EDTA法测定RECl3中稀土总量不确定度评价

采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土RECl3溶液中稀土总量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。不确定度来源包括测量重复性、基准锌粒、体积、混合氯化稀土溶液平均摩尔质量等不确定度分量;依据不确定度的方法计算各不确定度的分量并合成和扩展,得测量结果的不确定度评定。结果表明:混合氯化稀土溶液中稀土总量可表示为:(306.02±1.73)g/L。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T...     

EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定

通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗EDTA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称量等不确定度分量的评定,最后求得氧化镧中稀土总量之结果的合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

分光光度滴定法测定稀土合金钢中稀土总量

稀土合金钢中稀土总量的分析,按冶金部标准规定采用草酸盐重量法。其分析速度慢,又使用铂金坩埚,不能满足生产的需要,按鞍钢企业标准中氟化物沉淀分离,EDTA滴定法测定稀土合金钢中稀土总量,发现此法用目视确定终点困难。本文采用光度滴定法确定滴定终点,只要选择适宜的测定波长和参比溶液就能消除背景干扰,使测得结果的精密度和准确度都优于目视法。 一、主要仪器和读剂     

EDTA络合滴定法测定耐火材料中锆(铪)

本文采用在待测试液中加入乙醇,消除终点返色和还原高价铬,在Cr~(3+)存在下趁热一次完成滴定,终点敏锐。可满意地测定耐火材料中1～95％的Zr(Hf)O_2,同时可通过计算求出氧化锆及氧化铪的百分含量。 分析步骤 1.称取0.1000～0.5000g试样置于盛有4g混合熔剂(无水碳酸钠:四硼酸钠=1:1)的铂埚中,搅匀,再复盖少许混合熔剂,用盖     

混合稀土(La-Ce)对30MnCrNiMo钢组织与性能的影响

为了改善30MnCrNiMo钢板的综合力学性能,向钢中加入微量混合稀土元素,借助全自动淬火膨胀仪测定钢的相变点,制定了钢的热处理工艺,通过显微组织观察及冲击、拉伸性能测试,研究了含稀土与不含稀土两组试验钢的组织与力学性能。结果表明,加入混合稀土La-Ce后,提高了钢的A_c1、A_c3相变点温度,降低了钢的B_s、B_f相变点温度,提升了钢的贝氏体的显微硬度,改善了回火马氏体组织、细化了奥氏体晶粒,变质了钢中夹杂物,提升了钢的冲击性能和拉伸性能,室温冲击功和-40℃低温冲击功分别提升了16.8%和17.4%,抗拉强度、屈服强度和断后伸长率分别提升了15.2%、4.5%和8.3%。     

稀土气态配合物LnAl_3Cl_(12)稳定性的线性分析

对稀土气态配合物ＬｎＡｌ３Ｃｌ１２的稳定性进行线性分析，发现其稳定常数的对数值，与镧系离子势（Ｚ＋／ｒ）之间存在线性关系，将镧系稀土分为两组，Ｌａ－Ｇｄ和Ｔｂ－Ｌｕ；与镧系离子基态角量子数存在斜Ｗ效应，将镧系稀土分为四组，Ｌａ－Ｎｄ，Ｐｍ－Ｇｄ，Ｔｂ－Ｈｏ，Ｅｒ－Ｌｕ。在每一组内，ＬｎＡｌ３Ｃｌ１２的稳定常数呈线性变化     

分层取样方式对碳酸氢铵沉淀法生产碳酸稀土过程混合RECl3溶液理化指标检测结果的影响研究

稀土的提取与分离需要经过硫酸焙烧、水浸、萃取、反萃和碳沉等一系列过程,其中混合RECl₃溶液是稀土产业线中的重要中间产品,该混合稀土溶液的REO浓度、配分、密度等理化指标是评价混合RECl₃溶液产品质量的主要参数。针对一定存储条件下的混合RECl₃溶液,按照国家标准分析方法,结合X射线荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和重量法等手段,对该溶液中的REO浓度、配分、密度等项目进行检测,研究分层取样方式对3项理化指标的影响及变化规律。通过不同存放时间的变化因素绘制混合RECl₃溶液中REO浓度、密度的变化曲线,得出混合RECl₃溶液的存放时间越长,不同层面取样时这两个指标检测结果差异越大的结论;浅析了混合RECl₃溶液取样深度变化对检测结果的影响因素,对混合RECl₃溶液从表层到底层按照均匀间隔取样进行检测,得出REO浓度和密度的检测结果呈递增趋势,配分的检测结果呈轻稀土含量减少、重稀土含量增加的趋势等结论;研究了混合RECl₃溶液中REO浓度范围差异与存放一定时间内REO浓度的变化趋势,得出REO质量浓度小于50 g/L或大于250 g/L时,其检测结果变化缓慢,REO质量浓度在100～200 g/L时,其检测结果变化快速的结论。深入剖析了分层取样方式影响检测结果的基础理论,此研究可用于指导用于稀土应用产品的混合RECl₃溶液的质量控制,对规范混合RECl₃溶液的取样操作具有重要的指导意义。     

