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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐(I)为催化剂,催化过氧化氲氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2.5h内将质量分数509,5的过氧化氢54g,在60-65℃下滴入57g2-氯吡啶、13g酸酐(I)和20mL乙酸的混合物中,继续反应3h,用水萃取生成的产物,与100g25%硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体,收率63.7%。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。  相似文献   

2.
N—氧化—2—巯基吡啶的合成和测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
以2-氯吡啶为原料,Na2WO4为催化剂,和H2O2作用合成N-氧化-2-氯吡啶(Ⅰ),产率94.5%;进而利用疏基化剂合成N-氧化-2-巯基吡啶(Ⅱ),产率60%。通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物(Ⅱ)的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性。  相似文献   

3.
研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐(Ⅰ)为催化剂,催化过氧化氢氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2.5 h内将质量分数50%的过氧化氢54 g,在60~65℃下滴入57 g 2-氯吡啶、13 g酸酐(Ⅰ)和20 mL乙酸的混合物中,继续反应3 h,用水萃取生成的产物,与100 g 25%硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体,收率63.7%。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。  相似文献   

4.
报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.  相似文献   

5.
3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基...  相似文献   

6.
以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代,Williamson醚化及巯基化反应制得2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,3步反应总收率71.4%,产品纯度98.0%(HPLC)。中间体及目标产物经IR、1H NMR确认。  相似文献   

7.
用萃取精馏法处理2-氯-5-甲基吡啶结晶母液,得到95%以上含量的2-氯-3-甲基吡啶与2-氯-5-甲基吡啶,萃取剂经循环使用分离效果没有下降,同时讨论了影响萃取精馏分离效果的一些因素。  相似文献   

8.
设计了一条齐拉西酮的关键中间体5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮(Ⅰ)的合成路线.以对氯邻硝基甲苯(Ⅱ)和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、氧化、脱羰、还原、环合和Friedel-Crafts酰化反应合成得到Ⅰ.产品含量达99%(GC),总收率为34.8%,Ⅰ的结构经1H NMR和IR确证.  相似文献   

9.
以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。  相似文献   

10.
2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.  相似文献   

11.
蚊蝇醚的合成工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以苯酚、对氯苯酚、环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,在传统合成蚊蝇醚三步反应的基础上,对第三步反应——PPP与2-氯吡啶缩合进行改进,即采用无溶剂熔融法合成反应工艺,确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件。无溶剂熔融法不仅降低了生产成本,亦降低了NaH及有机溶剂对人和环境的危害性,同时可获得86%的收率,并经IR、1H NMR和MS鉴定确认了蚊蝇醚的结构。  相似文献   

12.
以烟酸为原料,在冰醋酸溶液中,用双氧水氧化合成N-氧化烟酸.实验发现在合成中加入一种共沸剂,可以降低反应的回流温度,也可将反应生成的副产物不断带走,并且具有合成工艺简单,溶剂可以重复使用,三废少等特点.适宜的反应条件为:烟酸:双氧水:冰醋酸的摩尔比为l:1.5:3,共沸剂(A或B)的用量为30mL(烟酸用量:15g),反应时间为5h,收率92.0%.  相似文献   

13.
利用H2O2/Fe2+光助催化氧化,对活性艳红X-3B的染液模拟废水及印染厂活性染料的实际废水进行脱色研究,讨论了影响因素和控制条件.研究结果表明,本方法对活性染料废水脱色有较好的效果.  相似文献   

14.
实验以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,根据LAS系统玻璃三元相图设计玻璃组成,并在基础组分不变的前提下,选择了La2O3等5种稀土氧化物采取外加法进行掺杂,应用高温粘度仪测试分析了玻璃液的高温粘度。通过调整稀土氧化物的种类和用量,制备出了熔制温度相对较低、具有较好的透明性、较高的强度和热膨胀系数接近于零的微晶玻璃。结果表明:La2O3、Y2O3、CeO2、Er2O3及Gd2O3都具有降低玻璃液粘度的作用,其中以La2O3的作用最大。  相似文献   

15.
选择H2O2浓度为0.38~1.18mol/L,考察各种因素对Pt电极上H2O2在控电流条件下电势振荡行为的影响,在此基础上,构造了一个新的电化学振荡器即H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)电化学振荡体系,进一步得到该电化学振荡体系的一些规律.  相似文献   

16.
H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
通过对油田压裂废水的系列实验,研究了H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用.研究结果表明,H2O2预氧化可显著促进Fe/C微电解处理工艺对压裂废水污染物的降解,提高反应效率,其主要原因在于H2O2预氧化能够降低压裂废水的粘度,提高Fe/C微电解的传质速度,并能利用Fe/C微电解反应中产生的Fe2+以激发氢氧自由基(·OH).研究还对不同浓度压裂废水进行了处理评价,结果指出H2O2/Fe/C反应体系能够有效降低压裂废水中的COD,控制其中的污染物质,该结果对于压裂废水的在实际生产中的合理处理具有指导价值.  相似文献   

17.
目的为了提高臭氧氧化能力,研究催化剂对臭氧氧化的影响,以及寻找催化剂H2O2的最佳投加量.方法运用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理浑河水,通过改变H2O2的投加量,分别对比了有机物、氨氮、浊度和色度的去除效果.结果表明当臭氧投加量为3mg/L,H2O2投加量为2mg/L时,可将C‰由原水的5.67mg/L降至1.74mg/L,去除率达到69.84%;UV254由原水的0.047cm^-1降至0.006cm^-1。去除率达87.23%;色度由原水的23.5度降至0.59度。去除率达97.49%;结论对于类似浑河水的微污染水采用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理是可行的。并能使有机物等污染物浓度大为降低.出水水质得以提高.  相似文献   

18.
利用乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了粒径均匀、分散性良好的微米级FeWO4。利用粉末XRD、SEM及FT-IR等手段对所制备的FeWO4进行了表征。制得的FeWO4被固定在玻碳电极表面制成FeWO4/CHIT/GCE复合电极,电化学测试发现该电极能够加速Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。进一步在该电极表面固定牛血红蛋白(Hb)后,即得到一种新型的可用于测定溶液中H2O2浓度的传感器。该传感器线性范围为5.0至460μmol·L-1,检测限为1.0μmol·L-1(3σ)。  相似文献   

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