果蔬有机磷农药残留检测中的温度控制研究

为了给便携式农药残留检测仪研究开发提供温度控制单元的方案,深入研究了环境温度、水浴温度和比色池温度对农药残留检测结果的影响。结果表明,对以酶抑制法为原理的农药残留检测方法和仪器,温度控制方式不仅影响分析结果的准确度,而且还影响分析结果的灵敏度。在仪器比色池中采用恒温的方式不仅可以提高分析方法的灵敏度和准确度,还可以提高仪器的最低检出限。      

热解吸-电喷雾-原位串联质谱法快速筛查10种蔬菜中214种农药残留

目的 建立热解吸-电喷雾-原位串联质谱法快速筛查蔬菜中214种农药残留的分析方法。方法 蔬菜样品经取样探针刮取后,接入热解析电喷雾离子源,经质谱检测分析。通过比较不同电喷雾溶液和稀释溶剂对仪器检出限的影响,同时探究不同进样方式所产生的溶剂效应从而优化仪器条件,提高检测方法的灵敏度和准确度。结果 以甲醇溶液(甲醇:水=1:1,V:V)为电喷雾溶液,乙腈为稀释溶剂,采用溶剂挥干后的进样方式,建立了214种农药及农药代谢产物数据库。应用建立的筛查方法对市售的100批次蔬菜样品进行筛查分析,筛查出8种农药化合物残留。对检出的目标物采用超高效液相色谱-质谱法定量分析,结果表明,这8种化合物检测结果均为阳性,但均未超过其最大残留限量(maximum residue limit, MRL) 0.2 mg/kg。结论 该方法缩减了前处理时间,兼具了高效、高通量、高灵敏度及低成本等优点,能够为食品安全监管提供有力的技术支撑,保障食品安全和消费者健康。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

表面增强拉曼散射基底的制备及其在农药 残留检测中的应用

表面增强拉曼散射光谱技术是探测界面特性、分子间相互作用和分子结构的一种高灵敏度的分析检测技术。近年来,此项检测技术在农药残留检测中得到广泛应用,其中增强基底发挥重要作用。本研究分析了表面增强拉曼散射增强基底制备方法的优缺点,并对表面增强拉曼散射光谱在农药残留检测中的应用进行综述。选择稳定性高的增强基底,结合样品前处理技术和融合其他光谱技术,提升农药残留的检测效率,提高检测准确度和灵敏度将是表面增强拉曼光谱技术在农药残留检测方面的发展方向。     

保健食品原料中多残留农药基质净化技术研究

建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库;在此基础上,比较了QuEChERS法和FaPEx法对保健食品原料中多残留农药检测结果的影响。结果表明,不同的样品前处理方式会造成待测液中基质的差异,从而产生不同的基质效应,影响结果的准确性。FaPEx法在保证较好检测结果准确度的前提下,可有效去除杂质,减少对仪器的污染程度,延长仪器使用寿命;同时,该方法大大缩短了前处理时间,减少了有机溶剂的使用量,对保健食品原料中多农药残留检测提供了一定的参考意义。     

FaPEx柱快速萃取净化-GC/MS/MS同时检测保健食品原料中多残留农药

建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库;在此基础上,通过前处理方法的优化选择及基质效应考察,建立FaPEx柱快速萃取净化GC/MS/MS同时检测保健食品原料中多残留农药的方法体系。该方法在保证较好检测结果准确度的前提下,可有效降低基质效应影响,减少对仪器的污染程度,延长仪器使用寿命;同时,该方法大大缩短前处理时间,减少有机溶剂使用量,对保健食品原料中多农药残留检测具有参考意义。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测桂皮中的22种农药残留

文章使用QuEChERS方法对样品进行前处理,建立气相色谱串联质谱法对桂皮样品中的农药残留进行分析检测。文章讨论了仪器条件、提取溶剂、吸附剂等条件对检测的影响,结果表明此方法简便、快速,缩短了检测时间,提高工作效率,其回收率与精密度均符合农药检测试验的要求,可以适用于桂皮中多种农药残留的检测。     