富稀土合金添加对烧结(MM,PrNd)-Fe-B微观组织和磁性能的影响北大核心

本文采用粉末冶金工艺制备了含有混合稀土的烧结(MM,PrNd)-Fe-B磁体,并研究了富稀土合金添加对磁体微观组织和磁性能的影响。未添加富稀土合金的MM_(7)(PrNd)_(24)Fe_(74.99)B_(1.01)磁体晶界相中存在La、Ce元素聚集现象,添加6%的(PrNd)_(41)Fe_(57.99)B_(1.01)富稀土合金能够部分消除这种聚集现象,同时矫顽力从11.15 kOe提高至11.98 kOe。微观分析表明,添加富稀土合金后,磁体具有双主相结构。晶界中的La、Ce会置换(PrNd)(2)Fe_(14)B主相中Pr、Nd元素,同时Pr、Nd会置换(MM,PrNd)(2)Fe_(14)B主相中La、Ce元素。晶界中La、Ce元素的均匀分布和双主相结构有助于提升磁体的矫顽力。     

稀土配合物Eu(pic)_3L·2H_2O的合成、荧光性质及与DNA作用方式研究

合成了苦味酸铕与N,N-二苄基-N′-苯基-1,1′-联萘-2,2′-二(氧杂乙酰胺)(L)的稀土配合物。经元素分析,IR,TG-DTA和摩尔电导率的表征,确定其组成为Eu(pic)3L.2H2O。测定了配合物在不同溶剂中的荧光强度,发现其荧光强度随溶剂配位能力增强而减弱。通过紫外吸收光谱、荧光发射光谱、粘度法,稳态荧光猝灭方法及其与溴化乙啶(EB)的竞争实验研究了配合物与ct-DNA的作用情况,结果显示,配合物与ct-DNA作用时,其紫外吸收产生明显增色效应,荧光强度增强;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;在ct-DNA存在下,配合物被猝灭剂K4[Fe(CN)6]的发光猝灭程度减小;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加;实验结果证明,配合物与ct-DNA以插入方式结合,其结合常数Kq=2.665×104L.mol-1。     

镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法

研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%~101%之间,RSD1%,被分析元素的测定范围在70%~90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。     

反相流动注射分光光度法测定稀土铝合金中的稀土总量

本文以二溴—氯偶氮氯磷作显色剂,建立了反相流动注射分析测定稀土总量的方法.实验表明,本方法简便,快速,且钙、铁的允许量较手工法约提高一个数量级.方法用于稀土铝合金中的稀土总量的测定,结果满意.     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。     

ICP-AES法测定氟化稀土中的硼量

研究了以盐酸浸取氟化稀土中硼的浸取条件,考察了浸取酸的用量、浸取的温度及时间、浸取时加入甘露醇的作用以及氟的残留量对实验结果的影响,测定了试样颗粒度对实验结果的影响.确定的实验方案准确可靠,操作简单,重现性好.测定范围:0.005%～2%.     

ICP-AES法测定混合稀土金属中硅量

主要研究了采用ICP-AES法测量混合稀土金属中的硅含量.进行了分析谱线的选择,干扰实验.方法的检出限为0.022mg/l,回收率为95%～105%,RSD为1.83%～2.56%.方法准确、快速、简便.     

脉冲-红外吸收法测定氟化稀土中的氧量

采用脉冲-红外吸收法测定氟化稀土中氧的质量分数.实验确定了测定氧量的最佳分析条件:采用石墨坩埚,以镍箔为助熔剂,在6.0kW/25s的最佳条件下进行定量分析.回收率达到103.45%～105.9%,相对标准偏差为3.98%～5.69%.     

离子选择电极法测定氟离子的影响因素分析

根据氟离子选择电极法检测氟离子的原理,系统分析了使用方法检测氟离子过程的影响因素。认为分析工作者需对该检测方法的基本原理和检测体系有充分了解,检测过程需控制好缓冲溶液的选择、电极的空白值、样品溶液的pH值以及搅拌速度和时间,以减少检测过程不良因素带来的影响,提高检测工作的效率和检定结果的准确度。     

离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.