NH3与H2之比对碳纳米尖端阵列形成的影响

以CH4,NH3和H2为反应气体,利用等离子体增强热丝化学气相沉积系统在沉积有碳膜的Si上制备了碳纳米尖端阵列.利用原子力显微镜和扫描电子显微镜分别对碳膜和碳纳米尖端进行了研究,发现碳膜的表面粗糙不平,有许多凸起,在NH3与H2的比例为1/7和1/1时,可形成碳纳米尖端阵列,利用有关等离子体刻蚀理论对碳纳米尖端阵列的形成进行了分析,结果表明,只有在这两个比例下,离子对碳膜内凸起两侧有相同的溅射刻蚀速率,因此可形成碳纳米尖端阵列.     

氩离子束辅助反应溅射沉积氧化锆薄膜的微观分析

对离子束反应溅射沉积过程中,同时经氩离子束轰击形成的氧化锆薄膜进行了RBS,XPS,TEM及XRD的微观分析。结果表明,在本实验条件下的形成膜体部分为标准化学计量配比的ZrO_2;形成膜由非晶和微晶构成,晶化程度与薄膜沉积用的衬底材料有关;在Al衬底上沉积膜有介稳立方相和单斜相出现;所有沉积膜表面均沾污碳。     

液相法电沉积类金刚石薄膜的表面形貌研究

采用脉冲直流电源,以甲醇有机溶液作为碳源,在常压60℃的条件下,采用电化学沉积方法在不锈钢表面制备了类金刚石碳薄膜.在电沉积过程中电流密度最高达到150 mA/cm2,沉积速度为500 m/h.用原子力显微镜和扫描电镜表征了薄膜的表面形貌,透射电镜和电子衍射谱表征了薄膜的结构.结果表明:沉积的类金刚石碳DLC膜是由均匀分布的球形纳米颗粒组成,粒度约为300 nm～400 nm,而且致密光滑;不锈钢上沉积的类金刚石薄膜,薄膜的生长是在基体表面划刻的边缘形核中心开始生长,并且生长先由基体的边缘向中心然后逐渐覆盖基体表面.     

纳米絮状碳膜的制备及场发射特性

采用电子回旋共振等离子体化学气相沉积(ECR-CVD)技术,以CH4和H2为源气体,硅片为衬底制备了碳膜。利用拉曼光谱仪和扫描电子显微镜成功研究了基板偏压、沉积时间、CH4浓度等工艺参数的改变对碳膜絮状结构的影响。通过分析碳膜结构和形貌,得出纳米絮状碳膜的最佳工艺参数。通过电流密度-电场(J-E)曲线和Fowler-Nordheim(F-N)曲线,研究了CH4浓度对纳米絮状碳膜的场发射特性的影响。随着CH4浓度的增加,碳膜的阈值电场逐渐降低,发射电流密度逐渐增加。     

金刚石薄膜的形成及其场发射特性研究

研究了金刚石聚晶碳膜的生长过程,以及不同生长阶段碳膜的场发射性能。通过磁控溅射法在陶瓷上镀一层金属钛作为制备碳膜的衬底,将衬底放入微波等离子体化学气相沉积腔中,经过不同的沉积时间制备出一系列的碳膜。利用SEM、Raman光谱仪、X射线衍射仪等仪器,对碳膜进行了形貌与成分分析,最后利用二极结构场发射装置,测试了碳膜的场发射性能。着重讨论了金刚石聚晶碳膜生长过程中的变化,并且对金刚石聚晶碳膜的场发射机理进行了深入研究。     

衬底温度对制备出CNT膜的影响

在陶瓷衬底上通过磁控溅射方法镀上金属钛层,用含铁杂质的氧化硅对钛层进行抛光,通过微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在不同的温度下短时间里制备出CNT膜。利用扫描电子显微镜、拉曼光谱,X射线衍射,分析了薄膜的结构和表面形貌。仔细研究不同温度下制备的CNT膜,得出衬底温度400℃时制备的碳膜是以非晶碳为主,600℃时置备的碳膜是良好的碳纳米管膜,800℃制备的碳纳米管膜的缺陷变得很多,以碳纳米链为主。最后得出了温度对催化活性有很大影响的结论。     

