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紫外线吸收剂水杨酸对-叔丁基苯酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和对-叔丁基苯酚为原料合成水杨酸对-叔丁基苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸对-叔丁基苯酯的最适宜的工艺条件是:反应温度90℃、反应时间4 h、n(水杨酸):n(对叔丁基苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为1:0.58,水杨酸对-叔丁基苯酯的产品收率可达到98.55%以上,产品纯度(质量分数)达到98.5%. 相似文献
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以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100~110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40~50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。 相似文献
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以p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯(Ⅰ)和芝麻酚(Ⅱ)为原料,经酯化反应,制备p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、反应温度、反应时间、原料配比对酯化反应收率的影响。优化了酯化反应工艺,得到合成p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯较佳的工艺条件为:二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,三乙胺(NEt3)为缚酸剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(NEt3)=1∶2∶1,-5℃反应4 h,在该条件下收率达79.0%。 相似文献
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乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。 相似文献
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以双酚芴(BHPF)和环氧氯丙烷(ECH)为原料制备了双酚芴环氧树脂。研究了ECH与BHPF物质的量比、NaOH用量、催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)用量、反应温度、反应时间等对产品质量的影响,并采用红外、质谱等对产物结构进行了表征。结果表明:较优的工艺条件为:ECH与BHPF物质的量比10∶1,CTBA质量分数3%(基于BHPF质量),NaOH与BHPF物质的量比2.4∶1;醚化反应温度54℃,加碱反应温度65℃,精制反应温度80℃,上述各阶段反应时间分别为60 min,120 min,120 min,产物环氧值可达到0.408。 相似文献
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以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 MPa(绝压),反应空时120~180 s,原料氯苯(C6H5Cl)和三氯氢硅(SiHCl3)物质的量之比为1.5~2.5。其中,当反应温度为600℃,反应压力为0.4 MPa(绝压),反应空时为120 s,C6H5Cl和SiHCl3物质的量之比为2.5时,苯基三氯硅烷收率和选择性均为73.33%。 相似文献
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采用三氯化铝作催化剂,对环己烯与1-十二烯烃的共聚反应进行了研究。考察了催化剂AlCl3的用量、异丙醇/AlCl3摩尔比、反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:催化剂三氯化铝的摩尔分数为4%,异丙醇/AlCl3摩尔比为0.5,反应温度为50~60℃,反应时间为6 h,环己烯∶1-十二烯烃=1∶4(摩尔比)。在最佳工艺条件下,可以合成100℃粘度为13.58 mm2/s,粘度指数为150,凝点为-35℃的聚烯烃合成油,收率为80%。具有粘度低、凝点低、粘度指数高的显著特点,是高质量的聚烯烃合成油。 相似文献
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以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。 相似文献
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低游离酚热塑性酚醛树脂的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。 相似文献
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以香茅醛为原料,经二甲胺羰基保护、硫酸催化条件下甲氧基化、氢氧化钠中和合成甲氧基香茅醛。考察了反应温度、反应时间、投料比等工艺条件对产品收率的影响。实验研究得到了最优的合成工艺条件为:胺化反应二甲胺与香茅醛摩尔比为2∶1,反应温度10~15℃,反应时间3 h。甲氧基化反应硫酸浓度为100%,甲醇∶硫酸∶烯胺的摩尔比为15∶5∶1,反应温度15~18℃,反应时间2 h。产品总收率47.6%。反应工艺简单,条件温和,原料易得,便于工业化。产品经IR1、H NMR、GC/MS、元素分析确证结构。 相似文献