降糖片中三价铬及六价铬的测定

本文讨论降糖片中三价铬及六价铬的测定方法。样品经处理后,采用二苯碳酰二肼分光光度法进行分析,可分别测得三价铬和六价铬的含量,该方法的最低检出限量为0.5μg/g。     

FI-火焰原子吸收光谱法同时测定皮革中三价铬和六价铬

采用流动注射在线分离和火焰原子吸收光谱法联用同时测定皮革中三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)],通过交联淀粉微球分离柱,分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)并去除其他离子干扰该方法在0.1~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法相对标准偏差为1.9%~3.4%,检出限均为0.5mg/kg,样品分析速度为22样/h与传统的分光光度法相比,可以避免繁琐的样品处理,克服色度的干扰,具有灵敏度高、重现性好的特点,可满足测定皮革中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测指标要求。     

液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

保健食品中三价铬与六价铬的分离与测定

建立保健食品中三价铬和六价铬分离和测定的方法。通过对前处理阶段的研究发现,硝酸,高温,高压均可使样品中的六价铬转化成三价铬,影响样品中六价铬的测定。10%HCl热水浸提可以有效的完成铬的释放,且可以防止六价铬转化为三价铬。通过上述的前处理,将消解液过强阴离子交换树脂后,测得三价铬的回收率高达96.2%,六价铬的回收率低至0.6%,且保健食品铬酵母片中的铬均为三价铬。     

食品中铬（Ⅲ）与铬（Ⅵ）分析方法的探讨

研究了ＩＥ－ＡＡＳ法测定食品中痕量Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的方法,讨论了原子化条件,样品预处理方法及Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）分别测定的条件选择与方法;确定了以酸浸提食品中的各种价态的铬的样品预处理方法;探讨了利用弱碱型阴离子交换树脂选择吸附Ｃｒ（Ⅵ）进而分别测定了Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的条件与方法。     

分光光度法测定鸡饲料中铬的研究

鸡饲料中Cr^6＋，在酸性介质中，将KI氧化为I3^-，产生的I3^-遇淀粉显蓝色，借助分光光度法对鸡饲料中的铬进行定量测定。其铬含量在5．21－273.46mg/kg之间，相对标准偏差为3．9％，加标回收率在94．8％－103．1％之间，实验证明该方法简便，快速，准确。     

萃取比色法测定铬鞣剂中的六价铬

以异戊醇和 4 -甲基 - 2 -戊酮作为萃取剂 ,对 Cr( )与显色剂二苯碳酰二肼生成的紫色络合物 ,进行了萃取试验的研究 ,并确定了最佳萃取条件。为铬鞣剂中 Cr( )含量测定 ,排除 Cr( )的干扰提出可靠依据。结果表明 :4 -甲基 - 2 -戊酮萃取效率优于异戊醇 ,其水相 p H值控制在 4 .6左右 ,利用分光光度法对铬鞣剂进行测定 ,该方法简便快速 ,准确可靠 ,灵敏度高     

HPLC-ICP-MS测定乳制品中的三价铬和六价铬

建立了高效液相色谱仪(HPLC)与电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)联用同时测定乳制品中的三价铬和六价铬的方法。样品在EDTA缓冲液中煮沸,冷却后在离心机中以8000 r/min离心10 min沉降蛋白质,取清液用0.45μm滤膜过滤,就完成了三价铬和六价铬的同时提取。以NH4NO3为流动相(pH=7.0~7.2),流速为0.6 mL/min,使用HPLC-ICP-MS仅需4 min就完成了提取液中三价铬和六价铬的分离和测定。本文着重分析了各种前处理条件对测定结果的影响。EDTA加入量要过量以消除钙、镁等元素的影响;煮沸能显著加快EDTA与三价铬的络合速度,但时间不能过长,以2~3 min为宜;pH值在7.0~7.2时两种形态的铬回收率高,分离效果好。实验表明,三价铬和六价铬的线性范围在0.2~20μg/L,相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.034μg/L和0.066μg/L。本方法操作简单,灵敏度高,准确性和精密度好。     

HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬

建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪(HPLC)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)联用的分析方法.使用Hypersil GOLD TM(150伊4.6 mm,5滋m)色谱柱,流动相为5 mmoL/L(pH=7)EDTA,流速1.2 mL/min时三价铬与EDTA配位生成稳定的Cr(芋)原EDTA和六价铬可以在4 min内完成两种价态铬含量的分析.该方法由于样品制备和色谱条件的最优化,可以分析高基体样品,比如废水.当进样量为100滋L时,该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8 ng/L.该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确.     

食品营养强化剂三氯化铬中六价铬含量测定方法研究-分光光度法

现建立食品营养强化剂氯化铬中六价铬含量的经济、可靠的检测方法.采用二苯碳酰二肼显色法,分别用抗坏血酸还原法和空白试剂对照法排除三氯化铬空白干扰,测定三氯化铬中六价铬含量,对其线性范围、回收率、精密度进行验证,并对部分工厂及市场购买产品进行检测.结果表明,经过空白扣除的二苯碳酰二肼显色法测定三氯化铬中六价铬含量,使用空白...     

