微波水热合成镧掺杂钛酸铋粉体初探

以Bi(NO3)3·5H2O、TiCl4和La(NO3)3·6H2O为原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法合成了镧掺杂钛酸铋(Bi4Ti3O12)粉体.借助XRD、SEM和EDS对粉体的组成、形貌作了分析.当确定微波水热釜的填充比为30%或40%,将前驱物在200℃反应110 min,可得到单一组成的镧掺杂Bi4Ti3O12粉体;当填充比减小为20%,而其他条件不变,只得到Bi4Ti3O12粉体.SEM结果表明,镧掺杂Bi4Ti3O12的形貌为纳米晶须状,而Bi4 Ti3O12为板片状结构.EDS分析结果表明,镧掺杂Bi4Ti3O12的化学组成为B13.5La0.5 Ti3O12.     

Ce和Ni共掺杂BiFeO3薄膜的光学和铁磁性能

利用溶胶-凝胶工艺在石英衬底上制备了镍铈共掺杂铁酸铋Bi_(0.9)Ce_(0.1)Fe_(1-x)Ni_xO_3(xBCFNO,x=0,0.03,0.05,0.07)薄膜.X-射线衍射(XRD)测试表明所有样品的晶体结构都为四方钙钛矿铁酸铋BiFeO_3结构.由于Ce和Ni共掺杂,XRD显示,峰位置发生偏移.主峰(012/110)峰值在Ni含量x=0.05时峰值最大.扫描电子显微镜(SEM)测试也显示x=0.05时晶粒最大,结晶度最好.光学透射测试显示xBCFNO薄膜x=0.03时的光学禁带宽度最小,为2.14 eV.铁磁测试结果表明镍铈共掺杂可以进一步提高铁酸铋的室温铁磁性.     

Gd掺杂BiFeO3薄膜的溶胶-凝胶法制备和电性能研究

利用溶胶-凝胶工艺在ITO/玻璃衬底上制备了Bi1-xGdxFeO3(x=0.00、0.05、0.10和0.15)薄膜.研究了Gd掺杂对薄膜的结构、形貌、漏电流性能和介电性能的影响.结果显示,未掺Gd和Gd掺杂为5％的样品为菱方结构,当Gd掺杂量达到10％和15％时,样品变为四方结构.掺10％Gd的薄膜样品表面光滑、平整,晶粒大小均匀.Gd的掺入大大降低了BiFeO3(BFO)薄膜的漏电流,其中掺Gd量为10％和15％的薄膜的漏电流几乎为零.在整个测试频率范围内,掺10％Gd的样品的介电常数较大且能保持恒定,同时其介电损耗最小.     

BiFeO3薄膜中的电学输运性质

报道了铁酸铋薄膜样品在80K~300K温度范围直流电学输运性质的研究结果.利用同一前驱体不同老化时间,用化学溶液沉积法在钛酸锶衬底上制备出两种样品.在低阻样品中,低场下电流随电压变化遵从欧姆定律,电阻不随温度变化;而在中等强度外场下显示出肖特基二极管性质.在高阻样品中,低场下电流密度沿晶界分布,输运中的势垒能级为0.57eV;高场下电流的传输则遵从Frenkel-Poole模型,相关势垒能级0.12eV.低阻和高阻两种样品在85K温度下可测最大剩余极化分别为2.6μC/cm2和28.8μC/cm2.     

掺氧化镧钼丝的再结晶

研究了掺Ｌａ２Ｏ３钼丝的再结晶机制。直径１ｍｍ试样在不同温度下退火１小时。用透射电镜测亚结构。包括高密度位错和细颗粒在内的亚晶结构在大约１６５０℃以下是稳定的。在１８００℃退火，沿加工方向部分地生长了高长宽比的大晶，虽然还同时保留着由位错构成的亚晶。而且，由于第二相质点的钉轧作用，粗晶内的位错尚未完全消失。相反，在２０００℃退火，整根丝内都形成了长晶粒组织。可以得出结论，晶粒粗化的原因是，包含位错     

