La_2O_3/Y_2O_3对水热法制备W-Cu粉体的影响

采用水热-共还原法制备了稀土氧化物(La_2O_3,Y_2O_3)掺杂W-Cu混合粉末。通过改变稀土的添加量及添加种类,设定不同的还原温度和还原时间,在N_2/H_2还原气氛中得到还原产物。借助SEM、TEM、XRD等手段分析了复合粉末的物相、形貌、成分和微观结构,探讨了稀土掺杂对复合粉体还原温度、还原时间以及还原产物的影响。结果表明,加入稀土La_2O_3后,复合粉末的煅烧温度降低、还原温度升高,还原时间变长,稀土适合添加量为2%;单一加入La_2O_3得到复合粉末分散性好,颗粒为均匀的圆形和多边形,且相较于单一加入Y_2O_3和加入La_2O_3+Y_2O_3复合还原粉中W,Cu混合最为均匀。     

Al_2O_3掺杂钼合金粉末的形貌变化

采用水热合成法结合低温煅烧及两次还原工艺制备了Al2O3质量分数分别为0、0.25%、0.5%、0.75%、1.0%的钼合金粉末。通过SEM观察了混合钼合金粉末的形貌,采用XRD分析了钼合金粉末的相组成,研究了不同制备阶段Al2O3掺杂量对钼合金粉末的影响。结果表明:Al2O3掺杂量对钼合金粉末的均匀性、颗粒分布、粒径大小有一定影响,Al2O3掺杂量的增加对钼合金粉末的团聚有分散作用。经两次氢气还原,片状的MoO3颗粒完全被还原为球状的Mo颗粒,混合粉末主要由Mo和α-Al2O3相组成,不含其他相。α-Al2O3能细化还原后的Mo颗粒,且Al2O3掺杂量越大,Mo颗粒的细化效果越显著。     

溶胶凝胶法制备超细W-Ag复合粉末

采用溶胶-凝胶法制备了W-Ag复合氧化物粉末,再经过氢还原获得超细W-20%Ag(质量分数)复合粉末。采用热重分析(TG)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对干凝胶的分解过程,还原前后粉末的物相组成、粒度和形貌进行分析。结果表明:干凝胶在煅烧和还原过程发生一系列的分解和化合反应,随着温度的升高,粉末的相组成、颗粒尺寸和形貌发生明显变化;SEM结果分析表明,还原后W-Ag复合粉末呈球形或近球形,颗粒直径在200~400 nm。     

水热还原法制备车电极用W-Cu复合粉末的特性表征

为了提高车电极的导电性,探索一种水热还原法制备的W-Cu复合粉末,并利用SEM、XRD等检测手段,对复合粉末的微观形貌以及物相组成进行特性表征,重点分析了水热反应后、煅烧后和还原后复合粉末的特性。结果表明:水热还原反应后,生成的沉淀物呈现大小不等的颗粒团聚状态,粉体颗粒呈球状,粒度在2.5μm左右,主要由CuWO_4H_2O与Cu_2WO_4(OH)_2组成,表明水热反应阶段生成的产物具有明显的晶态结构;煅烧后粉末中存在大量的Cu WO4-x,成为由Cu WO4-x、CuO和WO3组成的复合氧化物;还原后的粉末有团聚现象以及细小的初始颗粒,还原的Cu颗粒对WO3的还原起到促进作用,最终形成了弥散分布、颗粒细小的WCu复合粉末。     

喷雾干燥W-Cu前驱体粉末煅烧和还原中的物相变化特征

采用溶胶-喷雾干燥-氢气还原技术制备W-Cu复合粉末;采用X射线衍射分析技术(XRD)对喷雾干燥前驱体粉末在煅烧和还原过程中的物相特征进行了分析。研究表明:喷雾干燥W-Cu前驱体粉末煅烧后相组成转变为WO3和CuWO4;煅烧后氧化物粉末在还原过程中的相演变为低温下CuO相被还原、中温下WO3相还原成一系列钨的氧化物(WO2.90和WO2)以及高温下WO2相还原成W。     

不同氧化物掺杂钼合金粉末的形貌变化

以硝酸铝、硝酸镧、硝酸锆和四钼酸铵为主要原材料,通过水热合成法、低温煅烧和两段还原工艺分别制备出Al2O3、La2O3、ZrO2三种氧化物掺杂钼粉.利用SEM、XRD、EDS等检测手段对各制备阶段下的粉末形貌和相结构进行分析.结果表明:在制备过程中,钼的演变过程为h-MoO3→-MoO3→MoO2→Mo,氧化物的掺杂对...     