管式气氛炉联用HPLC-ICP-MS测定黑木耳中的三价铬和六价铬

建立了管式气氛炉高纯氦气保护与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测黑木耳中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的方法。采用管式气氛炉在高纯氦气保护下对黑木耳进行炭化,用含0.5 mmol/L EDTA-2Na的60 mmol/L硝酸铵(pH7.0)溶液与铬离子络合反应,络合后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)均在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm,流动相为60 mmol/L硝酸铵)上保留,用电感耦合等离子体质谱仪检测。结果表明,标准溶液Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的浓度在0.1~50.0 μg/L范围内,线性关系良好,R²均达到0.9998以上。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的平均回收率范围分别为80.0%~91.0%、80.2%~92.3%,RSD分别为2.0%~3.4%和1.5%~3.7%。该方法能够一次性检测出Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,技术可靠,准确率高,可用于黑木耳中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定。     

牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法

建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。前处理过程中一次完成六价铬的提取、有机铬中三价铬的释放、三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。铬的提取效率高,牛奶基体去除效果好,操作简单方便。使用IonPac CS5A 色谱柱可以在8min 内完成牛奶中两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA 和DPC 作为络合剂,分别在紫外和可见波长下采用UV-Vis 检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。为牛奶的质量检测提供了准确实用的方法。     

微量铬（Ⅵ）的富集和测定

质子化甲壳素富集水中的微量无机离子铬（Ⅵ）,并运用分光光度法进行了测定。铬（Ⅵ）在酸性介质中以Cr2O^27形式吸附在质子化的甲壳素上,探讨了吸附机理和吸脱最佳条件。方法有于水中的微量铬（Ⅵ）富集测定,结果满意。     

皮革废水中三价铬吸附菌种的筛选及选育

从某污水处理中心二次沉淀池中分离出了4株耐三价铬的细菌菌株和5株耐三价铬的真菌菌株,对这9株菌株的耐三价铬性能及吸附三价铬的性能做了初步试验,结果表明:编号为ChrB4的真菌吸附三价铬的性能最好。在诱变的基础上,对其进行了吸附三价铬条件的优化。结果表明:在温度30℃、pH6·0左右、时间72h的条件下,吸附率最大,最高吸附率可达29·1%。     

微量铬(Ⅵ)的富集和测定

质子化甲壳素富集水中的微量无机离子铬(Ⅵ),并运用分光光度法进行了测定.铬(Ⅵ)在酸性介质中以Cr2o27形式吸附在质子化的甲壳素上,探讨了吸附机理和吸脱最佳条件.方法用于水中的微量铬(Ⅵ)富集测定,结果满意.     

皮革中铬（Ⅵ）的成因及其检测

初探皮革中铬(Ⅵ)的成因，分析分光光度法测定铬(Ⅵ)的方法及存在的主要问题，对SN0704—1977提出了修改意见。     

烟酸铬中含量的测定

本文介绍两种化学测定烟酸铬中铬的分析方法,用过硫酸铵氧化的湿法氧化法和用过氧化钠氧化的干法氧化法,并叙述铬化合物在自然界主要以三价铬和六价铬的形式存在,在烟酸铬产品中六价格的含量要求小于1mg/kg或不得检出,故测得的总铬即为三价铬。     

热镀锌层三价铬钝化工艺的研究

通过试验介绍一种钝化膜耐蚀性与铬酸盐钝化相当的三价铬钝化工艺,并对钝化膜成膜机制进行研究。试验使用Q235低碳钢为基体材料,采用溶剂法热镀锌工艺制备热镀锌层;用中性盐雾试验、扫描电镜和能谱(SEM)分析对钝化膜性能进行检测;钝化液配方(均指质量浓度):硫酸铬35 g/L,硝酸钠50 g/L,柠檬酸40 g/L,硫酸镍12 g/L,氯化钠10 g/L;用正交试验确定钝化工艺:p H为2.7,钝化温度控制在60℃,钝化时间180 s。此工艺得到的钝化膜耐盐雾腐蚀时间可达84 h。     

铬鞣革的体相与表面化学相关性及Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的释放

欧洲约有1%~3%的一般人群对铬(Cr)过敏。从人类健康和环境风险的角度来看,评估皮革内潜在的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)释放十分重要。研究考察了皮革体相和表面化学的相关性、Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的释放,以及具有联合释放能力的特定皮革,对释放的铬的还原和络合。采用SEM、EDS、XPS、ATR-FTIR和二苯卡巴肼比色法表征4种皮革。将皮样与人工汗(ASW,pH6.5)和缓冲液(PB,pH 7.5~8.0)接触,采用分光光度法和AAS,对比Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)释放效果。具有联合释放能力的特定皮革,在ASW和PB中,能够有效减少Cr(Ⅵ)的含量,其还原能力与革表面及释放的铬的含量相关。采用ATR-FTIR表征不具有该能力且含有较少芳烃基的皮革。结果表明,在革表面和PB溶液中均存在Cr(Ⅵ)。     

热镀锌层三价铬钝化后的封孔工艺研究

研究热镀锌层三价铬钝化后不同封孔剂对封孔后镀层耐蚀性能的影响规律。用水性丙烯酸树脂、硅酸钠和硅烷偶联剂3种封孔剂对三价铬钝化后的镀锌层进行封孔处理,采用乙酸铅点滴试验、中性盐雾试验、极化曲线测定等方法对镀层耐腐蚀性进行对比分析。结果表明:采用丙烯酸树脂封孔的样品耐腐蚀性最好,其耐盐雾时间为120 h。乙酸铅点滴时间为173 s,自腐蚀电位为-0.693 V,极化电阻为5 673.2Ω·cm2。