反相高效液相色谱内标法测定粗MBT中有效组分含量

采用反相高效液相色谱内标法对橡胶促进剂MBT(促进剂M)生产工艺中的副产物进行定量分析。优化后的色谱条件为:色谱柱Eclipse C18(4.6×250mm),以2-苯基苯并噻唑为内标物,流动相为乙腈和水溶液,梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1.0ml/min,VWD检测波长为280nm。标准样品与内标物在0.02～0.2mg/ml范围内呈良好的线形关系,样品不需预处理,分析时间较短,重现性好。     

呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法研究

合成克百威的中间体呋喃酚氯甲酸酯的分析方法尚未见报道。本文研究了呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法,在氢焰检测器条件下,10?-550柱上采用顺丁烯二酸丁二酯作内标物,以峰面积进行定量测定。结果表明:在该色谱条件下,样品与内标物的称量比以及样品溶液的进样量的线性范围均较宽,本方法的相对误差小于0.50%,标准偏差为0.2448,变异系数为0.44。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。     

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

气相色谱法测定纳滤膜中间苯二胺和哌嗪残留量

建立了纳滤膜样品中间苯二胺和哌嗪残留量的测试方法,加入色谱甲醇超声提取待测物,经过滤浓缩后,甲醇定容气相进样.出峰时间定性,峰面积定量,建立内标法标准曲线.此方法简单、易操作,重现性好.     

ICP-OES内标法测定粉煤灰的主要成分

粉煤灰中主要成分SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃的含量常采用传统的化学分析方法，前处理方式复杂烦冗。本文阐述了使用混合熔剂分解样品、盐酸浸取、ICP-OES内标法同时测定粉煤灰中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃含量的实验过程。通过监视样品中内标物强度与试剂空白中内标物信号强度的差异，校正分析物信号强度，补偿基体变化造成的结果误差。相比于传统方法，具有准确、快速等优点。     

气相色谱法测定盐酸中的微量环硅氧烷

叙述了含氯单体水解酸水中微量环硅氧烷的毛细气相色谱分析方法。样品用正庚烷萃取后，有机相直接进样。采用ＳＥ－３０石英毛细色谱柱分离，以十甲基四硅氧烷（ＭＤ２Ｍ）为内标物，采用内标法定量。实验结果表明，相对误差：八甲基环四硅氧烷（Ｄ４）在±６．０％之内，十甲基环五硅氧烷（Ｄ５）在±５．０％之内     

炭黑中18种多环芳烃含量的测定方法研究

对炭黑中18种多环芳烃(PAHs)含量测定的国家标准方法进行验证,同时提出改进方法。结果表明:甲苯基本可以提取到炭黑中相对分子质量较小的10种PAHs,测定结果准确,但炭黑对相对分子质量较大的PAHs存在吸附作用,导致甲苯无法对其完全提取,同时炭黑对内标物3产生一定的吸附,造成内标物溶液PAHs质量浓度减小,采用内标物溶液在样品制备完成后加入的方式可提高测定准确性;相同生产线的同种炭黑的甲苯抽出物透光率越大,炭黑中的PAHs含量越小,不同炭黑的甲苯抽出物透光率与其PAHs含量没有相关性。     

气相色谱法测定异长叶烯的含量

本文研究了气液色谱分析异长叶烯含量的方法。在OV-101毛细管色谱柱上恒温操作条件下,异长叶烯样品中各组分基本得到完全分离。当以正十三皖做内标物,采用内标法定量分析时,异长叶烯相对于正十三烷的校正因子为1.041。本分析方法测量值的标准偏差δ_(n-1)为0.73。     

GC-MS法同时测定水性涂料中的苯系物和乙二醇醚及其酯类化合物

建立了同时测定水性涂料中6种苯系物、5种乙二醇醚及其酯类化合物的GC-MS分析方法,对样品前处理及色谱分析条件进行了优化。样品中加入二乙二醇二甲醚作内标,加入甲醇震荡离心、无水硫酸钠除水,经有机滤膜过滤后供GC-MS测定,采用内标法定量。结果表明,目标物含量在2.0～100 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法的检出限为0.13～0.29 mg·L~(-1),样品回收率为在87.4%～108.3%之间,相对标准偏差在0.8%～4.9%之间(n=6)。方法前处理简单、检出限低,准确可靠,满足水性涂料中苯系物和乙二醇醚及其酯类物质的检测需求。