基质辅助激光解吸飞行时间质谱及毛细管电泳对基因工程产品—重组人表皮生

本文应用基质辅助激光解吸飞行时间质谱测定基因工程产品－重组人表皮生长因子的分子 量，用毛细管电泳仪测定了其纯度，并得到用Ｇｌｕ－蛋白酶切后ｒｈＥＧＦ的质量肽图，其中８１％ 肽段与理论值相符，无规则裂解只占８％。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱测定重组人白细胞介素—3(IL—3)等六种基因工程产品

本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI／TOF－MS）测定了重组人白细胞介素－3（IL－3）、人表皮生长因子（hEGF）等六种基因工程产品，建立了一种对基因工程产品进行质量控制的新方法，此方法稳定、快速、灵敏，准确度达0．3％，仅需fmol样品即可测定。     

碳含量对Fe－Mn－Si－Cr－Ni合金形状记忆效应的影响

研究了联合量对Ｆｅ－１４Ｍｎ－５Ｓｉ－８Ｃｒ－４Ｎｉ合金形状记忆效应（ＳＭＥ）的影响。结果表明，当碳含量小于０．１２％时，随着碳含量的增加，ＳＭＥ得到改善。大于０．１２％时，则相反。随着变形量的增加合金的ＳＭＥ都变差，尤其以不含碳的合金更为明显。     

ICP—AES法同时测定铝镁锗硅合金中铝,镁,锗,硅

本文报道了用具有二维电荷注入检测器（ＣＩＤ）和端视等离子体炬的全谱直读等离子体光谱仪，同时测定Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ合金中Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ的方法。试样用ＨＮＯ３－ＨＦ溶解后，加Ｈ３ＢＯ３络合过量的Ｆ，并用其中的Ｂ为内标进行测定，以改善测量的精密度与准确度。合成试样的回收率为９９．１％－１０１．０％，样品测定的相对标准偏差小于１％。方法简便、准确，用于样品分析，结果满意。     

用快原子轰击质谱研究醌式化合物Medermycin,G—15F和G—15G

Ｍｅｄｅｒｍｙｃｉｎ，Ｇ－１５Ｆ和Ｇ－１５Ｇ三个化合物都有醌式结构，在底物甘油中，准分子离子为（Ｍ＋３Ｈ）＾＋但在底物３－硝基苯甲醇（ＮＢＡ）中，准分子离子为（Ｍ＋Ｈ）＾＋，本文用ＦＡＢＭＳ对此作了研究。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱测定重组人白细胞介素—3（IL—3）等

本文就用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪测定了重组人白细胞介素－３（ＩＬ－３）、人表皮生长因子等六种甘因工程产品，建立了一种对基因工程产品进行质量控制的新方法，此方法稳定，快速，灵敏，准确度达０．３％，仅需ｆｍｏｌ样品即测定。     

用快原子轰击质谱研究醌式化合物Medermycin、G－15F和G－15G

Ｍｅｄｅｒｍｙｃｉｎ、Ｇ－１５Ｆ和Ｇ－１５Ｇ三个化合物都有醌式结构。在底物甘油中，准分子离子为（Ｍ＋３Ｈ）＋，但在底物３－硝基苯甲醇（ＮＢＡ）中，准分子离子为（Ｍ＋Ｈ）＋。本文用ＦＡＢＭＳ对此作了研究。     

FMS故障诊断专家系统的研究与设计

介绍了一个ＦＭＳ故障诊断专家系统（ＦＭＳ－ＦＤＥＳ）的结构和ＦＭＳ的故障建模方法，讨论了系统中采用的故障处理策略、知识表示方法及推理机制。     

CL方程式对Zn－1．8％Al合金超塑性的应用

在Ｔ＝１１０～１９５℃及ε＝０．４×１０（－３）～２．４７×１０（－３）Ｓ（－１）时对Ｚｎ－１．８％Ａｌ合金超塑性ｍ－δ曲线进行了测定，属ｍＬ＝ｍｍｉｎ型。可分为基本形式、上升式及下降式三种形式。应用ＣＬ（刘勤）方程式对Ｃ值进行了计算，获得了全部有关特征参数，包括（δ０＝０），δＬ，δＦ；ｍ０（≠０），ｍＬ，ｍＦ；（Ｃ０＝ｋ０／ｋ０＝１），ＣＬ（＝ｋＬ／ｋ０）及ＣＦ（＝ｋＦ／ｋ０）的全部或一部分，由曲线的形式决定。测到的总延伸率δＦ＝１９０／～４１０％．各自由每根ｍ－δ曲线的其余特征参数的动静态或直间接效应的综合结果所决定。进一步否定了当前超塑性领域内存在的错误观点。并对有关微观变化进行了初步研究。     

利用FASTFLIGHT数字信号平均器触发MALDI时间飞行质谱仪

ＦＡＳＴＦＬＩＧＨＴ数学信号平均器，不但适合处理电子溅射时间飞行质谱仪（ＥＳＴＯＦ－ＭＳ），分析色谱仪输出时的大量高速数据，而且也可以用更高速度采集处理大多数ＭＡＬ－ＤＩ时间飞行质谱仪的数据。ＦＡＳＴＦＬＩＧＨＴ以其独特的设计把采样的抖动减到最小。它以一种比较经济的方式实现２ＧＳａ／ｓ的采样率，不会丢失决定离子质量精度的数据。这是通过ＦＡＳＴＦＬＩＧＨＴ内的５００ＭＨｚ采样时钟，同步触发质谱仪内离子源提供的脉冲来实现的。对干ＥＳＴＯＦ－ＭＳ，这项功能实现起来比较容易，因为离子的加速是通过对相应电…     

