库仑滴定法测定铁精粉中全硫含量

主要研究用库仑滴定法对铁精粉中硫含量的测定。分别对称样量、助熔剂加入量、温度、气体流量、进样方式进行了试验,优化了试验条件。检测试样精密度(RSD)最大为2.04%,用该方法测定类似的铁矿石标准试样,测定值与认定值吻合。该方法用于硫铁矿烧渣日常样品的分析,与高频燃烧红外吸收方法测定结果相符,可满足日常生产分析要求。     

管式炉红外碳硫含量仪在轮胎用原材料硫含量分析中的应用

研究管式炉红外碳硫含量仪在轮胎用原材料硫含量分析中的应用。结果表明:800℃试验温度下样品可完全燃烧,但需同步更新测试标准曲线;除不溶性硫黄外样品的称样量取值范围按照标准曲线的中值换算,不溶性硫黄的称样量为中值的40%;测试结果的相对标准偏差小于3%。     

管式炉红外碳硫含量仪在轮胎生产用材料硫含量分析中的应用

研究管式炉红外碳硫含量仪在轮胎用原材料硫含量分析中的应用。结果表明：800 ℃试验温度下样品可完全燃烧,但需同步更新测试标准曲线;除不溶性硫黄外样品的称样量取值范围按照标准曲线的中值换算,不溶性硫黄的称样量为中值的40%;测试结果的相对标准偏差小于3%     

微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨

对WK-2D型微库仑仪进行调试.从进样量、进样速度、气体流量、炉温4个方面讨论操作因素对微库伦法测定样品硫含量的影响,并确定最优操作条件.在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察.结果表明：进样量为1.3μL,进样速度为38档,氮气流量为260 mL/min,氧气流量为150 mL/min,汽化段温度为750℃,燃烧段温度为850℃,稳定段温度为650℃操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好.加标回收率在99％～102％,RSD＜1％.该方法简单、快速、准确,适合大批量直馏柴油样品的测定.     

微库仑法测定芳烃溶剂中硫含量的方法优化

从转化率和温度等方面对微库仑滴定技术测定芳烃溶剂中的硫含量的方法进行了优化.结果表明,采用优化的微库仑滴定法可以在芳烃溶剂中准确的测定小于l ng/μL样品的硫含量,该方法操作具有简单、快捷、准确的特点,可以很好的应用于芳烃溶剂中硫含量的测定.     

渣油硫模拟蒸馏方法研究及在渣油固定床加氢处理过程应用

用气相色谱技术,采用高温模拟蒸馏软件,优化了色谱条件,建立高温模拟蒸馏法测定渣油中硫的新方法,此方法的准确度和精密度满足工作要求;并考察不同工艺条件下,渣油中硫含量的变化趋势。结果表明:在柱温:初始温度为40℃,保持0 min,以25℃/min升至430℃,保持5 min;载气:高纯氦气,流速为20 mL/min;进样量:0.5μL的色谱条件下,方法的精密度和准确度好。同温度下,随着加氢深度的增大,同沸点区间内的硫含量逐渐降低;在同一加氢过程中,随着沸点增加,硫含量先增加后随之降低,在530~610℃沸点区间内硫含量最大。同一加氢深度下,温度升高,同沸点区间内的硫含量降低;在同一温度下,随沸点增加,硫含量先增加后降低,在530~610℃沸点区间内硫含量最大。     

操作因素对微库伦法测柴油硫含量的影响

采用微库仑法测定直馏柴油中硫含量。从放大倍数、积分电阻、偏压3个方面讨论操作因素对测量结果的影响,并确定最优操作条件。在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察。结果表明:放大倍数为300~400,积分电阻为400Ω,偏压148~149mV,操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好。测定结果的RSD值均小于2%,加标回收率在98%~102%。该方法操作简便,快速,准确,适用于直馏柴油硫含量的测定。     

高灵敏度X射线荧光光谱仪对轻质馏分油中硫含量的快速测定

用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪,建立了快速测定轻质馏分油中硫含量的方法,并对其进行准确性和重复性考察。结果表明,该测定方法在硫含量为0～1 000μg·g^-1范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系,线性相关系数(R²)为0.999 8;样品回收率为95.2%～103.7%,相对标准偏差小于2.07%,可用于轻质馏分油中硫含量的测定。     

微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究

对重整进料中微量硫含量的微库仑测定方法进行了研究,验证了偏压、气体流量、裂解温度、滴定池、电解液、进样速度等多个影响因素。根据实际测定样品,对行业标准中操作条件进行了优化,确保了重整原料中硫含量测定分析的准确性。     

高频感应燃烧-红外吸收法测定石墨烯中总硫含量

建立了一种低样品用量的高频感应燃烧-红外吸收测定石墨烯中总硫含量的方法。分别考察了助熔剂的种类、用量、叠放顺序,建立工作曲线所用标准物质等因素对测量结果的影响。结果显示对石墨烯样品进行简单的压缩后,使用0.6g铁屑和0.8g钨锡助熔剂,采用铁屑在下、样品中间、助熔剂在上的叠放顺序,使用低合金钢标准物质建立工作曲线,仅需要0.015g石墨烯样品即可以得到稳定可靠的测试结果。方法的检出限为0.0033%,定量限为0.011%,可用于石墨烯中低含量硫的准确测定。使用最优条件测定市售7个厂家共11个石墨烯样品的总硫含量,测定结果为0.082%～3.60%,与仲裁方法艾士卡法的偏差为-0.07%～0.06%,两种方法没有显著差异。测定结果的相对标准偏差为0.73%～1.97%,精密度优于艾士卡法。同时测试结果也表明,市售石墨烯样品中硫元素含量大多不能忽略不计,在石墨烯的应用过程中需引起足够重视。     

2-丁烯合成有机硫化剂的研究

实验以2-丁烯和单质硫为原料,在高温高压催化剂条件下合成有机硫化剂.考察了反应温度、反应时间、硫烯比、催化剂种类以及催化剂用量对硫化剂硫含量的影响,其中重点考察了有机碱性催化剂、无机碱性催化剂、秋兰姆类((CH3)2NCS4CN(CH3))催化剂对硫化剂硫含量的影响.实验结果表明,催化剂对硫含量的影响很大,秋兰姆类和二乙胺催化剂的影响最大,硫含量分别为27.1%和26.64%.     

