微波辐射下壳聚糖-丙烯酰胺接枝物的合成及其絮凝性能研究

以硝酸铈铵作为引发剂、丙烯酰胺为单体,用微波辐射法合成了壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚物。通过正交试验考察反应条件对接枝率和接枝效率的影响,得出最佳工艺条件为:反应时间12 min,引发剂浓度5 mmol/L,丙烯酰胺和壳聚糖质量比5:1,反应温度40℃。最佳条件下接枝率和接枝效率分别达到148.6%和44.0%。壳聚糖接枝物与聚丙烯酰胺(PAM)对高岭土悬浮液的絮凝对比试验表明:在酸性条件下接枝物与PAM的絮凝效果相近;在中性和碱性条件下接枝物的絮凝性能优于PAM。     

壳聚糖固定化杂大环Cu(Ⅱ)配合物及其催化S-亚硝基硫醇释放NO

利用壳聚糖的轴向配位作用固定化杂大环Cu(Ⅱ)配合物,并利用红外光谱(FT IR)和扫描电镜(SEM)等现代分析手段对其进行了结构和组成表征。对关键中间体L进行了常规合成法和微波合成法考察。结果表明:微波法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高及副反应少等优点,并探讨了微波合成法合成杂大环中间体L的最佳合成条件:以甲醇做溶剂,在m(二乙撑三胺)∶m(2,2′-(乙基氧)-双苯甲醛)为1∶1、微波功率为400 W、60℃下微波反应0.5h。并在模拟生理条件(pH=7.40,37℃)下,利用Gress试剂法考察了目标配合物催化S-亚硝基硫醇释放NO性能。结果表明:目标配合物具有稳定催化释放一氧化氮性能。     

微波法羧甲基壳聚糖制备及其对Cu~(2+)吸附性能的研究

在微波辐射下,以壳聚糖为原料,研究了碱用量、氯乙酸用量、反应温度和微波加热时间四个因素对羧甲基壳聚糖制备的影响。并将其用于对废水中Cu2+的吸附,考察了不同pH,羧甲基壳聚糖的用量,振荡时间及溶液中Cu2+初始浓度对吸附性能的影响。结果表明最佳合成羧甲基壳聚糖的工艺条件为1.0g壳聚糖,6.0mL30%氢氧化钠溶液,1.4g氯乙酸,反应θ为50℃,微波加热t为20 min。当溶液pH为5.45,羧甲基壳聚糖投加量为0.03 g,振荡t为1.5 h,Cu2+初始质量浓度为300 mg/L时,在此条件下羧甲基壳聚糖对Cu2+溶液的吸附量为177.83mg/g。     

缓释剂改性壳聚糖基锌配合物的原位合成及其抑菌活性

[目的]研究新型缓释剂改性壳聚糖基锌配合物的合成及其抑菌活性。[方法]采用微波辐射法将壳聚糖进行烷基化改性,然后在一定条件下把锌离子与改性壳聚糖进行原位螯合,形成一种新型缓释抑菌剂,并采用红外光谱、核磁等方法对中间产物及目标产物进行表征分析。并对目标产物以不同质量浓度进行抑菌试验,观察分析不同质量浓度下的菌种生长情况。[结果]在一定质量浓度条件下,菌种生长较为缓慢,该产物具有一定的抑菌效果,在几种病原菌的抑菌试验中,对苹果腐烂病菌的抑菌效果要突出一些,其10 g/L质量浓度的有机锌抑菌剂对苹果腐烂病菌的抑菌率达到了61.72%±3.48%,而对甘蔗凤梨病菌的抑菌作用弱一些。对其他致病菌的抑菌效果还有待研究观察。[结论]将壳聚糖与金属离子进行配位,对缓释剂研究具有一定的指导借鉴意义。     

壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的合成及其对苯酚羟基化的催化性能研究

以Fe3+溶液与壳聚糖合成了壳聚糖铁(Ⅲ)配合物,考察了反应时间、反应温度、pH值、Fe3+含量对反应的影响,确定壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的优化合成条件为:pH值为1.8的3% Fe3+溶液和1.0 g壳聚糖在65℃下反应6 h,此时壳聚糖对Fe3+的吸附量达75 mg·g-1.通过X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征.将制备的壳聚糖铁(Ⅲ)配合物作为催化剂用于苯酚羟基化反应中,在催化剂与苯酚的质量比为1∶100、苯酚与H2O2的摩尔比为1∶2、反应温度为60℃、反应时间为4 h的条件下,苯酚的转化率最高达22.88%,选择性最高达99.67%.     

