样方法对分析结果的影响。结果表明:分析时间为60 s,选择FPC探测器,以Kα线作为分析线时,待测元素的灵敏度和精密度较高。对铣成的块状锌合金样品、屑状样品的粉末与硼酸通过压制成片状样品进行直接分析,测定结果与电解法和ICP-AES法基本一致,相对标准偏差分别为0.29%和1.9%(n=6),极差分别为0.016%和0.000 8%,小于现有国家标准方法中规定的重复性限。     

标准加入-内标校正法测定高纯金中杂质元素

采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效扣除各类干扰离子的影响,其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10%左右,回收率为85%~131.3%,检出限为0.4~2.0μg/L。     

X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素

对X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件,背景和光谱重叠干扰及校正进行研究。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线,采用专用空白试样测量背景强度,多项式(多点)拟合计算峰底背景,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正,理论α系数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收-增强效应,选择高反射率的人工晶体PX-10测定部分重金属痕量元素,成功地用X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素。样品的分析结果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合,回收率在95%～102%范围,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石中18种元素

准确、快速分析测定铜矿石中元素,对矿产资源的勘查、开发、综合利用、冶炼等有着重要作用。本文采用混合酸消解铜矿石,使用ICP-MS测定其中的18种主量、微痕量元素。考察了消解酸的配比、复溶酸的用量、消解温度、内标元素测定同位素、分辨率、校正公式碰撞气、稀释倍数的选择、放置时间对待测元素的影响,最终确定了最佳仪器条件、最佳前处理条件、最佳测定条件、消除干扰的方式、最佳稀释倍数和放置时间,实现了电感耦合等离子体质谱法对铜矿石中18种主量、微痕量元素的同时测定。结果表明,各待测元素检出限介于0.002 ng/mL～0.082%之间,精密度介于0.26%～7.8%之间,使用本法测定铜矿石国家标准物质,各待测元素测定值与认定值相符。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙量

采用王水分解样品,在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钐钴永磁合金中钙的方法。分别在钐、钴单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,若采用火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙,钐钴基体对测定的基体效应不可忽略且情况复杂。因此,实验选择标准加入法来校正钐钴基体效应对测定的影响。方法检出限为13μg/g,方法测定下限为44μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行钐钴永磁合金中钙量的测定,样品中共存元素铜、铁、锆对测定的干扰可忽略。方法应用于钐钴永磁合金中实际样品中质量分数为0.0065%钙的测定,测定值与国家标准方法GB/T 12690.15—2006(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于14%。方法可用于钐钴永磁合金样品中0.0050%~0.50%(质量分数)钙量的分析检测。     

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

应用电感耦合等离子体发射光谱方法测定了硅铬合金中铝和锰。用基体匹配法消除基体干扰和钇内标元素校正溶液进样的物理化学干扰 ;讨论了基体中共存元素的影响、分析谱线的选择和测量的最佳酸度条件 ;经方法的准确度和精密度试验 ,结果令人满意     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值(BEC)较高进而无法准确测定。实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法。研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5~194ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012~0.203ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9990;方法中各元素的检出限在0.001~0.010μg/g之间,测定下限在0.003~0.033μg/g之间。采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~12.7%,回收率为91%~111%。方法应用于两批纯度为99.999%的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜-镍-砷高合金渣中铜镍砷

研究了铜-镍-砷高合金渣的分解方法,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定渣中高含量铜、镍、砷。结果表明,用盐酸和过氧化氢能完全溶解该合金渣试样。分别选择324.754nm,221.647nm和228.812nm作为分析线,能有效地消除光谱背景的干扰,而且谱线间没有干扰,渣中其他共存元素对3元素的测定也没干扰;直接采用标准溶液建立工作曲线,不需要基本匹配,也不需要进行干扰校正,且线性关系好,相关系数分别为:rCu=0.9999,rNi=0.9997,rAs=0.9998。方法已用于测定铜-镍-砷     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

EDTA滴定法测定铜镁中间合金中镁

铜镁合金是铜合金材料中具有代表性的高强高导合金,在电子通讯、交通运输等领域具有广泛的运用,冶炼中通常以中间合金形式添加镁,但对于铜镁中间合金中高含量镁鲜有准确测定方法。实验采用盐酸和硝酸混合酸溶解,再以六次甲基四胺溶液和铜试剂为沉淀剂,两步沉淀分离基体元素及杂质元素,残留的痕量金属离子采用L-半胱氨酸、三乙醇胺和盐酸羟胺溶液掩蔽,再用氨水-氯化铵缓冲溶液调节溶液pH值约为10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定法测定铜镁中间合金中镁。通过条件实验确认了沉淀剂及掩蔽剂的加入量。按照实验方法测定铜镁中间合金实际样品中镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.27%~0.48%,加标回收率为99.6%~100.9%。方法满足金属镁质量分数为10%~30%的铜镁中间合金的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质

采用硝酸-双氧水处理钇铁合金样品,以0.3mol/L硝酸为测定介质,选用¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re作为内标元素对基体效应和测量信号进行补偿和校正,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对钇铁合金中14种稀土杂质元素的测定。通过选择合适的同位素和干扰校正方程消除了质谱干扰;通过选择稀释因子为2000,即控制基体质量浓度为0.5mg/mL进行测定消除了基体效应的影响。在优化的实验条件下,14种稀土元素的校准曲线线性相关系数都在0.9999以上,各元素的检出限为0.003~0.020μg/L。将实验方法应用于钇铁合金样品中稀土杂质的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于0.97%~6.5%之间,加标回收率为96%~104%。采用实验方法对钇铁合金样品进行测定,同时采用基体匹配结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,两种方法测定结果基本一致。     

ICP—OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量

用稀王水溶解试样,ICP—OES法直接测定铝铁中的铝、锰、硅、磷、铜、铁的含量。对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为96．0％～105．0％,相对标准偏差小于2．50％。本法与化学分析方法对照,测定结果一致,已用于铝铁产品的检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼

对仪器测定参数和分析谱线进行优选,多次试验酸溶硼的分解酸度、基体元素干扰、内标元素,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼的方法。研究结果表明应用249.677 nm作为硼的分析谱线,选择硫酸(1+6)溶解样品,加入铍、钪混合标准溶液作双内标,采用基体铁匹配来测定低合金钢中微量的酸溶硼。方法检出限为0.030 μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于10%,样品加标回收率为99%～101%。