离子色谱法测定大气颗粒物中的阴离子

介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物(TSP)中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-,对过氯乙烯采样滤膜用去离子水作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~- 98.7%,Cl~- 103%,SO_4~(2-) 97.8%,NO_3~- 101%。相对标准偏差为F~- 0.29%,Cl~- 0.32%,SO_4~(2-) 0.25%,NO_3~- 0.30%。     

负载型纳米Fe/Ni材料同步去除水中硝酸盐/磷酸盐

水体的富营养化主要与硝酸盐和磷酸盐有关,但目前的处理方法大多只对其中一种污染物有去除效果。制备的负载型Fe/Ni双金属复合材料(DOW 3N-Fe/Ni)能实现NO_3~-和PO_4~(3-)的同步去除。当NO_3~--N为20 mg/L,PO_4~(3-)-P为1 mg/L时,NO_3~-和PO_4~(3-)的去除率分别可达70%和99%。探讨了DOW 3N-Fe/Ni同步去除NO_3~-和PO_4~(3-)的机理,铁镍金属在还原NO_3~-的过程中被氧化为金属离子或金属氧化物及氢氧化物,并通过Lewis酸碱理论、静电作用及吸附作用去除PO_4~(3-),实现NO_3~-和PO_4~(3-)的同步去除。     

流动注射化学发光法测定水体中的微量亚硝酸根

基于NO_2~-离子能抑制Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,建立了流动注射化学发光分析方法测定水体中的微量NO_2~-。NO_2~-离子浓度在2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系化学发光强度的变化值与NO_2~-离子浓度呈线性关系,检出限为2.4×10~(-6) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1) NO_2~-标准溶液进行10次测定,相对标准偏差(RSD)为0.89%。该方法用于测定水样中的NO_2~-,加标回收率在92.4%~105.2%之间,结果令人满意。     

紫外分光光度法测定混合溶液中NO_3~-和SO_4~(2-)浓度

采用紫外分光光度法测定混合溶液中NO_3~-和SO_4~(2-)的浓度。结果表明,在NO_3~-浓度为2~10mg·L-1、SO_4~(2-)浓度为10~100mg·L-1时,离子浓度与吸光度呈良好的线性关系;混合溶液中NO-2和SO2-3的浓度较低,对测定结果的干扰可以忽略。该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点,能够满足工业生产对混合溶液中NO_3~-和SO_4~(2-)浓度测定的要求。     

离子色谱法测定环境空气中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子

建立了离子色谱法测定环境空气中水溶性阴离子。F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子的方法检出限分别为0.010 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.005 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.025 ug/m~3,精密度(RSD,n=6)为0.1%～5.4%,实际样品测定样品加标回收率在82.4%～103%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于环境空气中五种水溶性阴离子的分析测定。     

煤化工废水中无机阴离子的检测方法研究

建立了离子色谱法同时分离检测煤化工废水中F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、Br~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)共7种无机阴离子浓度的分析方法。采用Ion Pac AS14离子色谱柱对煤化工废水进行分离,Na_2CO_3和NaHCO_3为淋洗液。结果表明,F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)检出限分别为0.03、0.21、0.55、0.86 mg/L,加标回收率为95%～104%,相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法具有灵敏度高、操作简便、结果准确、重现性好等优势,适合于煤化工废水中无机阴离子的检测。     

不同离子对铁铜双金属微电解处理磺胺甲恶唑的影响

以抗生素磺胺甲恶唑(SMZ)为目标污染物,研究SO_4~(2-)、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、PO3-4、NH4和Ca2+等不同离子及其含量对铁铜双金属微电解处理SMZ的影响。结果表明,SO_4~(2-)对SMZ去除率没有明显影响,低含量Cl-、高含量NO_3~-、NO_2~-和NH+4能提高SMZ去除率,但高含量Cl-和低含量NO3-4、PO3-4和Ca2+会抑制SMZ去除。     

南宁市大气降水化学组成特征分析

为了解南宁市大气降水的化学组成及其来源,2015年1~12月在南宁市环境保护监测站采集降水样品,分析了pH、EC(电导率)和主要离子的分布特征,结果表明:南宁市区降水的p H、EC雨量加权平均值分别为6.51、31.2μS/cm。市区降水中各离子雨量加权平均当量浓度为Ca~(2+)SO_4~(2-)NH~(4+)NO_3~-Cl~-Na~+Mg~(2+)K~+F~-。其中,Ca~(2+)、SO_4~(2-)、NH_4~+、NO_3~-和Cl~-是降水中的主要离子,占总离子当量浓度的92.5%。降水中SO_4~(2-)/NO_3~-(当量浓度比)为3.0,近10年来总体呈逐渐降低趋势,表明南宁市区大气污染向复合型转变趋势。总离子当量浓度季节差异大,春冬季节高、夏秋季节低;Ca~(2+)、SO_4~(2-)、NH_4~+、NO_3~-等当量浓度在春季最高;从空间分布上看,降水化学组成在南宁市区市监测站测点与青山测点表现为受综合源的影响特征,罗文测点表现为综合源与工业源的影响特征。     

