替考拉宁手性膜拆分对羟基苯甘氨酸的研究

以聚砜膜为基膜,大环抗生素替考拉宁作为手性选择剂,1,6-己二异腈酸酯为交联剂,采用界面聚合法,制备具有手性选择性的替考拉宁-异腈酸酯聚砜复合膜。研究优化了单体摩尔比、聚合反应时间等制膜条件,渗析分离了D,L-对羟基苯甘氨酸.当D,L-对羟基苯甘氨酸的料液浓度为0.1mg/mL时,其对映体过剩值(e.e.)可达90.5%.     

聚L-谷氨酸酯手性膜制备及其拆分对羟基苯甘氨酸

采用N-羧基内酸酐合成法,分别合成了不同分子量的聚L-谷氨酸甲酯、聚L-谷氨酸乙酯以及聚L-谷氨酸苄酯.将聚L-谷氨酸甲酯、聚L-谷氨酸乙酯以及聚L-谷氨酸苄酯制备成手性固膜,利用扫描电镜表征其结构.研究了不同分子量的聚L-谷氨酸酯、渗析溶剂中不同乙腈含量、原料液浓度、渗析时间、温度等对拆分对羟基苯甘氨酸外消旋体的影响.在优选的实验条件下,这些膜对对羟基苯甘氨酸的手性拆分的e.e.值可达45%以上,且聚L-谷氨酸甲酯聚L-谷氨酸乙酯聚L-谷氨酸苄酯.该研究为对羟基苯甘氨酸外消旋体的分离制备,提供了新的研究途径.     

用手性选择性阳离子交换膜分离DL-苯甘氨酸

以聚乙烯醇为基材,加入β环糊精作为手性选择剂,加入聚丙烯酸促进离子传递,制得具有手性选择性的阳离子交换膜.通过电渗析过程分离DL-苯甘氨酸.改变原料中D-苯甘氨酸与L-苯甘氨酸的比例,一级电渗析实验结果表明均为D-苯甘氨酸优先通过手性阳膜,分离系数1.05,且基本不随原料组成变化.二级电渗析可以把过程的分离系数提高到1.10左右.     

用手性选择性阳离子换膜分离DL-苯甘氨酸

以聚乙烯醇为基材,加入β环糊精作为手性选择剂,加入聚丙烯酸促进离子传递,制得具有手性选择性的阳离子交换膜.通过电渗析过程分离DL-苯甘氨酸.改变原料中D-苯甘氨酸与L-苯甘氨酸的比例,一级电渗析实验结果表明均为D-苯甘氨酸优先通过手性阳膜,分离系数1.05,且基本不随原料组成变化.二级电渗析可以把过程的分离系数提高到1.10左右.     

金属-有机骨架材料[Zn_2Camph_2(dabco)]·DMF·H_2O作为手性选择剂的高分子膜及其应用研究

以醋酸纤维素为基膜,以手性金属-有机骨架材料[Zn2Camph2(dabco)]·DMF·H2O为手性识别剂制备醋酸纤维素混合膜,对D,L-对羟基苯甘氨酸溶液进行了分离研究,考察了操作压力、操作时间以及D,L-对羟基苯甘氨酸浓度对膜渗析性能的影响。在优选分离条件下,当D,L-对羟基苯甘氨酸浓度为0.3mg/mL时,该膜对D,L-对羟基苯甘氨酸分离的对映体过剩值(e.e.)为42.4%,表明对D,L-对羟基苯甘氨酸对映体有一定的拆分效果.     

色氨酸在自制人血清白蛋白手性柱上的拆分及手性识别机理研究

人血清白蛋白与三氯聚氰活化的氨丙基硅胶反应,制得人血清白蛋白键合手性固定相。反相模式下,色氨酸在该手性固定相上获得理想的拆分,分离因子可达3.51,分离度达5.49。探讨了流动相p H值、有机修饰剂、柱温等对手性拆分的影响。通过前沿分析法对色谱保留机理进行了探讨。     

膜拆分法分离制备手性药物

手性是自然界的一种普遍现象,天然存在的手性化合物很多,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类和蛋白质等也都是手性分子.外消旋体药物的手性拆分目前在单一手性药物的制备上仍占有极其重要的地位.手性拆分膜包括基于对映体间亲和性差异的固体膜和基于选择性萃取的液膜两大类.膜分离技术具有能耗低、易于连续操作等优点,被普遍认为是进行大规模手性拆分非常有潜力的方法之一,具有良好的应用前景.手性拆分膜技术引起了国内外研究者们的广泛关注,并成为膜学界研究的新热点.     