浅析气相色谱法检测农药残留提高分离度的方法

当前气相色谱仪、质谱联用仪等高精密仪器为蔬菜中农药残留检测结果的可信度提供了有力支撑,但在用气相色谱法检测蔬菜及水果中的农药残留时,为了提高检测数据的准确度,就要确保各种农药成分在气相色谱仪中有较高的分离度。农药成分的分离度越好,检测结果的准确性越高。本文通过对NY/T 761—2008方法中有机磷类和有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测过程中提高气相色谱仪农药残留的分离度的方法进行探讨和总结,以便提高检测结果的准确性。     

酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留灵敏度与准确性的研究

本文对酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留的灵敏度与准确性进行验证,分别使用酶抑制快速检测方法与气相色谱方法对10类50份蔬菜样品进行敌敌畏等10种有机磷农药残留量的检测。结果表明,蔬菜中农药残留的酶抑制快速检测方法灵敏度与准确性可以满足快检需求,其对50批次实际样品的检测结果与气相色谱方法检测结果基本相符,能够满足基层市场监管部门和果蔬市场监控蔬菜质量的需求。     

菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究

为研究菠菜中乐果农药残留的快速安全检测方法,根据乐果在碱性-NaOH-溶液中分解,生成物Na2S和亚硝酰铁氰化钠反应生成洋红色产物的原理,对比色条件进行了研究和优化. 详细分析并验证了显色体系的配制方法,确定了显色体系的较佳参数值：pH值为5 7,温度为24 ℃, 反应时间为20 s. 实验结果表明,最佳比色条件下在390 nm处有明显的特征吸收峰,可以测定1×10 -6的乐果农药残留. 用最小二乘法建立了菠菜中乐果农药残留的数学模型,相关系数 R 2=0 941 5,样品回收率为91 6%～108 9%,为以后开发便携式农药残留检测仪器的光源提供了依据.     

植物酯酶法检测有机磷农药的敏感性和检测限的研究

采用本室自制的植物酯酶,对19种有机磷农药进行了敏感性试验,并测定了该酶对这19种有机磷农药的最低检测限(LOD)。研究表明,所制备植物酯酶对受试的18种有机磷农药均有良好的敏感性,且最低检测限远低于国家规定的最大残留限量(MRL),因此,该酶可作为有机磷农药残留检测用酶。     

用于农残快速检测的离心式微流控芯片研制

基于酶抑制原理结合光度分析方法,研制一种预存储生化试剂的离心式微流控芯片。设计制作的一次性微流控CD芯片集成进样、酶抑制反应、显色反应及检测单元,结合自行研制的便携式分析装置,可以同时检测12个样品,能够实现对大批量农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场、快速、高通量检测。结果表明:与传统农残快速测定仪比较,微流控芯片农残速测系统操作单元集成度高,可以实现农残检测流程的自动化,样品及试剂消耗量降至传统速测方法的约1/20,同时检测灵敏度、重复性和准确性整体优于传统农残快速测定仪,可以满足基层非专业人员针对大批量样品农药残留的筛查需求。     

果蔬农药残留检测的预处理和检测条件优化研究

本文对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。首次采用亚临界水萃取技术进行样品预处理,大大提高了农药残留的提取率。进一步优化了检测条件,通过温度校正公式的使用和试剂用量的调整使农药残留检测的操作更简单、费用更低廉。     

Highly sensitive and selective amperometric microbial biosensor for direct determination of p-nitrophenyl-substituted organophosphate nerve agents

We report herein a whole cell-based amperometric biosensor for highly selective, highly sensitive, direct, single-step, rapid, and cost-effective determination of organophosphate pesticides with a p-nitrophenyl substituent. The biosensor was comprised of a p-nitrophenol degrader, Pseudomonas putida JS444, genetically engineered to express organophosphorus hydrolase (OPH) on the cell surface immobilized on the carbon paste electrode. Surface-expressed OPH catalyzed hydrolysis of the p-nitrophenyl substituent organophosphorus pesticides such as paraoxon, parathion, and methyl parathion to release p-nitrophenol, which was subsequently degraded by the enzymatic machinery of P. putida JS444. The electrooxidization current of the intermediates was measured and correlated to the concentration of organophosphates. The best sensitivity and response time were obtained using a sensor constructed with 0.086 mg dry weight of cells operating at 600 mV applied potential (vs Ag/AgCl reference) in 50 mM citrate--phosphate pH 7.5 buffer with 50 microM CoCl2 at room temperature. Under optimum operating conditions the biosensor measured as low as 0.28 ppb of paraoxon, 0.26 ppb of methyl parathion, and 0.29 ppb parathion. These detection limits are comparable to cholinesterase inhibition-based biosensors. Unlike the inhibition-based format, this biosensor manifests a selective response to organophosphate pesticides with a p-nitrophenyl substituent only, has a simplified single-step protocol with short response time, and can be used for repetitive/multiple and on-line analysis. The service life of the microbial amperometric biosensor was 5 days when stored in the operating buffer at 4 degrees C. The new biosensor offers great promise for rapid environmental monitoring of OP pesticides with nitrophenyl substituent.     

