SAS过程制备乙基纤维素超细微粒实验研究

以自制的超临界反溶剂过程实验装置制备了乙基纤维素超细微粒。实验以乙醇为有机溶剂,超临界CO2为反溶剂,研究了操作温度、压力、反溶剂流量及溶液浓度等操作参数对制备的超细微粒的形态、粒径及粒径分布的影响。实验发现,通过控制实验参数,可使制备的乙基纤维素微粒基本呈球形,最小粒径可降至1μm以下,粒径分布较均匀。     

超临界流体技术制备聚合物超细微粒

以聚甲基丙烯酸甲酯为模型材料,利用近两年提出的超临界流体膨胀减压过程,成功制备出了粒径在5μm以下的超细微粒,系统分析了混合器压力和温度、溶液浓度及进液速率对微粒形态、粒径及其分布的影响。结果表明,混合器压力、溶液浓度和进液速率均对微粒粒径及其分布有明显的影响,而混合器温度的影响较小。较理想的操作条件为混合器压力为10MPa、温度为60℃、溶液浓度为10mg/mL、进液速度为3mL/min。     

反溶剂法制备肉桂醛/乙基纤维素微胶囊及其表征

采用反溶剂法,以肉桂醛为芯材,乙基纤维素(EC)为壁材制备肉桂醛微胶囊,研究了不同芯壁比对微胶囊包埋率及形貌的影响;采用扫描电镜对所得微胶囊的表面形貌进行观察,借助红外光谱和热重分析等对其形成机理能进行了分析,并对其缓释性进行了测试。结果表明,当芯壁比为1∶3时包埋率最大,达到83%,载药量为21%,微胶囊为分散性好、粒径200 nm~1μm的球形粒子。红外光谱、热重分析结果表明EC可以通过自组装将肉桂醛包裹于其形成的疏水性空腔内部。微胶囊存放7 d后,其中的肉桂醛释放率仅为23%,而肉桂醛混合物中肉桂醛的释放率达到了54%,表明肉桂醛微胶囊具有一定缓释性。     

超临界抗溶剂技术在制备超细微粒中的应用研究进展

超临界流体抗溶剂技术可以用于制备微细材料,在高分子、医药、电子和化学工业中都具有广阔的应用前景.综述了超临界抗溶剂技术在制备超细微粒方面的应用研究进展.尤其详细介绍了利用超临界抗溶剂技术在制备生物降解聚合物及药物制剂方面的研究现状.     

离子交换树脂法制备氢氧化镍和氧化镍超细微粒

以离子交换树脂为沉淀剂,合成了Ｎｉ（ＯＨ）２和ＮｉＯ超细微粒。初步探讨了合成Ｎｉ（ＯＨ）２的实验条件,研究了不同烧结温度对ＮｉＯ超细微粒晶化过程的影响,用透射电镜和Ｘ射线衍射测得微普的大小、形貌和晶型。     

超细微粒的特性与应用

超细微粒的尺度介于原子、分子与块状物体之间,居于微观粒子与宏观物体交界的过渡区域,称为准零维系统,通常泛指尺度约为1～10nm 之间的微小固体颗粒。从而其特性既非十分微观亦非十分宏观。本文将简洁地介绍它的一些物理、化学特性、磁学与光学特性等。并概要地介绍了超细微粒在各领域中的应用。     

CoFe2O4超细微粒催化剂的制备,性能与表征

用溶胶－凝胶法制备了钴铁复合氧化物超细微粒催化剂，用ＴＧ－ＤＴＡ、ＴＥＭ、ＸＲＤ等手段考察了加入聚乙二醇２００对其粉体特性及催化性能的影响，结果表明，添加金属量３％的聚乙二醇２００，可显著改善粒子团聚，得到平均粒径为３０ｎｍ、分散均匀的超细粒子，在３５０℃下焙烧２ｈ，可得到前驱体分解完全，非完整晶态的ＣｏＦｅ２Ｏ４，其对对甲酚催化氧化制取对羟基苯甲醛的性能较好。     

超临界流体强制分散溶液制备天然胡萝卜素超细微粒

以二氯甲烷为溶剂,超临界CO2为抗溶剂,采用超临界流体强制分散溶液技术成功地对天然胡萝卜素进行了超细化.采用SEM照片分析微粒形貌,利用粒度分析仪测定微粒粒径.实验考察了压力、溶液浓度与流量及CO2流量对产品粒度的影响;用液体射流破碎、超临界CO2作用下的溶液体积膨胀、膨胀溶液的过饱和度及沉淀粒子团聚等解释了产品粒度随操作条件的变化规律.在实验范围内制得了平均粒径为O.6～5μm且粒度分布窄的不定形胡萝卜素微粒.微粒粒径随压力、CO2流量及溶液流量增大而减小,随溶液浓度增大而先减小后增大.     