双联碳膜解决纳米晶体在TEM中碳污染的研究

在透射电子显微镜(TEM)中，电子束会引起碳污染，为了研究纳米晶体在TEM表征过程中碳污染问题的解决方案，选取油胺中合成的Au₂Bi纳米晶体，分别用超薄碳膜和超薄双联碳膜制备样品，并用TEM进行表征。研究结果表明，利用超薄双联碳膜制备样品，明显降低了纳米晶体的碳污染现象，大大提高了电子显微镜图像的质量。同时，从碳污染形成的原理方面，分析了超薄双联碳膜能够缓解碳污染产生的原因，是因为两层碳膜将样品固定在一起，可以有效阻止有机配体的扩散。这种有效且简便的方法有助于TEM研究受配体诱导污染的纳米晶体材料。     

新型结构碳材料——碳纳米针

采用钟罩式微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)设备,以氢气和甲烷作为反应气源,制备了一种新型结构碳材料--碳纳米针.通过扫描电子显微镜和拉曼光谱仪对其形态结构和成份进行了分析研究,结果表明,该种新型结构碳材料具有与碳纳米棒、碳纳米丝相似的性质,而且由于这种碳纳米针独特的结构,更适用于作为扫描探针显微镜的电子探针,从而使得其在某些领域(如电子源探针、扫描探针显微技术、纳米电子器件等)具有潜在的应用前景.     

纳米金刚石在不同沉积条件下的生长研究

用CH4和H2为反应气体，在热丝化学气相沉积系统中用不同的沉积条件直接在Si衬底上制备了纳米金刚石，并用高分辨扫描电子显微镜和显微Raman光谱仪对它们进行了表征。结果表明，在热丝化学气相沉积系统中用连续辉光放电在Si衬底上沉积的金刚石是纳米金刚石颗粒；而用辉光放电在Si衬底上先进行金刚石核化，然后再用热丝化学气相沉积生长，可形成纳米金刚石膜。不同结构纳米金刚石的形成主要是由于在不同的沉积条件下非金刚石相被刻蚀的程度不同以及形成金刚石前驱物的运动不同所致。     

电子束致沉积手控生长碳纳米线

用电子束致沉积(EBID)来制备各种纳米尺寸的结构在纳米材料的制备和器件构建方面有着良好的应用前景。相对于聚焦离子束(FIB),它具有对样品损伤小和所得结构尺寸更小等优点。此前,电子束致沉积的工作大多数在扫描电镜中完成,而在透射电镜中沉积直到近两年才发展起来。本文尝试在普通热发射透射电镜中,手动控制生长碳纳米线、点等结构。对碳纳米线的生长过程进行了原位观测,并对电子束斑的大小、形状和辐照时间对沉积物形状的影响作了初步的研究。最后对电子束致沉积可控生长无定型碳纳米线可能的应用作了一些探索。     

Magnetic Properties of Fe-Implanted ZnO Nanotips Grown by Metal-Organic Chemical Vapor Deposition

Fe ions were implanted into well-aligned single-crystal ZnO nanotips grown on SiO₂/quartz substrates using metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD). The Fe ion concentration distribution within a single nanotip is mapped by electron energy loss spectroscopy (EELS) and energy dispersive spectroscopy (EDS) and the nanotips imaged by high-resolution transmission electron microscopy (TEM). X-ray absorption spectroscopy (XAS) identified the presence of Fe²⁺ and Fe³⁺ ions in both as-implanted and annealed samples. However, Fe³⁺ ion concentration increased during postannealing. Superconducting quantum interference device (SQUID) measurements show that the as-implanted and postannealed ZnO nanotips are ferromagnetic at room temperature. The observed ferromagnetism in the as-implanted nanotips is primarily attributed to the near surface 10-nm region that has high Fe concentration. The saturation magnetization reduces after annealing.     

Characterization,Cathodoluminescence, and Field‐Emission Properties of Morphology‐Tunable CdS Micro/Nanostructures

High‐quality, uniform one‐dimensional CdS micro/nanostructures with different morphologies—microrods, sub‐microwires and nanotips—are fabricated through an easy and effective thermal evaporation process. Their structural, cathodoluminescence and field‐emission properties are systematically investigated. Microrods and nanotips exhibit sharp near‐band‐edge emission and broad deep‐level emission, whereas sub‐microwires show only the deep‐level emission. A significant decrease in a deep‐level/near‐band‐edge intensity ratio is observed along a tapered nanotip towards a smaller diameter part. This behavior is understood by consideration of defect concentrations in the nanotips, as analyzed with high‐resolution transmission electron microscopy. Field‐emission measurements show that the nanotips possess the best field‐emission characteristics among all 1D CdS nanostructures reported to date, with a relatively low turn‐on field of 5.28 V µm^?1 and the highest field‐enhancement factor of 4 819. The field‐enhancement factor, turn‐on and threshold fields are discussed related to structure morphology and vacuum gap variations under emission.     