高压微波合成对羟基苯甲腈

在高压微波辐射下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用对羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料合成对羟基苯甲腈。考察了原料配比、微波辐射功率、微波辐射时间、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量对产品收率的影响。实验结果表明,合成目标物的适宜工艺条件为:盐酸羟胺与对羟基苯甲醛的物质的量之比为1.2∶1.0,N,N-二甲基甲酰胺用量为18mL,微波辐射功率为522W,微波辐射时间为4min,产品收率可达87.5%。     

端基含希夫碱配合物的聚苯乙烯的合成及其荧光性能的研究

通过原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了含水杨醛端基的聚苯乙烯(PSt-S),并分别与对氨基苯甲酸、对甲氧基苯胺、苯胺以及对硝基苯胺反应,使其水杨醛端基转变成希夫碱可配位基团。这类含希夫碱端基的聚苯乙烯在微波辐射条件下分别与Zn(II)配位,得到端基为希夫碱—Zn(II)配位基团的聚苯乙烯配合物,具有良好的成膜性,并能发射较强的绿色荧光。考察了取代基、聚合物分子量、微波辐射强度和时间对聚苯乙烯配合物荧光强度的影响,结果表明供电子基团的引入使得荧光发射峰红移,且荧光强度增大;控制聚合物的分子量可以调控荧光强度;相对于常规条件,微波辐射有助于配位反应。     

微波辐射下甲醛交联壳聚糖的制备及其吸附性能的研究

报道了微波辐射下甲醛交联改性壳聚糖衍生物的制备及其对铜(Ⅱ)的吸附性能,考察了不同溶剂交联度的影响,并测定了交联壳聚糖和壳聚糖对铜(Ⅱ)的吸附量。结果表明,交联后的壳聚糖对铜(Ⅱ)有较好的吸附,并对微波作用进行了探讨。     

微波辐射合成富里酸锌的研究

采用正交实验的方法,在微波辐射下合成富里酸锌。通过考察富里酸和氧化锌的配比、微波辐射时间、反应温度,得到微波条件下较佳的合成条件。该法反应时间短、效率高。     

壳聚糖/果胶聚电解质配合物的制备及其性能研究

用天然多糖壳聚糖和果胶合成壳聚糖 /果胶聚电解质配合物 ( PEC) ,探讨了 PEC合成过程反应机理 ,考察 PEC薄膜在水溶液中的溶胀行为、对 p H刺激响应性和做药物释放载体的可能性。关键词 :壳聚糖 ;果胶 ;聚电解质配合物用天然多糖壳聚糖和果胶合成壳聚糖 /果胶聚电解质配合物 ( PEC) ,探讨了 PEC合成过程反应机理 ,考察 PEC薄膜在水溶液中的溶胀行为、对 p H刺激响应性和做药物释放载体的可能性     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量

在160℃条件下,用微波消解仪消解5种有机金属钌配合物样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量的方法。考察溶解方法、消解时间和消解温度对钌含量测定的影响。相对标准偏差≤0.25%,该方法适合于有机金属钌配合物中钌含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量

在160 ℃条件下,用微波消解仪消解5种有机金属钌配合物样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量的方法。考察溶解方法、消解时间和消解温度对钌含量测定的影响。相对标准偏差≤0.25%,该方法适合于有机金属钌配合物中钌含量的测定。     

