三氧化二铬中杂质的发射光谱分析

三氧化二铬中杂质的发射光谱分析方法,国内交流过的资料只有测定铅、锡、铋、锑,砷的冶金部试行部颁标准,国外资料也比较少。最近我们结合冶金工艺技术改造研究的实际需要,试验制订了三氧化二铬中铁、锰、镍、铝、镁、铜、铅、锡、铋、锑、砷等11种杂质元素的直流电弧光谱分析法。     

石墨炉原子吸收法测定锰铁中微量杂质元素

在石墨炉原子吸收法测定钢铁中微量杂质元素工作的基础上,对锰铁中微量杂质元素的分析方法进行了试验,考察了锰铁基体对测定这些元素的影响;选择了合适的工作条件,建立了一个不经分离基体的简便快速测定锰铁合金中铅铋砷锑锡的方法,测定下限可达0.0001%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢丝黄铜镀层中铝磷锰铁镍砷锡锑铅

提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定钢丝黄铜镀层中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅元素含量的分析方法。利用稀氨水和过氧化氢将黄铜层从钢丝上剥离下来,取出钢丝后在镀层液中加入盐酸酸化,选择309.271, 178.284, 257.610, 238.204, 231.604, 189.042, 189.989,206.833和182.205 nm波长的光谱线分别作为铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅的分析谱线,在优化的试验条件下用ICP-AES测定试液中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅含量。其信号强度与铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅的质量浓度分别在0.05~15.0、 0.05~1.0、 0.05~15.0、 0.05~15.0、 0.05~20.0、 0.05~1.0、 0.05~1.0、 0.05~1.0和0.05~15.0 mg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.009, 0.015, 0.001, 0.010, 0.002, 0.003, 0.009, 0.007和0.010 mg/L。方法可用于钢丝黄铜镀层中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅含量的测定,回收率在96%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.1%之间,不同方法间测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

酸溶-碱熔法处理复杂含铅样品铅的检测

火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品,其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素,在进行铅含量分析时,元素间相互影响,共生包裹严重,现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理,酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定,碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定;对酸溶溶液采用硫酸分离钡,溴化氢除砷、锑、锡,EDTA络合铋的方法,能够消除多种杂质元素对铅的干扰;对该方法进行精密度试验和准确度试验,结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高,对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。     

复杂脉锡精矿的冶炼(续)

五、综合利用锡精矿中,除主要含锡金属外,尚含有许多杂质、其中锑、锌、铅、砷的含量依次递增,这些杂质在锡冶炼过程中显著地有损于经济效益,某些元素还造成工业卫生和环境的污染,在变害为利,综合回收这些有价金属方面,主要开展了如下工作。     

X射线荧光光谱法用于粗铜中铜和13种杂质元素的测定

铜冶炼过程的中间产品粗铜中铜质量分数在97.5%以上,常含有砷、锑、铁、铅、锌、锡等杂质元素。使用X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中铜时,铜元素含量过高导致其X射线荧光强度与铜含量的线性度变差,而且试样的光洁度和密度的差异等因素也导致铜含量测定值偏离真实值。试验首先选取各元素含量均具有梯度的粗铜生产样品,使用多种化学湿法对各元素进行定值。在对XRF测定条件优化的前提下,通过车床加工制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中13种杂质元素(硫、铁、锑、铋、砷、铅、锌、镍、硒、锡、银、钴、碲)的方法。结合测氧仪提供的氧含量值,通过差减法可计算出粗铜中的铜含量。实验方法用于测定1个粗铜样品中铜和13种杂质元素,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。按照实验方法测定4个铜块中铜和13种杂质元素,测定结果与化学湿法值进行比对,结果表明各杂质元素测定值与湿法测定结果相吻合;而使用差减法计算的铜含量(质量分数均大于97.5%)和化学湿法测定结果差值很小,完全满足生产需要。     