Dye-Sensitized Solar Cells Combining ZnO Nanotip Arrays and Nonliquid Gel Electrolytes

We present a dye-sensitized solar cell (DSSC) using a nanostructured ZnO photoelectrode and a gel electrolyte. The photoelectrode consists of well-aligned ZnO nanotips on a Ga-doped ZnO (GZO) transparent conducting film. The GZO film (400 nm, sheet resistance ~25 Ω/sq, transmittance over 85% in the visible wavelength) and ZnO nanotips (3.2 μm length) are sequentially grown on a glass substrate using metalorganic chemical vapor deposition. The ZnO photoelectrode is sensitized with dye N719 and impregnated with N-methyl pyrolidinone (NMP) gelled with poly(vinyl-difluoroethylene-hexafluoropropylene) copolymer (PVDF-HFP). The cell exhibits an open-circuit voltage of 726 mV and a power conversion efficiency of 0.89% under one sun illumination. The aging testing shows that the cell using a gel electrolyte has better stability than its liquid electrolyte counterpart.     

钯膜上CVD法制备碳纳米管薄膜的研究

采用化学气相沉积法,以乙炔为碳源,在各种钯膜上制备了碳纳米管薄膜。通过电子显微镜观察了碳管薄膜和钯膜的表面形貌。结果表明,在真空气氛下磁控溅射的钯膜上无法生长碳纳米管。对溅射的钯膜进行大气气氛下的退火处理,则可生长出稀疏的碳纳米管团聚颗粒。采用在氧气气氛下磁控溅射的钯膜作为催化剂,则可显著提高碳管的生长密度和纯度,从而获得致密均匀的碳纳米管薄膜。     

ZnO nanotips grown on Si substrates by metal-organic chemical-vapor deposition

The ZnO nanotips are grown on silicon and silicon-on-sapphire (SOS) substrates using the metal-organic chemical-vapor deposition (MOCVD) technique. The ZnO nanotips are found to be single crystal and vertically aligned along the c-axis. In-situ Ga doping is carried out during the MOCVD growth. The ZnO nanotips display strong near-band edge photoluminescence (PL) emission with negligible deep-level emission. Free excitonic emission dominates the 77-K PL spectrum of the as-grown, undoped ZnO nanotips, indicating good optical properties and a low defect concentration of the nanotips. The increase of PL intensity from Ga doping is attributed to Ga-related impurity band emission. Photoluminescence quenching is also observed because of heavy Ga doping. ZnO nanotips grown on Si can be patterned through photolithography and etching processes, providing the potential for integrating ZnO nanotip arrays with Si devices.     

黑色组织对直流电弧等离子体喷射金刚石自支撑膜光学、热学性能的影响

利用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法进行不同质量的金刚石厚膜的制备。金刚石膜用倒置荧光显微镜(OM)、高分辨电镜(HRTEM)、电子能量损失谱(EELS)、拉曼谱(Raman)进行表征,同时测量了不同质量金刚石膜的红外透过率和热导率。研究结果表明,黑色组织主要是金刚石膜中的夹杂物,成分主要是非晶碳和杂质氮。对于光学级透明金刚石膜,具有很高的红外透过率和热导率,黑色组织的存在明显降低了金刚石膜的质量,对金刚石膜的红外透过率和热导率的影响非常显著。     

衬底温度对机械瓣膜上沉积的类金刚石薄膜的影响

为掌握机械瓣膜衬底温度对类金刚石薄膜的影响规律,在实验中保持其它实验参数不变,机械瓣膜衬底温度分别取室温和150℃时,用脉冲激光沉积法在机械瓣膜上制备类金刚石薄膜。用Raman光谱仪对薄膜的微观结构进行检测;用原子力显微镜对薄膜的表面形貌和粗糙度进行检测。结果表明：当其它实验参数不变时,机械瓣膜衬底温度从室温升高到150℃时,薄膜的微观结构没有发生明显改变;薄膜表面的粗糙度减小。类金刚石薄膜和机械瓣膜衬底之间具有很好的黏附性。