离子色谱法测定汽车冷冻液中多种阴离子含量

建立了离子色谱检测防冻液中F~-、Br O_4~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)7种阴离子含量的前处理方法及检测方法。采用Carbo Pac AS19分离柱,氢氧根淋洗液再生系统进行梯度洗脱,抑制电导检测器完成分析。结果表明,该方法前处理过程能有效去除样品中干扰杂质离子;在线性范围内以上7种离子分离度好,线性相关系数均0.9990,回收率在90.0%～102.0%之间,精密度均在4%以内。方法操作简便,分析速度快,干扰小,结果准确。     

碘量法中采用肼作滴定剂

肼的盐酸盐溶液在碳酸氢钠存在下(pH7～7.4),可以迅速与碘发生定量反应,因而可以代替硫代硫酸钠用于碘量法。采用此法不仅可以测定具有氧化或还原性的无机物如MnO_4~-、Cr_2O_7~(--)、SeP_3~(--)、Cu~( )、ClO_3~-、BrO_3~-、1O_3~-、SO_3~(--)、PO_3~(---)、NO_2~-以及过氧化氢、二氧化锰、漂白粉等,而且可用于测定含羰基、酚基、巯基的化合物以及某些其他含硫、含氮的有机物和醛糖。     

存在大量硝酸根时小量硫酸根的测定

准确测定存在大量硝酸根时的小量硫酸根是项比较困难的分析课题。采用不预先分离的比浊法,误差较大;采用硫酸钡沉淀法使硫酸根与硝酸根分离,则分离速度较慢。 Schwab曾提出在活性氧化铝上,SO_4~(2-)的亲和力大于NO_3~-,但未见用活性氧化铝分离SO_4~(2-)与NO_3~-的报道。我们做了用小型氧化铝柱从存在大量硝酸根的溶液中选择性地分离小量硫酸根的实验。起初用NO_3~-型Al_2O_3进行分离,发现硫酸根不能定量吸附,后改用ClO_4~-型Al_2O_3,分离获得成功。分离后的SO_4~(2-)用Pb(NO_3)_2滴定,并以铅离子选择性电极为指示电极进行了测定,由于滴定终点的电位突跃非常明显,所以分析方法有较高的精密     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、SO_4~(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。     

大气颗粒物采样滤膜中水溶性无机阴离子空白问题探讨

文章对大气颗粒物采样滤膜中8种水溶性无机阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、Br~-、PO_4~(3-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-))空白问题进行实验,探讨了采样滤膜中目标离子本底含量过高时试验可行的方法,以便更好地指导实际工作。     

氧弹燃烧—离子色谱测定桑树中枝,叶,果实氟、氮、氯、硫的含量

本实验通过氧弹燃烧法分别对桑树中枝,叶,果实进行燃烧,用过氧化氢碱性水溶液进行吸收,利用离子色谱法对样品中F~-,Cl~-,NO_3~-,NO_2~-,SO_4~(2-)的含量进行分析测定。     

258.15K下五元体系Na~+,K~+//Cl~-,SO_4~(2-),NO_3~-―H_2O相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了258.15 K下五元体系Na~+,K~+//Cl~-,SO_4~(2-),NO_3~-―H_2O及其子体系Na~+,K~+//Cl~-,NO_3~-―H_2O的相平衡关系。测定了两个体系各盐的溶解度及溶液密度(冰相区除外),并绘制相图。研究结果表明:在258.15 K,氯化钠饱和时,该五元体系平衡干盐相图由四个两盐结晶区、五条单变量溶解度曲线和两个零变量点构成,四个两盐结晶区分别对应于Na Cl×2H_2O+Na NO_3,Na Cl×2H_2O+KNO_3,Na Cl×2H_2O+KCl,Na Cl×2H_2O+Na_2SO_4×10H_2O;与该体系298.15 K下的相图相比,K_3Na(SO_4)2和Na NO_3×Na_2SO_4×H_2O结晶区消失,Na_2SO_4×10H_2O结晶区扩大,相图大为简化;在258.15 K时,上述四元体系的平衡干盐相图由四个单盐结晶区(除冰区外)、五条单变量溶解度曲线和两个零变量点构成,四个单盐结晶区分别对应于Na NO_3、Na Cl×2H_2O、KNO_3和KCl;与该体系在298.15 K下的相图相比,硝酸钾结晶区扩大很多。     