共沸蒸馏法制备W-ZrO_2复合粉末的相变过程及微观结构表征

以(NH4)6H2W12O40·xH2O(偏钨酸铵)和Zr(NO3)4·3H2O(硝酸锆)为原料,并以CH_3CH_2OH(乙醇)和CH_3CH_2CH_2CH_2OH(正丁醇)为分散剂,采用共沸蒸馏法制备出W-2%ZrO_2复合粉末,利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对粉末制备过程中不同阶段产物的物相、形貌及微观结构进行了分析与表征。结果表明:在共沸蒸馏过程中,(NH4)6H2W12O40·xH_2O与Zr(NO3)4·3H2O发生共沉淀反应,生成WO3·mH2O和Zr(WO4)2·nH_2O复合络合物。这种复合络合物较蒸发结晶法所制备的前驱体粉末具有更好的分散性且无硬团聚,经750℃煅烧后转变为由m-ZrO_2和WO_3组成的复合氧化物粉末;再经两段还原(一段还原温度750℃,二段还原温度800℃,还原时间均为2h)后,复合粉末中仍存在WO_2包覆ZrO_2的颗粒,其结构为椭圆形蠕虫状,粒径为15~20nm。当二段还原温度提高到900℃后,复合氧化物粉末完全转化为具有多面体球形和方形结构的W-ZrO_2复合粉末。     

水热共还原法制备W包Cu纳米粉体的工艺研究及表征

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料,采用水热反应结合连续煅烧还原工艺制备W/Cu纳米复合粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱分析仪(EDS)等检测手段,分别对制备过程中各步骤的产物及最终复合粉的组成、形貌及微观结构进行表征,初步分析粉体合成的反应过程及合成机制。研究结果表明:在水热过程中,钨酸钠和硝酸铜发生共沉淀反应,生成类球形的Cu WO4·2H2O和Cu2WO4(OH)2复合络合物,该络合物粉末具有良好的分散性且无硬团聚,颗粒粒度均匀,平均粒径为10~15 nm。750℃煅烧后,水热产物脱水、分解,转变为由Cu WO4-x,Cu O和WO3组成的混合氧化物粉体。经800℃氢气还原,氧化物完全转化成W-Cu复合粉末,该W-Cu复合粉末呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为10~60 nm,且Cu的存在对氧化钨的还原起到了催化作用,致使钨相提早出现。     

WC-Co硬质合金制备中铝元素对钨产品的影响

在仲钨酸铵(ammonium paratungstate,APT)中添加一定量的Al(NO_3)_3·9H_2O,制得Al含量(质量分数)为1.0%的APT-Al复合粉末。经煅烧、还原、碳化和液相烧结,分别得到含Al的W粉、WC粉及WC-Co硬质合金等钨产品。通过X线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对W及WC粉的形貌及结构进行分析,并分析Al元素在几种钨产品中的分布,研究WC-Co硬质合金制备过程中Al元素的相演变情况,以及Al元素对各阶段钨产品组织形貌与结构的影响。结果表明:在WC-Co硬质合金的制备过程中,Al元素经历Al_2(WO_4)_3—AlWO_4—Al_4C_3的相演变。Al_2(WO_4)_3和AlWO_4阻碍W颗粒通过"挥发-沉积"机制而长大,导致钨粉细化;Al_4C_3颗粒分布于WC颗粒之间,并阻碍细小WC颗粒通过晶界迁移而长大;WC-Co硬质合金中的Al元素主要分布在Co粘结相中以及细小WC颗粒聚集处,使得合金的致密度、硬度和断裂韧性都降低。     

超细/纳米W-La_2O_3复合粉末的制备及烧结致密化行为研究

采用溶胶-喷雾干燥-煅烧还原方法制备具有高烧结活性的超细/纳米W-La_2O_3复合粉末,烧结制备WLa_2O_3复合材料。通过SEM、XRD对粉末的制备、烧结致密化行为进行分析和表征,研究表明:溶胶-喷雾干燥-煅烧还原方法制备的超细/纳米W-La_2O_3复合粉末粒度均匀细小,随La_2O_3含量的增加有明显细化趋势,W-0.7La复合粉末粒度与晶粒尺寸达到0.1μm和56 nm;致密化过程中La_2O_3第二相粒子表现为晶界钉扎的抑制作用与粉末细化的促进作用共有,低温条件下抑制作用占主导;随烧结温度的提高,材料相对密度增加,显微硬度提高;烧结温度过高时,第二相粒子迁移长大,弥散强化与晶粒细化作用减弱。     

