合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

光稳定剂3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的合成研究

以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以钼酸铵为催化剂,石油醚为溶剂,n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺)︰n(十二烷基琥珀酸酐)=1︰1.2,反应温度110℃,反应时间6h,溶剂用量为40g、催化剂用量为0.6g(相对于0.1 mol 1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺),产品收率达92.58%。     

2-叔丁基-4-甲基苯酚的合成条件优化研究

探讨了4-甲基苯酚与异丁烯用浓硫酸作催化剂选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,分析各种影响反应进行的因素及不同反应条件对产品的收率、原料转化率的影响,从而确定最佳的工艺合成条件:催化剂用量为3％(wt),反应时间为47 min,反应温度为70℃,补充反应时间为30 min。平均收率可达90.1％,选择性可达92.8％。     

二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

N，N′-双[3-（3＇，5＇-二叔丁基-4＇-羟基苯基）丙酰]己二胺的合成新工艺

以3-(3′，5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)与己二胺为原料，有机锡为催化剂，二甲苯为溶剂合成了N，N′-双[3-(3′，5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件是：反应温度为135-145℃，催化剂为有机锡，用量为3，5-甲酯的2％，反应时间为3．5h，3，5-甲酯与己二胺物质的量比为2．10：1。在此条件下，收率在97％以上，放大到1000mL，收率在99％以上，产品熔点为161-162℃，产品纯度较高，通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和l，2-丙二醇反应合成了丁酮l，2-丙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮l，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=l：1．5，催化剂用量为反应物料总质量分数的0．5％，环己烷为帚水剂．反应时间1．0h的优化条件下．丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达94．9％．     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑的合成研究

以2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺为原料,铜为催化剂在无水的条件下经亚硝酸叔丁酯重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑。探索了反应温度、反应时间、催化剂的用量等因素对反应的影响,优化条件为反应温度为60℃,反应时间为1.5 h,n(2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺)∶n(催化剂)=1∶3,反应收率为98.6%,产品结构经LC-MS、~1H NMR确证。