发射光谱法同时测定铁镍基合金中铅、铋、锡、锑、砷、铜

本文采用加入载体方法,实验了铁镍基合金中杂质元素的测定.实验表明试样加入载体能使样品中的待测元素改善蒸发条件,激发稳定,抑制了铁的干扰,降低了背景,提高了分析灵敏度和精度,各元素在测定范围内含量与谱线黑度成线性关系.一、主要试剂与仪器铅、铋、锡、锑、砷标准溶液:准确称     

火焰法原子吸收光谱结合流动注射快速测定钢中的铅、铋、锑和银

文献记载,钢中痕量元素铅、锡、铋、锑、砷和银等对钢材性能都有影响。文献指出,含量超过20ppm的铅或6ppm的铋,会导致奥氏体不锈钢的热展性下降。 为了确保钢材质量,必须对钢中的上述痕量元素进行分析。直接用火焰原子吸收法测定,往往灵敏度不够;采用萃取预富集技术,     

电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定锰铁中痕量铅、锡和锑的分析方法。采用HCl、HNO₃、HF和HClO₄溶解样品, 过氧化氢还原氧化锰, 内标法和基体匹配来校正基体效应, 通过优化质谱仪测量参数, 选择²⁰⁸Pb、¹¹⁸Sn和¹²¹Sb作为待测元素同位素, 测定了锰铁中铅、锡、锑含量。研究结果表明：铅、锡、锑校准曲线的线性相关系数在0.999以上, 检出限(质量分数)分别为0.0005%、0.00008%、0.00011%, 样品测定结果与ICP-AES法相符, 相对标准偏差（n=10）分别为3.5%(铅)、7.2%(锡)、5.9%(锑)。该方法分析周期短, 精密度和准确度能满足测量要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。     

原子吸收法测定锑渣中铟

铟是一种稀散金属,通常伴生于其他金属矿中,在金属冶炼中,微量铟常常存在于冶炼废渣、烟尘及灰尘之中。为了回收金属钢,准确地测定钢含量,对于实际工作具有重要指导意义。复杂含铟钢锑渣中的主体元素锑、铅、铁等使测定钢时原子吸收值增大,产生测量误差。通过试验,我们找到了消除干扰的方法,利用氢溴酸反复蒸干转化成溴化物而挥发除去锑、锡、砷等元素,用４．５～５ｍｏｌ／ＬＨＢｒ溶解残渣后,用乙酸丁酯革取,再用稀ＨＣｌ反萃取,可使钢与铅、铁等其他干扰组分分离,反萃液用火焰原子吸收光度法可以准确地测定铟含量。本方法的…     

锡冶炼过程砷的危害与砒霜生产实践

我厂生产用原料锡精矿,除锡外,还含有砷、锑、铅等杂质元素。特别是砷的氧化物,不仅危害工人身体健康,而且严重影响产品锡的质量。消除砷在锡冶炼过程中的恶性循环,并回收三氧化二砷(砒霜),已成     

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光致发光材料钼酸钙中19种微量杂质元素

准确、快速地测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅等19种微量杂质元素,对光致发光材料钼酸钙的质量判定有重要意义。选择过氧化氢-盐酸溶解体系对样品进行前处理;采用钼基体匹配法消除基体效应对测定的影响;通过选择合适的谱线消除光谱干扰;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定光致发光材料钼酸钙中上述19种微量杂质元素。方法中各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0;方法中各元素检出限为0.2~4.4 μg/g。按照实验方法测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.61%～6.8%;加标回收率为95%～105%。按照实验方法测定实验室内控样品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。     

钒铅锌矿及其它矿物中铅的快速示波导数极谱测定法

在盐酸底液中,铅有很好的极谱性能,在滴汞电极上产生良好的还原波,广泛用于矿石中铅的测定。但锡、铊、砷、铜、铋、钒、钨、钼、铁等离子和铅的半波电位相近,或在铅的前后起波,干扰测定。测定矿石中的铅,为了消除铜、砷、锑等伴生元素的影响,通常采用铁粉还原,使铜、砷、锑、铋等以元素状态析出除去,铁(Ⅲ)还原为二价状态,但常与铅共生的钒、钨、铜有严重干扰。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。