非诱变性中间体3，3‘—二丙氧基联苯胺3，3’—二丁氧基联苯胺的合成

以邻硝基氯苯为起始原料,经羟基化,烷基化,再在强碱性介质中用锌粉还原。酸性介质中重排,合成了非诱变性染料中间体3,'－二丙氧基联苯胺和3,3'－二丁氧基联苯胺,对各步反应产物分别应用HPLC,IR,NMR,MS等仪器分析测定,确认了分子结构。此类联苯胺衍生物在国内尚未见文献报道。     

3,3'-二氯联苯胺合成新工艺的研究

介绍了3,3＇-二氯联苯胺合成新工艺,以邻硝基氯苯为基础原料,经甲醛还原和锌粉还原两步反应制得2,2’-二氯氢化偶氟苯,后经盐酸转位,精制得到3,3＇-二氯联苯胺,收率可达到82％,含量可达99％。     

N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺的合成、抑菌和防污性能研究

介绍了异噻唑啉酮的中间体N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺(BMD)的合成,产率91.2%,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对BMD结构进行表征。对BMD进行了抑菌性能的研究,结果显示BMD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌浓度分别为0.125 mg/mL,0.25 mg/mL,0.125 mg/mL。以BMD为防污剂制备海洋防污涂料,173 d的实海挂板结果与空白板相比较,仅有少量大型污损生物附着。     

4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮的合成

以氯苯和对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰基化、混酸硝化、混合溶剂碱性水解3步反应制备4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮,总收率78.34%。通过红外光谱、质谱、氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征。采用单因素实验法对水解反应工艺进行考察,确定了最佳工艺条件。在该条件下粗水解产物收率为96.71%,纯度为97.11%。用DMF和异丙醇对水解产物进行重结晶,重结晶后产品收率为81%,纯度为99.30%。     

N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺的合成、生物毒性与防污性能

用胺解法合成了N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD),产率85.6%,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。对BPD进行了抑菌、杀藻性能考察,结果显示,BPD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌质量浓度分别为0.0625、0.25、0.125g/L;对湛江叉边金藻24h和48h的半致死质量浓度分别为1.77mg/L和1.44mg/L。以BPD为防污剂制备了海洋防污涂料,173d的实海挂板结果较空白板仅有少量污损生物附着。     

3,3''-二氯联苯胺(DCB)及其致癌毒性

本文综述了DCB的致癌毒性研究现状和可能的致癌机理。DCB合成的颜料无致癌毒性,经动物实验证明DCB有致癌的诱变性,但迄今为止,DCB对人无导致膀胱癌的记录。     

我国染、颜料中间体的市场展望及非诱变性中间体的研究进展

世界染料工业目前正面临着生态要求，环境制约，因而必须进行布局调整，进入技术更新的新阶段。     

N,N''''-二甲基-3,3''''-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N，N’-二甲基-3，3’-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料，经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物，总收率可达85％。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

无致癌诱变性二元胺的直接染料

综述了用2,2'-二甲基-5,5'-二丙氧基联苯胺和5,5’-二丙氧基联苯胺作为重氮组分的直接染料的合成和检测。TLC检测染料的纯度,其最大可见吸收为485-601nm,摩尔消光系数为2.2×104-6.4×104L/mol.cm,用ESMS确定染料的化学结构。这类直接染料无致癌诱变性,并具有良好的应用和牢度性能。有20篇参考文献。     

2—正丙氧基氯乙烷的合成开发

对以乙二醇单丙醚和氯化亚砜为原料合成２＿ 正丙氧基氯乙烷的合成研究和中试开发。求取了优惠条件,收率为９７％ 。     

4,4’-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚的合成与表征

以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。     

3,3'-二硝基-4,4'一二乙酰氨基二苯醚合成过程中硝化反应的改进

3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚是合成3,3',4,4'-四氨基二苯醚的中间体,本文对其制备过程中的硝化反应进行了改进,获得了较好的效果,并利用FTIR光谱技术对反应产物进行了表征.     

4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的合成

报道了一种以简单的起始原料合成新型染料中间体4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的方法。产品经元素分析,质谱,红外光谱,核磁共振测定,与结构相符。该合成方法简便快速,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好。为偶氮类化合物的合成提供了一种成功的方法。     

3,3’,4,4’-四氨基二苯醚的合成与表征

以4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-DADPE)为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和五步反应合成3,3’,4,4’-四氨基二苯醚(TADE),总收率为39.5%,并用1HNMR、FT-IR以及熔点测试技术对其进行了表征。     

3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸的工艺研究

研究了在钛材反应器中液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的反应规律。通过采用Co-Mn-Br组成的高效催化体系以及低温引发、高温完成氧化的工艺,考察反应压力、反应温度和催化剂配比条件对3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸收率的影响,从而确定液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的最佳反应条件为n（Co）／n（Mn）／n（Br）／n（DXE）／n（HAc）=2／2／2／50／250、反应压力2．5MPa、开始反应温度为180℃、控制最终反应温度保持在220℃,酮酸的收率大于90％。该法具有收率高,生产工艺简单,反应溶剂容易回收,三废少等优点。     

3,3-二乙氧基丙腈合成工艺研究与表征

以乙腈、一氧化碳和乙醇钠为初始原料,乙醇为催化剂,合成出3,3-二乙氧基丙腈。通过对反应温度、反应物料配比、后处理过程对产物的分离方式进行研究,确定出合理的工艺条件。该合成工艺反应操作压力为0.3～1.5MPa,经济成本低,产率高。     

氯代苯酐制3,3′4,4′-二苯醚四甲酸二酐及设备

介绍了3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成方法,合成进展,精制方法、应用领域、发展前景以及当前在实验室和工业化中面临的问题,影响醚酐生产的主要因素及解决办法,工业生产中所需设备的条件,并分析了各种方法的优缺点。强调采用氯代苯酐制醚酐的合成路线、真空升华的精制方法是工业生产醚酐的切实可行的方法。选用完全密闭式的可调速螺旋加料器加入碱金属碳酸盐,防止了水分的进入,在搅拌反应釜的搅拌桨上安装条形除沫器,以消除反应过程产生的泡沫,从而提出并解决了3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐工业生产中遇到的问题。     

3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成和精制研究进展

介绍了3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(以下简称单醚酐)特性、应用领域前景以及面临的问题。反应至少需要一种催化剂。可以在无溶剂、极性溶剂或非极性溶剂中制备(但需使用相转移催化剂)。这里介绍了这些催化剂和它们的性能。并且。单醚酐精制目前主要采用水或一种溶剂和酐混合成浆。加热回流。再冷却结晶以获得较高纯度的单醚酐。本文分析了它们的优缺点。重点对以苯酐、卤代苯酐、羟基苯酐、3,4-二甲基苯酚、4-溴代邻二甲苯为原料化学合成单醚酐方法及单醚酐的分离方法进行了综述。     

超声辐射合成3,3-′二氯-偶氮苯-4,4-′二甲酰氯

以3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯。固定超声功率250W,较佳工艺条件为:3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸1.9g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4h,收率达89.1%。产物结构经熔点仪、红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。