酸酐（I）催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究

研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐（I）为催化剂，催化过氧化氲氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2．5h内将质量分数509，5的过氧化氢54g，在60-65℃下滴入57g2-氯吡啶、13g酸酐（I）和20mL乙酸的混合物中，继续反应3h，用水萃取生成的产物，与100g25％硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体，收率63.7％。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。     

N—氧化—2—巯基吡啶的合成和测定

以２－氯吡啶为原料,Ｎａ２ＷＯ４为催化剂,和Ｈ２Ｏ２作用合成Ｎ－氧化－２－氯吡啶（Ⅰ）,产率９４．５％;进而利用疏基化剂合成Ｎ－氧化－２－巯基吡啶（Ⅱ）,产率６０％。通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物（Ⅱ）的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性。     

酸酐(Ⅰ)催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究

研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐(Ⅰ)为催化剂,催化过氧化氢氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2.5 h内将质量分数50%的过氧化氢54 g,在60~65℃下滴入57 g 2-氯吡啶、13 g酸酐(Ⅰ)和20 mL乙酸的混合物中,继续反应3 h,用水萃取生成的产物,与100 g 25%硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体,收率63.7%。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。     

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基...     

2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代,Williamson醚化及巯基化反应制得2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,3步反应总收率71.4%,产品纯度98.0%（HPLC）。中间体及目标产物经IR、1H NMR确认。     

5-(2-氯乙酰基)-6-氯-吲哚酮的合成

设计了一条齐拉西酮的关键中间体5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮(Ⅰ)的合成路线.以对氯邻硝基甲苯(Ⅱ)和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、氧化、脱羰、还原、环合和Friedel-Crafts酰化反应合成得到Ⅰ.产品含量达99%(GC),总收率为34.8%,Ⅰ的结构经1H NMR和IR确证.     

2-氯-5-甲基吡啶结晶母液的分离

用萃取精馏法处理2-氯-5-甲基吡啶结晶母液,得到95%以上含量的2-氯-3-甲基吡啶与2-氯-5-甲基吡啶,萃取剂经循环使用分离效果没有下降,同时讨论了影响萃取精馏分离效果的一些因素。     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。     

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.     

蚊蝇醚的合成工艺研究

以苯酚、对氯苯酚、环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,在传统合成蚊蝇醚三步反应的基础上,对第三步反应——PPP与2-氯吡啶缩合进行改进,即采用无溶剂熔融法合成反应工艺,确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件。无溶剂熔融法不仅降低了生产成本,亦降低了NaH及有机溶剂对人和环境的危害性,同时可获得86%的收率,并经IR、1H NMR和MS鉴定确认了蚊蝇醚的结构。     

N-氧化烟酸的合成

以烟酸为原料，在冰醋酸溶液中，用双氧水氧化合成N-氧化烟酸．实验发现在合成中加入一种共沸剂，可以降低反应的回流温度，也可将反应生成的副产物不断带走，并且具有合成工艺简单，溶剂可以重复使用，三废少等特点．适宜的反应条件为：烟酸：双氧水：冰醋酸的摩尔比为l：1．5：3，共沸剂(A或B)的用量为30mL(烟酸用量：15g)，反应时间为5h，收率92．0％．     

利用H_2O_2/Fe~(2+)光助催化氧化脱除活性染料废水色度的研究

利用H2O2/Fe2+光助催化氧化,对活性艳红X-3B的染液模拟废水及印染厂活性染料的实际废水进行脱色研究,讨论了影响因素和控制条件.研究结果表明,本方法对活性染料废水脱色有较好的效果.     

稀土掺杂对LAS系统微晶玻璃粘度的影响

实验以Li2O-Al2O3-SiO2（LAS）系统微晶玻璃为研究对象，根据LAS系统玻璃三元相图设计玻璃组成，并在基础组分不变的前提下，选择了La2O3等5种稀土氧化物采取外加法进行掺杂，应用高温粘度仪测试分析了玻璃液的高温粘度。通过调整稀土氧化物的种类和用量，制备出了熔制温度相对较低、具有较好的透明性、较高的强度和热膨胀系数接近于零的微晶玻璃。结果表明：La2O3、Y2O3、CeO2、Er2O3及Gd2O3都具有降低玻璃液粘度的作用，其中以La2O3的作用最大。     

H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)体系电化学振荡行为

选择H2O2浓度为0.38～1.18mol/L,考察各种因素对Pt电极上H2O2在控电流条件下电势振荡行为的影响,在此基础上,构造了一个新的电化学振荡器即H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)电化学振荡体系,进一步得到该电化学振荡体系的一些规律.     

H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用研究

通过对油田压裂废水的系列实验,研究了H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用.研究结果表明,H2O2预氧化可显著促进Fe/C微电解处理工艺对压裂废水污染物的降解,提高反应效率,其主要原因在于H2O2预氧化能够降低压裂废水的粘度,提高Fe/C微电解的传质速度,并能利用Fe/C微电解反应中产生的Fe2+以激发氢氧自由基(·OH).研究还对不同浓度压裂废水进行了处理评价,结果指出H2O2/Fe/C反应体系能够有效降低压裂废水中的COD,控制其中的污染物质,该结果对于压裂废水的在实际生产中的合理处理具有指导价值.     

过氧化氢催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用深度处理微污染水

目的为了提高臭氧氧化能力，研究催化剂对臭氧氧化的影响，以及寻找催化剂H2O2的最佳投加量．方法运用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理浑河水，通过改变H2O2的投加量，分别对比了有机物、氨氮、浊度和色度的去除效果．结果表明当臭氧投加量为3mg／L，H2O2投加量为2mg／L时，可将C‰由原水的5．67mg／L降至1．74mg／L，去除率达到69．84％；UV254由原水的0．047cm^-1降至0．006cm^-1。去除率达87．23％；色度由原水的23．5度降至0．59度。去除率达97．49％；结论对于类似浑河水的微污染水采用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理是可行的。并能使有机物等污染物浓度大为降低．出水水质得以提高．     

钨酸铁的超声合成及表征

利用乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了粒径均匀、分散性良好的微米级FeWO4。利用粉末XRD、SEM及FT-IR等手段对所制备的FeWO4进行了表征。制得的FeWO4被固定在玻碳电极表面制成FeWO4/CHIT/GCE复合电极,电化学测试发现该电极能够加速Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。进一步在该电极表面固定牛血红蛋白(Hb)后,即得到一种新型的可用于测定溶液中H2O2浓度的传感器。该传感器线性范围为5.0至460μmol·L-1,检测限为1.0μmol·L-1(3σ)。