厌氧氨氧化影响因素实验研究

研究了水力停留时间(HRT)、温度、pH和进水m(NH_4~+-N)∶m(NO_2~- -N)对厌氧氨氧化脱氮性能的影响.实验结果表明,厌氧氨氧化的最佳HRT、温度、pH、进水m(NH_4~+-N)∶m(NO_2~- -N)分别为12 h、30～35℃、7.02～8.36、0.95～1.2.在最佳反应条件下,当进水TN质量浓度为365.5～432.4 mg/L时,对NH_4~+-N、NO_2~--N、TN的平均去除率分别为96.8%、97.8%、92.4%.     

基于流动注射光度法同时测定催化剂浸渍液中CoO/MoO_3

基于Mo(Ⅵ)-抗坏血酸、Co(Ⅱ)-KSCN反应体系和流动注射光度法,建立了一个全新的催化剂浸渍液中超高浓度CoO/MoO_3的同时测定系统。研究发现:Co(Ⅱ)与KSCN络合物是由K_2Co(SCN)_4和K_4Co(SCN)_6构成,利用后者可定量Co(Ⅱ);Co(Ⅱ)对Mo(Ⅵ)-抗坏血酸反应有抑制作用,会干扰Mo(Ⅵ)测定;本研究利用Co(Ⅱ)的抑制作用,人为在测Mo(Ⅵ)的显色剂中加入一定量的硝酸钴,解决了该干扰问题。另外,对测定Co(Ⅱ)/Mo(Ⅵ)用的显色剂中的成分及浓度、进样体积、反应温度等相关影响因素进行了优选,得到的结果是:测定Mo(Ⅵ)的显色剂由15%(质量分数)抗坏血酸、10 g·L~(-1)硝酸钴(以CoO计)及0.1 mol·L~(-1)硫酸组成,测定Co(Ⅱ)的显色剂由37.5%KSCN、0.1 mol·L~(-1) NaAc-HAc(pH 5.8)组成;MoO_3和CoO的测定范围分别为10~100 g·L~(-1)和5~50 g·L~(-1),检出限分别为2.1 g·L~(-1)和1.3 g·L~(-1),RSD1.2%(n=11),回收率为98%~104%,分析速度为20样/小时。     

由乙醇合成丙酮用的稳定的新催化剂(文摘)

经研究出使乙醇(Ⅰ)转变为丙酮(Ⅱ)用的高效力的催化剂,是由54%(重量,下同)Fe_2O_2+Cr_2O_3(用NH_4OH或Na_2CO_3使生成Fe(OH)_3和Cr(OH)_3沉淀而制得),38%CaCO_3和8%CuO所组成,制成小药片状。在最适宜的丙酮化条件下(使20°的稀Ⅰ在400—420°转化),Ⅱ的得率为91.0-92.5%(在一小时中,对每一升催化剂加入850毫升稀Ⅰ)。在410—430°使30°的稀Ⅰ转     

标准加入法测定卤水中的硼

硼的测定通常用光度法和容量法,当样液中共存有大量的其他离子时,往往影响这些方法的精度。性能良好的氟硼酸根离子选择电极的出现给硼的测定提供了方便。我们在氟化氢介质中将硼转变成BF_4~-,以氟硼酸根离子选择电极指示,标准加入法测定了水样中的硼。卤水中共存的大量K~ 、Na~ 、Li~ 、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Cl~-、SO_4~(2-)和适量Fe~(3 )、Al~(3 )、CO_3~(2-)、NO_3~-、Br~-不干扰测定。加入氯化银粉末或适量的硫酸银溶液可消除I~-的干扰。本法不需离子交换分离,比文献介绍的方法简单快速,精度也好,能用于含硼大于100 ppb     

离子色谱法同时测定直饮水中多种阴离子

为了解直饮水中阴离子含量状况,本文采用离子色谱法建立了水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)等8种阴离子检测分析方法,通过淋洗液种类、浓度、流速、进样量等参数的优化选择,建立合适正交试验方案优化出最佳仪器参数。在最佳参数下,对线性范围、检出限、精密度、回收率等进行方法学验证。8种阴离子的线性相关系数都达到了0.99以上,检出限在0.0014~0.0070 mg/L之间,回收率在86%~116%之间,精密度在0.11%~1.91%之间。