微波与传统水热法合成丙酸锌

采用微波水热法和传统水热法以氧化锌和丙酸为原料、去离子水为溶剂成功合成了丙酸锌(C6H10O4Zn)。对比考察了两种合成方法中单因素(反应温度、反应时间、丙酸/氧化锌摩尔比、去离子水量)对丙酸锌产率的影响;利用EDTA络合滴定、元素分析仪(EA)、红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TG)分析了丙酸锌的组成与结构。结果表明,在最优化反应条件下,微波水热法和传统水热法合成丙酸锌的产率分别为94.06%和87.34%;与传统水热法相比,微波水热法对丙酸锌制备过程具有强化作用。采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的丙酸锌结构,组成略有差异,微波条件下的丙酸锌含更多结晶水,热稳定性更好。     

微波辐射条件下丙烯海松酸的合成

以松香和丙烯酸为原料，在微波辐射条件下合成丙烯海松酸，探讨了反应时间、反应温度、微波功率、物料配比等因素对丙烯海松酸含量的影响。确定了微波辐射条件下丙烯海松酸最佳的合成工艺条件：反应时间为1 h，反应温度为180℃，丙烯酸和精制松香的摩尔比为1.2∶1，微波辐射功率为110W。实验结果表明微波辐射能够显著地加速丙烯酸和...     

N-马来酰化壳聚糖及其配合物的合成与表征

碱性条件下将壳聚糖脱晶,利用红外光谱（FT-IR）对其结构进行了确证,并以N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇为介质,将脱晶壳聚糖与马来酸酐在室温条件下摩尔比按1∶1进行酰化反应18 h,合成了取代度DS=63%的N-马来酰化壳聚糖。由FT-IR测试的结果表明了马来酸酐成功接到壳聚糖分子的氨基上。将制备的N-马来酰化壳聚糖在室温下分别与氯化锌、氯化铜反应6 h,制得N-马来酰化壳聚糖与二价锌离子和二价铜离子的配合物。采用FT-IR及电子顺磁共振光谱（EPR）对配合物的结构进行表征。结果表明,N-马来酰化壳聚糖在温和条件下能与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)形成配位化合物,N-马来酰化壳聚糖中的氨基与羧基共同参与配位。     

微波法制备O-羟丙基壳聚糖

采用微波辐射法,使壳聚糖与环氧丙烷在碱催化下反应生成O-羟丙基壳聚糖。通过改变反应时间、反应温度以及环氧丙烷的用量考察反应条件对取代度的影响。结果表明:最佳反应条件为:反应温度:65℃,反应时间40 min,m壳聚糖∶V环氧丙烷=1∶17.5。此反应条件下取代度可达46%以上。     

微波辐射法合成椰油酰氧乙基磺酸钠

在微波辐射条件下,以椰油酸与羟乙基磺酸钠为原料合成椰油酰氧乙基磺酸钠,主要考察了微波辐射功率、反应时间、投料摩尔比、真空度对反应的影响.最佳反应条件:n(椰油酸)/n (羟乙基磺酸钠)=1.2,微波功率200W,真空度15Kpa条件下反应15min.产品为微黄色固体,活性物79.15％,色泽(3％的30％异丙醇水溶液)12.3Hazen.     

微波辐射制备羟丙基壳聚糖的研究

在微波辐射。F,以环氧丙烷为改性剂,四甲基碘化铵为催化剂合成羟丙基壳聚糖。探讨了微波处理时间、微波辐射功率、催化剂用量、反应物配比诸因素对产物产率和取代度的影响。实验结果表明,合成羟丙基壳聚糖的最佳反应条件为微波辐射功率为140W,微波处理时间为2h,催化剂用量为5％,m（壳聚糖）／V（环氧丙烷）=1：10,产率为68．43％。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为：微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。     

单模聚焦微波催化合成苹果酸异戊酯

利用安东帕Monowave 300单模式密封微波化学转化合成反应器,以苹果酸、异戊醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成苹果酸异戊酯,经Agilent GCQQQ7000C气相色谱-质谱联用仪对产品确定目标产物。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(苹果酸)/n(异戊醇)为1:4,浓硫酸0.8g(苹果酸为0.02mol),微波温度为80℃微波辐射时间为20min条件下,产率可达93.6%。