Fe—79wt%Ni合金超细微粒的压力效应

用蒸发冷凝法制备了不同平均粒径的Ｆｅ－７９ｗｔ％Ｎｉ合金超细微粒样品。在不同压强Ｐ下，将其压制成圆片及小圆环。随成形压强Ｐ增大，比饱和磁化强度σｓ明显增大，达最大值后，略有减少；矫顽力Ｈｃ呈线性下降。复数磁导率实部μ１及损耗正切ｔｇδ随Ｐ而变化。μ１及ｔｇδ的压力效应与平均粒径ｄ＾－密切相关。     

压力对Fe—29wt%Ni合金超细微粒特性的影响

利用蒸发冷凝法，制备了不同平均粒径的Ｆｅ－２９ｗｔ％Ｎｉ合金超细微粒。在不同压强下，将超细微粒压制成片。随压强增大，马氏体体积分数和比饱和磁化强度σｓ明显增大，而矫顽力Ｈｃ呈线性下降，压力效应与平均粒径ｄ大小密切相关。     

超临界抗溶剂技术制备聚乳酸微粒及表征

超临界二氧化碳抗溶剂(SA S)技术可用来制备用于药物控释体系的载药聚合物超细粒子。本实验采用SA S过程制备并表征了作为药物缓释制剂的可生物降解聚乳酸微粒,得到了球形或椭圆形的PLLA粒子,并研究了聚合物分子量等对微粒形成的影响。此外还对PLLA载药微粒的载药量进行了测定。这项工作为载药微粒的进一步制备和研究奠定了基础。     

聚苯乙烯的超临界流体脱挥

在对聚苯乙烯在超临界二氧化碳中的溶解度研究基础上 ,确定了聚苯乙烯超临界脱挥的操作条件是 ,温度为343K,压力为 1 8MPa。实验发现 ,CO2 流量与 PS投料比为 2 .0～ 3.0标 LCO2 /h.g PS较合适 ,在以上脱挥条件下 ,初始浓度为 1 %的 PS/St的聚合物体系脱挥 3h后 ,则可将 PS中的 St含量降低到约 2 60 ppm。     

超临界水中废塑料的化学回收

论述了近年来废塑料在超临界水作用下的化学回收过程。介绍了超临界水的特性以及用超临界水对废塑料（PE、PP、PS）进行热解和部分氧化的工艺，以回收单体、油和氧化。指出我国应大力加强对该领域的研究。     

乙基纤维素／丙烯酸体系的液晶相行为研究

利用阿贝折光仪、偏光显微镜、小角光散射仪等手段系统地考察了乙基纤维素／丙烯酸（ＥＣ／ＡＡ）体系的各种织构形式和光散射图形，并对其内部结构进行了分析。     

超临界聚合法等规聚丙烯的结晶行为

采用差示扫描量热法及带热台在线偏光显微镜直接观察法,研究了超临界聚合与常规淤浆聚合这两种不同聚合工艺所制备等规聚丙烯的等温结晶行为.结果表明,超临界法聚丙烯（sc-iPP）由于其较低的分子量及较窄的分布,使得等温结晶速率比常规淤浆法聚丙烯（c-iPP）快,结晶度高,且sc-iPP的晶体呈负光性,倾向于异相成核.而c-iPP的晶体则呈混光性,倾向于均相成核,但两者均为典型的球晶,均体现热成核机理.     

聚丙烯在超临界水中的降解反应初探

超临界水由于具有许多独特的性质,用超临界水作为化学反应的介质已受到人们广泛的重视,尤其是它可以使废塑料发生降解或分解。本文以聚丙烯在超临界水中的降解作为模型反应．研究了温度、压力、时间及水／聚丙烯等条件对该反应的影响,为今后聚丙烯及其它塑料废弃物在超临界水中的降解提供实验指导。     

超临界CO2中共溶剂对丙烯酰胺聚合的影响

通过加入共溶剂让难溶于超临界CO2的丙烯酰胺成功聚合,使难溶固体在超临界二氧化碳中引发聚合变得可能.研究发现,与通常的聚合相比,产物的形态和性能有了明显改变.产物为白色松软的非结晶固体,与冷冻干燥法分离得到的结果相同;由于产物为粉末状,粒径约50 nm,在水中易溶;同时发现空气对反应有明显的阻聚作用;而且随着压力和共溶剂的不同,聚丙烯酰胺的分子量变化明显.     

超临界二氧化碳在聚苯乙烯中的吸附和解吸附过程

系统地研究了PS与超临界CO2的相互作用,用40℃～80℃,15MPa～30MPa条件下的CO2处理0.67mm厚的PS膜,浸泡6h～10h。用Fickian扩散理论对PS膜的CO2解吸附数据进行处理。得出CO2的饱和吸附量为9.7%(80℃,15MPa)至13.5%(40℃,25MPa),解吸附扩散系数Dd为1.65×10-11m2/s至4.26×10-11m2/s。且它随着CO2吸附量的增长而下降。     

超临界流体插嵌技术的研究与应用

对国内外超临界流体插嵌技术的研究进行了综述,介绍了超临界流体插嵌技术在高聚物材料改性、缓释材料的制备、均匀共混材料的制备等方面的应用,并就这一新兴技术的发展前景作了展望。