Carb／PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分

建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb／PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量。添加回收试验的结果表明：34种农药的平均回收率70％124％,相对标准偏差为0．2%-14．9％。方法的检出限为0．1-25．0μg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

有机磷农残检测用植物酯酶的研究

本文研究了多种植物种子中植物酯酶的提取方法和总酯酶活力,得出了最佳提取条件。并且研究了不同来源的植物酯酶对有机磷农药的敏感性,确定了黄豆来源酯酶对敌敌畏等五种农药的最低检测限。结果表明,以黄豆来源的植物酯酶的总酯酶活力和敏感性为最好。     

Optimization of a One‐Step Method for the Multiresidue Determination of Organophosphorous Pesticides in Camellia Oil

Due to the widespread use and potential toxicity of organophosphorous pesticides (OPs), multiresidue monitoring of OPs in camellia oil has become increasingly important. A simple, rapid, and effective matrix solid‐phase dispersion extraction for the determination of 15 organophosphorous pesticides in camellia oil is described. Related important factors influencing the extraction efficiency, such as type of sorbent material, eluting solvent, and ratio of sample/sorbent were studied and optimized. The best results were obtained using 0.5 g of camellia oil, 1.5 g of white carbon black as dispersant sorbent, and 5 mL of acetonitrile: ethyl acetate (2:1, V/V) as eluting solvent. Method validation was performed in order to study sensitivity, linearity, precision, and accuracy. Average recoveries ranged between 76.7% and 102.9% with relative standard deviation values from 2.9% to 13.7% at 2 concentration levels (10 and 100 μg/kg). The method limit of detection at or below the regulatory maximum residue limits for the pesticides was achieved. Practical Application: A simple, rapid, and effective method for multiresidue determination of organophosphorous pesticides in camellia oil was developed. The sample preparation could finish in 5 min.     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

山东省主产区苹果农药残留水平及累积急性 膳食摄入风险评估

目的评估目前山东主要苹果产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。方法对采自山东苹果主产区的110个苹果样品运用现有的标准方法进行102种农药残留分析检测,利用急性参考剂量(acute reference dose,ARf D)和国家估计短期摄入量(international estimated short-term intake,IESTI)公式评估苹果农药累积急性风险。结果山东省苹果共检出26种农药残留,多残留(2种农残及以上)样品占样品总数的78%,所有样品检出农药残留量均未超过规定的最大残留限量值;检出苹果上禁用农药灭多威和未登记农药噻嗪酮、螺螨酯、杀铃脲;有机磷类、菊酯类、三唑类和烟碱类农药在山东苹果中累积急性膳食摄入风险(%ARf D值)分别为37.7%、7.37%、0.28%和1.53%。结论山东省苹果农药残留种类较多,残留水平不高,有机磷类、菊酯类、三唑类和烟碱类农药累计急性摄入风险较小,但需重点关注苹果上禁用农药和未登记农药。     

小麦酯酶提取及其对有机磷农药检测初探

研究从小麦面粉提取小麦酯酶提取条件及其粗酶液对4种有机磷农药最低检测限和灵敏度。运用单因素实验和正交实验对小麦酯酶提取条件进行优化,确定适宜提取条件,提取液为0.15 mol/L NaCl溶液、料液比1∶4、40℃振荡提取60 min,提取粗酶液酶活为1.675 U/mL;并确定粗酶液对敌敌畏、敌百虫、乐果和毒死蜱等4种有机磷农药最低检测限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg、0.05 mg/kg和0.07 mg/kg,均低于国家规定农药最大残留量,且粗酶液对敌敌畏灵敏度最佳。