啤酒中草酸含量的测定

对HPLC法、分光光度法和荧光光度法测定啤酒中草酸含量的实验条件进行了比较和优化,实验结果表明,HPLC法和分光光度法的实验重复性较好,回收率较高,检测范围较宽,能较好地满足实际检测的需要,但HPLC法对实验设备的要求较高,而分光光度法不适合于要求较高的场合.荧光光度法由于检测限较低,非常适合于低草酸含量啤酒(如加钙啤酒)的测定.     

反相高效液相法和荧光光度法测定啤酒中草酸含量的应用和比较

对HPLC法、分光光度法和荧光光度法测定啤酒中草酸含量的实验条件进行了优化和比较.结果表明,HPLC法和分光光度法实验重复性较好,回收率较高,检测范围较宽,能较好满足实际检测的需要,但HPLC法对实验设备的要求较高,而分光光度法不适合于要求较高的场合.荧光光度法由于检测限较低,非常适合于低草酸含量啤酒(如加钙啤酒)的测定.     

固色剂中甲醛含量的测定

考察了AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、碘量法3种方法在测定固色剂甲醛含量时的应用效果及其局限性,确定了这3种方法的适用范围.相对于乙酰丙酮分光光度法和碘量法,AHMT分光光度法不需要进行任何前处理,可直接进行检测,具有较高的灵敏度和准确度,解决了不同固色剂中甲醛含量难以用统一的方法进行准确定量的问题.     

啤酒中甲醛残留量测定方法的讨论

本文对目前国内采用的乙酰丙酮法和AHMT法两种方法检测啤酒中的甲醛残余量进行了比较，提出了自己的观点。     

水发产品中甲醛快速检测方法的比较研究

目的 比较快速检测水发产品中甲醛的方法。方法 本研究以4-氨基-3-联氨-5-巯基-1, 2, 4-三氮杂茂(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1, 2, 4-triazo, AHMT)法(比色卡法)、AHMT法(分光光度法)和乙酰丙酮法(分光光度法)作为水发产品中甲醛的快速检测手段。试样中的甲醛经提取后, 在碱性条件下与AHMT反应, 再被高碘酸钾氧化成紫红色络合物或在沸水浴条件下与乙酰丙酮反应, 生成黄色物质。通过比色进而建立的快速检测甲醛含量的方法。结果 经方法学验证表明, 以竹笋、牛肚、银鱼作为空白基质的检测限为5 mg/kg, 3种方法的灵敏度均≥95%、特异性均≥85%、假阴性率均≤5%和假阳性率均≤15%。结论 该方法快速准确, 灵敏度高, 可适用于水发产品中甲醛的快速测定。     

吉林市市售啤酒中甲醛含量的测定与分析

以吉林市售啤酒为实验材料,采用乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量,在单因素实验的基础上通过正交实验筛选出测定的最佳条件。结果表明,该方法的精密度与检出限均良好,RSD为1.02%,检出限为0.0285μg/m L,回收率在83.5%~99.4%之间,正交实验筛选出了乙酰丙酮分光光度法测甲醛的最佳条件:水浴温度为60℃、乙酰丙酮体积为5 m L、水浴时间为10 min。啤酒样品中甲醛含量均在0.28~1.40 mg/L之间。不同品牌、产地、原麦汁浓度和包装的啤酒甲醛残留量各不同,但无显著性差异。     

乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量的研究

目的改进乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量。方法采用乙酰丙酮比色法测定啤酒中甲醛含量。通过3组加标回收试验,测定不同蒸馏体积、不同反应时间、不同磷酸浓度对乙酰丙酮显色法的干扰,确定最合适的检测条件。结果最佳条件为:蒸馏液为200 mL,加入硫酸浓度为20%,反应时间5 min。甲醛含量在0~50μg范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=0.022X-0.001,r~2=1,回收率大于80%。结论该方法用于检测啤酒中甲醛含量简单、快速、准确,易于推广。     

乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法优化及其在快检结果验证中的应用

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法,并用此方法验证甲醛速测盒的检测结果。方法以甲醛含量为指标,研究样品浸泡时间、加蒸馏水量、加磷酸量、蒸馏时间等前处理条件和显色时间、水浴时间、加乙酰丙酮量等测定条件对白菜中甲醛测定结果的影响。以大白菜为试样,对比乙酰丙酮分光光度法和甲醛速测盒的检测结果。结果白菜中甲醛含量测定的最佳的条件为样品浸泡时间35 min,加水量160 m L,磷酸添加量5 m L,蒸馏时间80 min,乙酰丙酮添加量1 m L,水浴时间5 min,显色时间15 min。在此条件下,白菜中甲醛回收率为95.2%～99.7%。甲醛速测盒的结果与之比对,结果一致。结论乙酰丙酮分光光度法结果准确,适合用于大白菜中甲醛的测定,实验中所用甲醛速测盒与之结果一致,可以快速有效测定白菜中甲醛含量。     

食品中甲醛分析方法研究进展

食品中的甲醛问题引起了人们的高度重视,检测食品中的甲醛至关重要。食品中的甲醛主要来源于食品自身代谢合成、人为添加和环境污染。甲醛的分析方法包括样品前处理方法和甲醛检测方法。根据不同的食品种类,需要选择合适的样品前处理方法,具体方法包括:浸泡法、蒸馏法、超声法和蛋白沉淀法。甲醛检测方法分为常规检测方法和快速检测方法。常规检测方法主要有分光光度法和色谱法。分光光度法包括乙酰丙酮法、变色酸法、AHMT法、间苯三酚法和盐酸苯肼法。目前甲醛快速检测方法成为了研究热点,示波极谱法、试纸法、生物传感器法等快速检测方法得到快速发展。     

酚试剂法和乙酰丙酮法测定纺织品中甲醛的对比试验

分析两种分光光度法——酚试剂法和乙酰丙酮法测定纺织品中甲醛的条件、精密度、准确度、检出限、线性范围，应用酚试剂法和乙酰丙酮法测定纺织品中的甲醛，并对测试结果进行了配对检验。结果表明两种方法测定的甲醛浓度之间差异无显著性；并得出酚试剂法较适合测定微量甲醛，乙酰丙酮法适合测定含量较高的甲醛的结论。     

酒中甜蜜素检测方法研究进展

对酒类产品中甜蜜素的测定方法的研究现状进行了总结。我国现用国标方法存在易出现假阳性,检出限不能满足酒中甜蜜素检测的要求等问题。虽然目前酒中甜蜜素检测方法众多,但经改良的气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法最低检测限仅可达1mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,其他方法的灵敏度则更低,均不能达到国外相关法规标准提出的酒中甜蜜素不得检出（〈0.01mg/L）的要求。液质联用法中HPLC-MS和UPLC-MS-MS对甜蜜素的检测限分别达到0.01mg/L、0.17μg/L,检测灵敏度比以上方法均高很多,可以快速、高效对酒类产品中甜蜜素进行检测,具有较大的研究价值和应用推广价值。     

发酵肉制品中组胺含量测定方法的比较

分别采用液相色谱法、中国国标法和中国国标改进法3种方法测定发酵肉制品中组胺含量,并对检测结果进行比较,旨在建立一种准确且适用于测定发酵肉制品中组胺含量的测定方法。结果表明,3种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系;液相色谱法的精密度最高,相对标准偏差1%,而中国国标法的精密度最差,相对标准偏差接近5%;液相色谱法和中国国标改进法加标回收率均高于90%以上,优于中国国标法,准确度满足试验要求。液相色谱法和中国国标改进法均能满足测定发酵肉制品中组胺含量的试验要求。     

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%～111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%～5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%～107.0%之间,RSD在0.2%～0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论 HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。     