溶胶—凝胶法制备掺镧钛酸铋铁电薄膜

利用溶胶-凝胶法在Si（100）及Pt/Ti/Si（100）衬底上制备了Bi3.5La0.5Ti3O12(BLT-5）铁电薄膜,研究了在不同退火条件下BLT-5薄膜的结晶性能。经650℃、30min退火处理的BLT-5铁电薄膜的矫顽场Et=67kV/cm,剩余极化强度Pt=11.2μC/cm∧2,BLT-5铁电薄膜呈现较好的抗疲劳特性,可望用于制备高容量铁电随机存取存储器。     

BiFeO_3粉体的固相合成及其微观结构研究

采用固相反应法制备了BiFeO3陶瓷粉体,研究了BiFeO3粉体在不同煅烧条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明,过低的煅烧温度和过短的煅烧时间得到的产物以杂相Bi25FeO40为主,提高煅烧温度和延长煅烧时间使杂相逐渐减少,有效地促进BiFeO3相的合成,但过高的煅烧温度和过长的煅烧时间则生成大量杂相Bi2Fe4O9并出现颗粒异常团聚及长大现象,800℃、1h为最佳的煅烧条件。另外,利用稀硝酸可有效清除产物中的杂相,获得较均匀、纯净的BiFeO3粉体,有利于进一步研究和应用。     

KOH浓度对水热合成Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的影响

以KOH为矿化剂,用水热法合成了Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。结合负离子配位多面体生长基元模型,研究了KOH浓度对粉体物相、粒径和形貌的影响。结果表明:采用水热法可合成单相立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体,粉体呈颗粒状。稳定生长基元的形成是影响粉体粒径的主要因素,受KOH浓度影响较大,但粉体形貌并不受KOH浓度的影响。当c(KOH)为1.8mol/L,于220℃水热反应24h,合成粉体粒径最小为51nm,比表面积最大为28.8m2/g。     

水热法制备掺Fe3+纳米TiO2粉体及其光学行为研究

以钛酸丁酯为前驱体,冰乙酸和无水乙醇为溶剂,以Fe(NO_3)·9H_2O为掺杂剂,采用水热法制备出Fe掺杂纳米二氧化钛粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品的晶型结构、微观形貌和光学行为等进行表征,研究水热反应温度、时间、Fe~(3+)的掺杂量对TiO_2粉体的影响。结果表明:随着水热处理时间、温度和Fe~(3+)掺杂量的变化,所得粉体均为锐钛矿相TiO_2纳米粉体,没有出现其他杂相。通过掺杂,XRD射线衍射峰强度有所降低,TiO_2晶粒生长受到抑制,晶粒平均粒径为10 nm左右。Fe~(3+)掺杂量为摩尔分数1%时,纳米TiO_2光吸收强度最强。     

镝掺杂钛酸钡纳米粉体的水热合成

以BaCl2.2H2O、TiCl4为反应物,NaOH为矿化剂,Dy2O3为添加剂,水热合成了镝掺杂钛酸钡纳米粉体。运用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等手段研究了镝的掺杂形式、粉体的粒度、微观形貌,讨论了水热处理温度和时间对产物的影响。结果表明,在220~280℃下水热反应10~16 h,获得粒径为89 nm的Dy掺杂BaTiO3粉体。所得粉体晶相单一,纯度高,发育完整,团聚少;微量Dy掺杂时,发生Ba位取代,掺杂量较高时,部分Dy3 占据Ti4 的位置。     

锑掺杂氧化锡纳米粉体的水热合成与表征

以SnCl4?5H2O、SbCl3为基本原料,采用水热合成法制得了锑掺杂氧化锡纳米粉体。运用XRD、TEM等分析测试手段研究了粉体的晶相组成、晶粒粒度和晶貌特征,并根据晶格常数研究了锑的掺杂形式。结果表明:在240~300℃的水热条件下,反应2~8h,可制得结晶良好、分散性好、粒度在3~15nm、具有四方晶系金红石结构的锑掺杂氧化锡球形颗粒;Sb是以Sb3+的形式进入SnO2晶格中。     