高纯纳米α-Al2O3的连续批量制备与表征

通过 HLG-30型纳米化粉碎机批量制备纳米 Al2O3,使用纳米激光粒度仪分析其粒度及粒度分布,并用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察其大小和形貌,采用 X 射线衍射（XRD）表征其晶型结构,通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）检测杂质元素的含量,研究其纯度。结果表明,制备所得的 Al2O3粒度分布窄,大部分颗粒的粒径〈40 nm,为α型晶体,并且纯度〉99.99%,具有广阔的应用前景。     

Preparation and accurate measurement of pure ozone

Preparation of high purity ozone as well as precise and accurate measurement of its pressure are metrological requirements that are difficult to meet due to ozone decomposition occurring in pressure sensors. The most stable and precise transducer heads are heated and, therefore, prone to accelerated ozone decomposition, limiting measurement accuracy and compromising purity. Here, we describe a vacuum system and a method for ozone production, suitable to accurately determine the pressure of pure ozone by avoiding the problem of decomposition. We use an inert gas in a particularly designed buffer volume and can thus achieve high measurement accuracy and negligible degradation of ozone with purities of 99.8% or better. The high degree of purity is ensured by comprehensive compositional analyses of ozone samples. The method may also be applied to other reactive gases.     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

Brief Note: Isolation,culture, characterization and optimization of human corneal stem cells

The effects of human versus mouse EGF on cell growth and culture duration were studied to optimize a human limbal stem cells culture method for therapeutical autologous transplantation. Limbal cells were obtained by trypsin digestion and transferred to a culture medium. The time needed to reach full confluence in culture was determined. Specific antibodies to corneal stem cell marker (P63) versus corneal epithelial differentiation marker (K3) were used for histochemical determinations. A high proportion of P63 positive cells (85± 4.6%), and a correspondingly low proportion K3 positive cells (15 ± 3.8%) indicated that most cultured cells remained undifferentiated and were considered as stem cells (mean ± SE, n=10). Cultures reached full confluency after 17.3 ± 1.2 days when the medium was supplemented with human EGF, while 21.7 ± 1.5 days were needed when the medium was supplemented with mouse EGF. The results showed that limbal stem cells proliferate more easily and reach to full confluency in a shorter time if the medium is supplemented with hEGF rather than with mEGF.     

高精密恒电流库仑滴定法测定苯甲酸纯度

高精密恒电流库仑法是国际上公认的基准测量方法,根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行样品测定,直接溯源到国际单位SI,不需要用标准物质进行比对。采用高精密恒电流库仑法测定苯甲酸纯度,测定结果扩展不确定度:0.014%,实验证实该方法具有高准确性,测量精度<0.02%。     

气相色谱-质谱法研究13C标记脂肪酸的同位素丰度和化学纯度

稳定同位素¹³C标记的脂肪酸呼气试验被广泛地应用于医学临床研究。本实验利用脂肪酸在EI质谱中共有的麦氏重排碎片离子,建立了通用的稳定同位素¹³C标记（羧基位或α位）短链及中链脂肪酸同位素丰度的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法,并考察了稳定同位素样品的“同位素记忆效应”和样品配制浓度对检测结果的影响。以上海化工研究院研制的乙酸-1-¹³C和辛酸-1-¹³C为样品,测得两者的同位素丰度分别为98.5%和98.7%,精密度优于0.06%;实验还发现,EI源和ESI源对中链脂肪酸辛酸-1-¹³C同位素丰度的测定结果一致,且具有良好的精密度。该方法可以实现对¹³C脂肪酸同位素丰度和化学纯度的同时测定。     

大气压离子质谱仪及高纯氮中二氧化碳的质谱分析

本文介绍大气压离子质谱仪，用该法测定了高纯氨中的二氧化碳。叙述了共存水对二氧化碳测定的干扰及其用五氧化二磷的脱除方法。同时讨论了气体压力与二氧化碳含量的关系等。方法的测量精度优于10％。     

膜去溶进样ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中痕量金属杂质

Determination of thirty four trace metal elements in electronic high purity hydrochloric acid by ICP-MS (Standard Condition, Plasma Screen Condition) with membrane desolvation was described. Matrix effects were compensated by adding rhodium as the internal standard. Detection limits is 0.1 to 100 ng/L; the recovery of the method is 90%-110%. Long term RSD was less than 5%. The results from ICP and ICP-MS are correspondent. ICP-MS improves the accuracy and efficiency of analyses.     

制备高效液相色谱法快速纯化粗榧中的山茶苷A

本实验是要研究粗榧中山茶苷A的分离方法,寻找一种高效液相色谱制备分离山茶苷A的快速简便方法,为粗榧药材及其黄酮类提取物的研究和应用奠定基础.实验采用的方法是用大孔吸附树脂柱色谱和硅胶柱色谱粗分,乙醇浓度梯度洗脱,得到山茶苷A粗品,用制备型高效液相色谱进一步分离纯化.结果表明,经制备色谱分离纯化的样品纯度达98％以上,光谱学初步鉴定为山茶苷A(芹菜素-5-O- [α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-6 -O-乙酰基-吡喃葡萄糖苷]).本研究建立了利用高效液相色谱法,从山茶苷A粗品中分离制备高纯度山茶苷A的色谱方法,此方法简便易行.