以含铜废液为原料制备Al_2O_3弥散强化Cu粉的工艺研究

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,采用酸碱中和-过滤-H_2SO_4溶解制备出一定浓度的含铜溶液,并向溶液中添加可溶性铝盐,最终采用络合共沉淀-煅烧-H_2还原的方法制备出质量分数2%的纳米Al_2O_3弥散强化Cu粉末。采用火焰原子吸收光谱法测定过滤液中Cu~(2+)的含量,研究了酸碱混合比对Cu~(2+)提取效率的影响;采用扫描电镜、X射线衍射仪分析了共沉淀前驱体粉末、Al_2O_3-CuO复合粉末、Al_2O_3-Cu粉末、Al_2O_3弥散相的粒度、形貌及组成;并采用TG-DTA试验对粉末制备过程中的煅烧及H_2还原过程进行了分析。结果表明:酸碱含铜废液的体积比为2∶3时,中和反应进行最充分,Cu~(2+)的提取率达到96.75%(质量分数);沉淀剂采用瞬间加入方式,得到的前驱体粉末细小均匀、无团聚;最佳的煅烧温度为500℃,H_2还原温度为550℃,制备的弥散相分布均匀,粒度小于200 nm;经弥散相萃取试验观察,进一步证明弥散相为纳米Al_2O_3。     

碳热还原法制备Cr_3C_2-WC复合粉末的研究

采用碳热还原法在1 400℃反应1 h制备了Cr_3C_2-30WC复合粉末。采用XRD和SEM对复合粉末的相成分和显微组织进行了分析表征,并以自制Cr_3C_2-10WC复合粉末为原料制备了Cr_3C_2基金属陶瓷。结果表明,Cr_3C_2-30WC复合粉末合成反应的相转变主要为:WO_3→WO_(2.9)→WO_(2.72)→W(W_2C)、Cr_2O_3→Cr_7C_3→Cr_3C_2以及W固溶到Cr_3C_2中形成(Cr,W)C固溶体。随着碳热还原温度的升高,复合粉末的粒度增大,在1 400℃下出现由3～5μm左右的小颗粒聚集熔合成的10～20μm大团粒。Cr_3C_2-10WC复合粉末能明显抑制传统Cr_3C_2-20Ni金属陶瓷的硬质相长大,使得金属陶瓷的抗弯强度由850 N/mm~2提高到1 240 N/mm~2,提高幅度达45.9%;HV_(30)硬度从930 MPa提高到了1 030 MPa,提高约10.8%。     

共沉淀反应条件与分散剂对Cu-Al_2O_3粉末性能的影响

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,并采用添加可溶性铝盐络合共沉淀的方法制备了含铝铜的前驱体粉末,最终采用高温煅烧-氢气还原工艺制备了纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末。采用激光粒度仪、SEM-EDS、XRD等研究了络合共沉淀过程中工艺参数对弥散铜粉末及Al_2O_3弥散相粒度的影响。结果表明:通过控制络合共沉淀过程中的反应条件,可制备出粒度小于1.5μm且分布较窄的纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末,最佳工艺参数为:母液浓度1.0 mol/L,沉淀氨水浓度20%(体积分数),反应温度70℃,p H值为7;调节分散剂的含量可控制弥散相的粒度及分布,PVA与铜离子的物质的量比为0.4∶1.0时,制备出的纳米Al_2O_3弥散相粒度小于100 nm,粒子间距100~200 nm;粉末经氢气烧结950℃保温60 min,烧结试样的密度为8.45 g/cm~3,硬度为115 HB。     

水热还原法制备W-Cu复合粉体的工艺研究及表征

利用XRD、SEM、TEM等检测手段,对制备新型W-Cu合金过程中的产物显微组织进行研究和标定。结果表明:水热过程中,Na_2WO_4·2H_2O和Cu(NO_3)_2·3H_2O发生反应,水热反应产物主要由球形Cu WO_4·2H_2O和Cu_2WO_4(OH)_2的复合络合物组成,该络合物粉末分散性好,粒度均匀,平均粒径10~15 nm;煅烧后,水热产物转变为由CuWO_(4-x)、CuO和WO_3组成的混合氧化物粉体;经H2还原,氧化物粉末完全转化成W-Cu复合粉末,呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为20~60 nm,且Cu的存在对WO3的还原起催化作用。     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备钨铜复合材料及其性能研究