手性膜材料及分离机制研究进展

手性膜分离法作为一种新兴的手性分离技术，具有高效、简便、低能耗、可连续操作等特点，在手性分离领域具有巨大的潜力。但近几十年的研究表明，传统手性聚合物材料选择性差、渗透通量低、稳定性差，且难以打破选择性与渗透通量之间的制约关系。这是膜拆分性能无法大幅提高的症结所在，导致膜分离领域长时间处于发展的瓶颈期。近年来，已有许多学者针对这些问题，寻找手性位点更加丰富、稳定性更强、能够提供更多分子通道的新型材料。重点介绍了近5年来基于碳纳米材料、金属有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、改良手性聚合物和一些其他无机材料的新型手性固体膜的合成和应用，并对这些材料的优缺点进行了总结和讨论，以期推动固体膜手性分离技术的进步。另外，还对膜分离机制的研究进展进行了总结，并特别讨论了新材料在手性膜中的作用机制，为进一步改善膜拆分性能提供理论基础。     

手性固膜研究中面临的挑战

手性高效液相色谱起始于上世纪70年代初,在80年代左右即实现了手性色谱柱的商业化.手性固膜研究虽然也起始于上世纪80年代,但至今还无手性固膜的商品出售,手性固膜的工业化生产也远还未实现.叙述了目前手性固膜研究的现状,从手性色谱分离科学的角度,对目前手性固膜研究的瓶颈进行了比较详细的分析,并探讨了开展手性固膜研究的一些途径.     

手性拆分膜的拆分原理及制备方法

实现手性化合物的有效分离是当前制药、化工、食品等领域急需解决的技术难题。作为手性拆分的重要方法之一,手性拆分膜的研究开发具有重要的学术和应用价值。对近年来国内外手性拆分膜的研究进展进行了综述,重点分析了其手性拆分原理、制备方法、国内外最新研究进展,以及目前存在的问题等,并且对手性拆分膜的未来发展方向进行了展望。     

L-色氨酸分子印迹膜的表征、识别性能及识别机理

以L-色氨酸为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,聚砜为基膜,采用紫外光接枝法制备L-色氨酸手性分子印迹固膜.用扫描电镜和原子力电子显微镜对固膜的形貌进行表征,并对其特异性吸附性能及识别机理进行研究.固膜的手性分离因子高达4.1,由Scatchard模型分析分子印迹固膜与模板分子之间的结合作用力以氢键作用为主.     

几种氨基酸的拆分研究

以交联聚苯乙烯为原料树脂,二苯甲酰酒石酸酐为傅克酰基化反应的酰化试剂合成手性树脂拆分剂,用制备的手性树脂初步进行了DL-氨基酸的分离研究,该树脂拆分剂对几种氨基酸有明显的拆分作用.     

手性有机多孔材料的合成及其手性拆分膜研究进展

随着光学纯化合物需求的不断增加,手性分离的研究在医药、化学、生物学等领域具有重要意义.膜分离法是近年来发展的一种新型节能技术,具有连续操作、易于放大、无污染等优点,被认为是一种具有潜力的大规模拆分对映异构体的方法.大多数一维聚合物手性分离膜的选择性与通量之间呈反向关系,且耐溶剂性差,导致分离性能不稳定,通量较低.有机多...     

色氨酸在自制牛血清白蛋白手性柱上的拆分

利用三氯聚氰活化的氨丙基硅胶与牛血清白蛋白反应,快速而经济地制得牛血清白蛋白手性固定相。在反相模式下,将该手性固定相用于色氨酸的拆分,系统探讨了流动相pH值、柱温、有机修饰剂的种类及含量等对手性拆分的影响。色氨酸在自制牛血清白蛋白手性柱上得到了理想的拆分,分离因子可达4.33。     

S-布洛芬分子印迹膜的制备与手性拆分性能

采用聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜为支撑体,制备了S-布洛芬分子印迹膜,并对膜的选择结合性及手性拆分性能进行了研究。研究结果表明,S-布洛芬分子印迹复合膜对S-布洛芬具有较好的选择结合性,在膜上的结合量达到22.8μmol/g。膜的错流过滤实验表明,S-布洛芬透过膜的速率大于R-布洛芬,分离因子为1.17,这将有利于外消旋布洛芬的分离。扫描电镜(SME)也同样表明,在膜的表面涂上了一薄层印记膜。     

手性最新分离技术研究方法及进展综述

色谱成为对映体拆分的重要工具。近几年各种手性源的积极研发使色谱在对映体分离工作中所起的作用越来越高效。因此,对色谱在对映体拆分的机制,分离模式及近几年新型手性源做一综述。     

手性最新分离技术研究方法及进展综述

色谱成为对映体拆分的重要工具。近几年各种手性源的积极研发使色谱在对映体分离工作中所起的作用越来越高效。因此,对色谱在对映体拆分的机制,分离模式及近几年新型手性源做一综述。     

聚醚砜酮合金超滤膜的制备及表征

采用含二氮杂萘酮结构的磺化聚醚砜酮与聚醚砜酮共混的方法制备了一种新型荷电超滤膜.通过孔隙率、表面接触角、离子交换容量以及对达旦黄水溶液、聚乙二醇(PEG)6000水溶液分离性能的测试和扫描电镜对膜孔结构的观察,研究了合金膜中磺化聚醚砜酮含量对膜性能的影响规律.结果表明:当铸膜液中磺化聚醚砜酮含量从0增加到3%时,合金超滤膜水通量增大到491 L/(m2.h),对PEG6000的截留率可达86%.合金超滤膜具有高水通量、高截留率、亲水性好等特点.     

淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强。     

R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相的制备与应用研究

利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM-R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。