水热合成PZT纳米晶粉末烧结性及机理的研究

研究水热合成ＰＺＴ压电体纳米晶粉末的烧结性能及其机理。采用ＤＴＡ－ＴＧＡ对这种纳米晶粉末进行了热分析，结果表明，这种结晶粉末的ＰｂＯ挥发温度为９２４．７１°Ｃ，而颗粒之间的反应温度为８１１．２６°Ｃ。与此相反，固相合成ＰＺＴ粉末颗粒之间的反应温度为１２４３．４７°Ｃ，ＰｂＯ的挥发温度为１２１３．２９°Ｃ。水热合成纳米晶结晶粉末的烧结温度比固相法合成低１００°Ｃ左右     

水热法制备K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体及其介电性能研究

采用水热法合成了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅压电陶瓷粉体.运用X线衍射(XRD)分析了KOH浓度及反应时间对产物物相的影响;利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察研究了粉体的形貌.结果表明,增大碱浓度(4～12 mol/L)和延长反应时间都有利于KBT纳米粉体的合成.在220℃,KOH的起始浓度12 mol/L水热合成48 h的纯KBT相呈立方形结构,晶型规整,晶粒尺寸约为100nm.由水热法制备的粉体在1060℃烧结,获得介电损耗为0.05的致密压电陶瓷材料.     

铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

水热法合成铌酸锂超细粉体的研究

铌酸锂是一种重要的压电铁电材料,在电光和声表面装置中有着广泛的应用前景.研究采用LiOH和Nb2O5为原料,分别以聚四氟乙烯反应釜和不锈钢内衬高压釜作为反应装置,水热合成了铌酸锂超细粉体.通过XRD衍射、FIIR分析表明,当反应温度为260℃,聚四氟乙烯反应釜的反应时间为24 h,不锈钢内衬高压釜的反应时间为22 h时,能够合成出铌酸锂粉体.通过SEM和TEM分析可知,聚四氟乙烯反应釜合成的样品呈立方结构,粒径在φ80～250 nm!不锈钢内衬高压釜合成的样品呈球形结构,粒径在φ50～200 nm.     

水热法制备NBT-BT粉体的研究

用水热法制备了0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3粉体,并对其进行了XRD分析和SEM分析。结果表明NaOH浓度对相组成和合成粉体的形态颗粒有重要影响。在NaOH浓度为10 mol/L的条件下制得纯净的粒径约为0.5μm的(Bi0.5Na0.5)TiO3-BaTiO3(NBT-BT)粉体,并对反应过程的机理进行了预测。     

纳米晶BaTiO_3粉体的合成研究

以国内蕴藏量丰富的毒重石为钡源,工业钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法合成出BaTiO3纳米晶粉体,对其 BaTiO3干凝胶的热分解行为进行了表征,并研究了凝胶陈化时间及灼烧温度对BaTiO3纳米晶粉体粒度的影响。利用化学分析法测定了BaTiO3纳米晶的Ba/Ti比及主含量,并与用试剂级原料合成的产品进行了比较。     

二步水热法制备钛酸铋钠粉体的研究

以二氧化钛(TiO2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,经水热反应成功合成钛酸钠(Na2Ti3O7)晶体纤维。以合成的钛酸钠和五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,NaOH为矿化剂,进行二次水热反应制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体。通过X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应制备的粉体进行物相分析,结果表明,通过二步水热反应,可制备出颗粒尺寸均匀的Na0.5Bi0.5TiO3聚集球。     

锆钛酸铅纳米陶瓷粉体的低温水热合成

使用TiO2粉体、ZrOCl2.8H2O、Pb(NO3)2为原料,KOH为矿化剂,Pb/(Zr Ti)=1.0,在160℃下反应3 h,获取了分散性较好的锆钛酸铅纳米粉体。用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等测试手段分析了实验结果,结果表明,所得锆钛酸铅纳米粉体颗粒为四方晶相钙钛矿结构,呈立方体状,粒子粒径为0.5~2.0μm,同时分析了在本实验条件下锆钛酸铅纳米粉体可能的合成机理。