HPLC测定亚麻籽油苦味肽的纯化富集前处理研究

比较了高效液相色谱(HPLC)定量测定亚麻籽油苦味肽(CLE)的溶剂萃取法和固相萃取法(SPE)纯化富集前处理效果,并对不同规格SPE硅胶小柱填料的前处理效果作了对比。结果表明,通过溶剂萃取法和固相萃取法前处理的亚麻籽油样品,进行HPLC定量测定时,CLE均可以在液相色谱中得到良好的分离,前处理方法并不影响CLE的出峰时间及峰形。但与溶剂萃取法相比,SPE所提取的环肽样品中甘油三酯及其他杂质显著减少,这有利于保护液相色谱柱、提高柱效。随着SPE硅胶小柱填料量的增加,CLE测定值减小,使用填料规格为0. 5 g的SPE硅胶小柱可以得到较好的分离及富集效果。SPE硅胶小柱预处理所得物经超高效液相色谱-质谱联用分析证实为CLE。SPE可有效提取富集亚麻籽油所含的CLE,适用于HPLC定量检测CLE的前处理,该方法样品加标回收率为92. 62%,组内精密度相对标准偏差为0. 62%,组间精密度相对标准偏差为1. 79%。     

AHMT分光光度法测定固色剂中甲醛含量

采用氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定固色剂中甲醛含量,系统地考察了反应温度、反应时间和各试剂用量对测试结果的影响。结果表明,在甲醛用量为0.05～2.0 mg/L内,该方法具有良好的线性关系良好,相关系数为0.999 9;在3个不同添加水平下,加标回收率为95.6%～107.3%;不同浓度样品相对标准偏差在0.5%～1.6%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于固色剂中甲醛含量的测定。     

液相色谱法与氨基酸分析法测定食品中甘氨酸的比较研究

建立对食品中游离甘氨酸经提取、净化等处理后,邻苯二甲醛衍生,经高效液相色谱测定分析,并将该方法与氨基酸分析仪测定甘氨酸的方法进行比较研究。通过对市售的液体乳、含乳饮料(品)类和植物蛋白饮料(品)类中游离甘氨酸分别应用两种方法进行测定,结果表明,氨基酸分析仪法测定甘氨酸具有测定结果稳定准确、检出限低和操作简单的特点,而液相色谱法(荧光检测器)测定甘氨酸检测时间快,检出限也能满足常规检测的需要,因此,在实际应用中,两种方法均可采用,可作为互相验证的方法。     

酒中甲醇测定方法的研究进展

测定乙醇中甲醇的方法主要有比色法、GC法、HPLC法、固定化酶F队法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱法、折射法和蒸馏法9种。GC法、HPLC法、激光拉曼光谱法和Fourier变换红外光谱法不适合现场的快速监测;折射法和蒸馏法其测定精度不高;固定化酶FIA法和酶电极法（与比色法相比）具有使用仪器简便、操作简单、分析速度快、选择性好、灵敏度高的特点;固定化酶F队法能实现自动分析。现行GB2757—81国标规定不同原料酿制的白酒中甲醇的安全含量不同是不合理的,建议修改其甲醇对人体的安全含量,控制在400mg／L以下。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定生物样本中短链脂肪酸及乳酸含量

建立一种适用于同时测定肠内容物、血清等生物样品中短链脂肪酸（short-chain fatty acids，SCFAs）及乳酸含量的方法。使用气相色谱法、高效液相色谱法、柱前衍生化高效液相色谱法检测小鼠粪便中SCFAs及乳酸含量并进行对比分析；对建立的柱前衍生化高效液相色谱法进行方法学评价，并将其应用于肠内容物、血清等生物样品的分析。结果表明：气相色谱法可快速检测乙酸、丙酸、丁酸、戊酸，但不能同时检测乳酸；高效液相色谱法杂峰多，检测乙酸含量误差大，准确度不高；柱前衍生化高效液相色谱法检测范围广，可同时检测肠内容物与血清中乳酸及5 种SCFAs的含量，样品色谱图杂峰少，各组分分离度高，方法准确度高，各组分测定的变异系数均不高于8.87%。在同时检测肠内容物与血清等生物样品中SCFAs及乳酸含量方面，相比于气相色谱法和高效液相色谱法，柱前衍生化高效液相色谱法更具技术优势，更能有效满足当前迅猛发展的微生物组学、代谢组学的复杂样品中对SCFAs及乳酸含量准确分析的应用需求。