ICP-AES法测定味精中的硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。用硝酸和高氯酸消解样品,在182.034 nm波长下,用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定,S在0～1000μg/100mL成线性关系,线性方程为I=45.630C(μg/m L)+3.631,其相关系数为0.9999。方法检出限为0.019μg/m L,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%～108%之间。用于味精中硫含量的测定,结果满意。     

植物叶片中硫含量测定方法研究

系统研究硫酸钡比色法测定植物叶片样品中硫含量的最适宜条件。以葡萄叶片硫化物提取液为研究对象,研究保护剂的选择和用量、酸度的选择、氯化钡的形态和用量、反应温度对吸光度大小的影响。结果表明,葡萄叶片提取液2 m L在甘油-乙醇(1∶1)2 m L,10 mg/m L Ba Cl2溶液2 m L,25%HCl溶液2 m L,常温下反应的条件下,测定其470 nm处的吸光度值,标准硫溶液在0~32μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.998 4),平均回收率为99.17%,RSD为1.89%。该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于植物叶片中硫含量的测定。     

紫外荧光法测定油品中的低硫含量

采用紫外荧光法测定4种不同原油及轻质石脑油中的硫含量,仪器的最佳条件为:气化段温度800℃,裂解段温度1000℃,氧气流量400m L·min~(-1),氩气流量100m L·min~(-1)。方法的检出限为0.03mg·L~(-1)。测定了方法的精密度,相对偏差为1.20%。以4个油样为基体,测得加标回收率在96.5%~100.7%之间。分析结果表明,不同地域的原油及轻质石脑油中的硫含量存在较大的差异。     

汽油硫含量检测影响因素探讨

选择SH/T 0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)作为测定依据进行检测实验,对各种影响汽油硫含量检测结果的因素进行分析。结果表明,当裂解温度在1000~1050℃之间时,标样测量结果接近真实值;裂解氧气及载气氩气流量过大或过小,将导致检测结果偏离真实值;不同浓度的样品,其进样量的多少直接影响测试结果的准确性,对硫含量低的样品可适当加大进样量,而硫含量高的样品应适当减小进样量,同时进样速度的快与慢也会影响检测结果的准确性;标准曲线的选取会影响测量结果准确性,当硫含量低于40mg/L时应选择标准曲线0-30-50;当硫含量低于10mg/L时应选择标准曲线0-5-10。     

CS-3600分析仪在硫铁矿有效硫含量测定中的应用

利用CS-3600分析仪对硫铁矿样品中有效硫含量进行了多次测定。样品中有效硫w(S)为10%～50%,分析结果相对标准偏差均小于1%,与传统燃烧中和法进行比较,测试结果一致,但分析过程简单,分析速度快,化学试剂消耗少,受人为操作影响因素小。加标回收率试验证明,该仪器方法准确可靠,适合硫铁矿中有效硫含量的测定。     

载锌NaY分子筛对FCC汽油吸附脱硫性能的影响

采用液相离子交换法将锌离子负载到NaY分子筛上,得到ZnY分子筛脱硫吸附剂。考察了锌离子负载浓度和不同焙烧温度对ZnY分子筛吸附脱硫性能的影响。研究脱硫实验中吸附温度和吸附空速对FCC汽油脱硫性能的影响,样品中的硫含量通过微库仑综合分析仪进行测定。结果表明,Zn(NO₃)₂负载浓度0.30 mol·L^-1、焙烧温度500 ℃、吸附温度30 ℃和吸附空速0.5 h^-1条件下对吸附脱硫性能最有利,脱硫率超过80%。考察两种方法对吸附剂进行再生。     

紫外荧光法测定煤油总硫含量的研究

利用氧化紫外荧光法,通过建立标准曲线,测定了煤油样品的总硫含量,检验了方法的精密度和准确度并与微库仑法测定结果进行比较。研究表明,氧化紫外荧光法测定煤油硫含量,标准偏差为2.3%,与微库仑法结果无显著性差异。     

高频红外吸收法测定煤中的碳和硫

采用高频红外吸收法测定了煤中碳和硫的含量,并对样品作测定前的预处理(物理处理),在测定中选用复合型助熔剂,解决了高频感应炉中应顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题。该法可准确测定煤中硫含量0.001%～5%,碳含量0.001%～80%,回收率为93.91%～103.65%,RSD为0.83%～1.70%。     

连续式FCC柴油萃取-光催化氧化深度脱硫

尽快降低燃料油中的硫含量是整个炼油业都无法回避的重大问题，炼油工业发达的国家已提出生产超低硫清洁燃料 （硫含量低于10 μg•g^-1）的目标。本文通过连续式FCC柴油萃取-光催化深度脱硫工艺，对FCC柴油进行精制，精制油中硫含量采用硫氮荧光分析仪测定，硫含量为45 μg•g^-1。实验结果表明：萃取操作的适宜条件为常压，萃取温度40℃，剂油比1.5∶1;反应操作的适宜条件为反应温度40℃，反应时间1 h，氧化剂用量为4%。在以上操作条件下，精制油中的硫含量为达到欧Ⅳ标准，精制油总收率超过96%。