以钨酸铵、三水合硝酸铜和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成前驱体钨铜氧化物,再经氢气还原成钨铜复合粉末,经冷模压制成形并在氢气中烧结制备出钨铜复合材料。通过XRD分析、SEM观察和激光粒度分析对前驱物和还原粉体的组成及性能进行了表征;对烧结体的表面形貌和物理性能进行了研究。结果显示,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法可制备钨、铜颗粒均匀分布的钨铜复合粉末,其平均粒度在3.5～7.1μm之间,钨、铜颗粒大小为23～42nm。经1 300℃烧结的W-50Cu相对密度和导电率最高,为99.52%和68.96%IACS;经1 300℃烧结的W-20Cu维氏硬度最高,为229。     

稀土Y对超细W-Ni-Fe复合粉末制备效果的影响

采用溶胶-喷雾干燥-氢还原法制备含稀土Y的超细90W-7Ni-3Fe复合粉末,通过X射线衍射仪分析其还原过程中的粉末物相变化,并用扫描电子显微镜观察所制粉末的大小和形貌,研究稀土Y对超细复合粉末制备效果的影响.结果表明:经600℃煅烧2 h的前驱体粉末中稀土Y以复合氧化物Y2W3O12的形式存在,Y含量对稀土复合氧化物的组成有很大影响,采用450℃/30 min 750℃/90 min的两步法进行还原,稀土Y的含量为5%时,稀土Y最终以Y2WO6的形式存在;稀土Y的含量为10%及20%时,稀土Y均以Y2WO6和Y6W2O15两种低价复合氧化物的形式存在.Y含量越大,粉末粒度越细.     

溶胶凝胶纳米WO3的还原特征

利用溶胶凝胶法制备的纳米WO3粉，研究了一段还原工艺和两段还原工艺下，制备纳米W粉的基本特征；分别用XRD、TEM、FESEM、BET和SAXS（X射线小角度散射法）等手段研究了制备过程中各步骤的产物及最终产物物相组成、颗粒形貌和粒度组成。试验结果表明：一段还原工艺中，可以在700℃、90min的条件下将纳米WO3粉还原为纳米W粉，W粉平均粒度〈50nm；两段还原工艺中，在600℃、40min可将纳米WO3粉还原为纳米WO2粉，WO2粉在700℃、90min还原为W粉，W粉平均粒度〈38nm；两阶段还原工艺优于一阶段还原工艺，可获得稳定且粒径更小的纳米W粉。     

喷雾干燥-煅烧制备钨钴氧化物粉末的反应机理

以偏钨酸铵(AMT)、醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O、有机碳为原料,通过喷雾干燥得到前驱体粉末,然后在氮气氛下煅烧制备钨钴氧化物复合粉末;并对AMT、醋酸钴及前驱体粉末进行TG-DSC-DTA分析,用XPS对钨钴氧化物粉末进行价态分析,以X射线衍射对钨钴氧化物粉末进行物相分析,用SEM对粉末进行形貌分析。结果表明:煅烧温度550℃、氮气流量6.5 m3/h、煅烧时间20 min制备的钨钴氧化物粉末粒度为10~125μm,平均粒度为50μm,产物为裂解碳、WO3、Co3O4。此温度可避免AMT分解生成的WO3在水蒸气作用下生成钨水化物WO2(OH)2;避免WO2(OH)2在H2作用下还原成W粉;及避免W粉沉积在早先被还原的W核上使W粉颗粒长大。     

轻稀土镧取代M型钡铁氧体超微粉末的合成与表征

利用溶胶-凝胶自蔓延高温合成法制备了稀土镧掺杂钡铁氧体BaLaxFe12-xO19超微粉末。讨论了起始溶液pH值、柠檬酸配比、煅烧温度等对粉末性能参数的影响。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等对粉末的结构、形貌和磁学性能进行了研究。     

纳米钨铜复合粉末的制备及其烧结行为研究

以钨酸钠和硝酸铜为原料,采用水热合成-共还原法制备钨铜复合粉末,再通过真空热压烧结法制备钨铜复合材料,并研究了钨铜复合粉末的结构形貌,以及经不同温度热处理后钨铜复合材料的显微形貌、物性特征。结果表明:采用水热合成-共还原法可制得粒度尺寸约为70nm且颗粒分布均匀的纳米级钨铜复合粉末。钨铜复合粉末经加压烧结及热处理后可得到W相和Cu相紧密结合、Cu相均匀分布在W相周围的钨铜复合材料,其在热处理温度为950℃时致密度最高,达到99.2%;在热处理温度为800℃时导电率最高,达到46.5%IACS;在热处理温度为900℃时布氏硬度最高,达到HB285。