端基滴定法测试聚磷酸铵平均聚合度的局限性

根据端基滴定测试聚磷酸铵平均聚合度的方法,从交换过程、交换产物、滴定过程进行讨论,以及与核磁共振方法测定结果比较,认为聚磷酸铵平均聚合度的测试方法--端基滴定法只适宜测定水溶性的聚磷酸铵产品平均聚合度,对于水溶性差且平均聚合度大的聚磷酸铵产品用端基滴定法测定平均聚合度是不可行的.     

端基滴定法和核磁共振法测定聚磷酸铵聚合度的比较

分别采用端基滴定法和核磁共振法对所合成的聚磷酸铵聚合度(n)进行了分析测试,发现两种方法对同一样品分析结果存在很大的差异。通过对两种方法的分析原理和分析测试过程的比较,认为端基滴定法不适合测定平均聚合度高的聚磷酸铵,而核磁共振法可以测定任意聚合度的聚磷酸铵,核磁共振法简便,快速,准确。     

聚磷酸铵平均聚合度分析方法的研究进展

长链聚磷酸铵是一种性能优良的非卤阻燃剂,短链聚磷酸铵在农业上用作水溶性肥料。简要介绍了聚磷酸铵平均聚合度的分析方法,认为在例行分析中,可采用固体核磁共振法或端基滴定法分析低聚合度的聚磷酸铵,采用固体核磁共振法或黏度法分析高聚合度的聚磷酸铵。     

高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法（NMR）测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD )和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为：n（磷酸)∶n（尿素）=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3 ℃/min,预聚合温度为130 ℃,固化温度为230 ℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。     

工业聚磷酸铵化工行业标准修订

介绍了工业聚磷酸铵化工行业标准(HG/T 2770-2008)的主要修订内容,其中包括修订标准的目的、意义,产品的分类,指标项目的增加,指标参数的修改,试验方法的变动以及标志、标签等内容.特别是新标准增加了高聚合度产品的指标项目和试验方法.重点介绍了利用端基滴定法和核磁共振仪器测定平均聚合度的方法、原理以及氮含量测定的两种试验方法的对比和试验数据.总结了新标准存在的问题.     

水在制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵中的作用研究

研究水对制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵及其性质的影响。以五氧化二磷、磷酸氢二铵、尿素为原料,在特定的转晶氨化条件下向体系加入一定量的水来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵。用FT-IR和XRD来分析晶型及杂质,测定了结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶性与pH,并用31P核磁共振法测定聚磷酸铵的聚合度。结果表明,在转晶氨化阶段加入一定量的水,可以制得较纯的结晶Ⅱ型聚磷酸铵,聚合度在850左右,但是使制得的聚磷酸铵水溶性增大;而延长氨化时间可以降低其水溶性;得出最佳的n(水)/n(磷)为(0.1~0.3)∶1。     

磷核磁共振表征聚磷酸铵聚合度影响因素研究

聚磷酸铵(APP)的聚合度是其重要的质量指标。采用在水中加氯化钠的方法促进高聚合度APP溶解,利用磷核磁共振(~(31)P-NMR)对APP的聚合度进行表征。研究了APP盐溶液制备方法、存放时间和仪器参数弛豫时间等对聚合度测定结果的影响。结果表明,常温下采用氯化钠水溶液溶解APP,并在36℃短暂保温,可以得到APP溶解良好的溶液,在~(31)P-NMR测定APP聚合度时得到稳定的结果。研究还表明,APP水溶液在高温保持较长时间时可引起APP降解;在核磁仪器参数设定上,弛豫时间应大于10 s,弛豫时间短时测定的聚合度偏大;对核磁磷谱图处理时,应多次积分去除最大值、最小值,减小数据处理带来的误差。     

Ⅱ型长链聚磷酸铵制备与表征研究进展

综述了Ⅱ型长链聚磷酸铵（聚合度≥1 000）制备与表征的近期研究进展,给出了核磁共振法适用的聚磷酸铵聚合度计算公式。指出工艺安全的无酐聚合法、晶型转化法取代磷酐聚合法将是发展的趋势;新型反应器的开发与应用以及不同表征方法的联用将成为研究的重点。     

端基滴定法测定长链聚磷酸铵的平均聚合度

<正> 难溶性长链聚磷酸铵的许多性质,如溶解性、吸湿性等均与聚合度有密切关系。然而,由于长链聚磷酸铵难溶于水,其聚合度的测定较困难,一般都采用所谓溶液方法测定聚合度。首先通过阳离子交换树脂将长链聚磷酸铵转变成聚磷酸,然后再应用端基滴定法测定其聚合度。本文试图寻找一种较为快速测定聚合度的方法,即首先用强碱和加热除氨,将聚磷酸铵转变为聚磷酸钠,再进行聚合度测定。实验结果表明,该法较为简便、节省时间,可满足工厂化验室的快速测定要求。     

聚磷酸铵制备及表征研究进展

介绍了磷酸–尿素缩合、磷酸铵–尿素缩合、磷酸铵盐–五氧化二磷聚合等聚磷酸铵(APP)的制备方法及其优缺点。针对Ⅰ型和Ⅱ型APP的判定,在水溶解度、聚合度等性能测定的基础上,采用红外光谱、X射线衍射光谱等结构表征方法对其构型作进一步判定。APP的聚合度愈高,与高分子材料的相容性愈好,聚合度的测定方法有端基滴定法、光散射法、黏度法、核磁共振法,其中固体核磁共振法测定准确度高,是聚合度分析的首选方法,但由于受到仪器的限制,可以根据实际情况,综合使用各种方法进行判定。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.