γ—氯丙基三乙氧基硅烷及其杂质的GC—ITD分析

采用气相色谱－离子阱检测方法对工业级γ－氯丙基三乙氧基硅烷所含主要杂质进行了鉴定,其结果表明,该产品中含有四乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ－氯丙基二乙氧基氯硅烷、γ－氯丙基五乙氧基二硅氧烷,1－丙基－3－（γ－氯丙基）－1,1,3,3,－四乙氧基二硅氧烷,1,3－二（γ－氯丙基－1,1,3,3－四乙氧基二硅氧烷,1,3－二（γ－氯丙基）－1,1,3－三乙氧基－3－羟基二硅氧烷等杂质。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷的合成研制

用三氯氢硅和氯丙烯在氯铂酸催化下合成的γ -氯丙基三氯硅烷 (γ1 ) ,再与无水乙醇反应制得γ -氯丙基三乙氧基硅烷 (γ2 ) ,收率达 90 %以上 ;它可做为各种卤代橡胶的偶联剂 ,也是制备其他硅烷偶联剂的重要原料。     

化学分析法测定γ—氯丙基三乙氧基硅烷含量

介绍了γ—氯丙基三乙氧基硅烷的化学分析方法,并与气相色谱法进行比较,两者分析结果基本一致。γ-氯丙基三乙氧基硅烷系无色液体,稍重于水,难溶于水,遇水可发生水解反应。可溶于丙酮、乙醇等有机溶剂,     

γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺

以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99％以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95％,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。     

γ-氨丙基三乙氧基硅烷的气相色谱分析

采用气相色谱法定量分析γ-氨丙基三乙氧基硅烷(WD-50)，研究了气相色谱分离条件、尤其是分流比对样品分离效果的影响。结果发现，当分流比为26：1时可使样品的主峰和杂质峰较好的分离，从而获得准确的定量分析结果。     

提高γ-氯丙基三氯硅烷含量的技术探讨

针对以铂化合物为主要催化剂、用置氯硅烷和氯丙烯生产,γ-氯丙基三氯硅烷出现的成品含量低、杂质含量高、原料（以三氯氢硅计）转化率低、产品效益差等问题,结合反应机理,提出了加入助催化剂、活化剂等助剂、在半成品中通一定量亚硫酰氯使副产物转化为目标成品、优化蒸馏工艺等方法,剥‘提高成品含量进行了较为深入的探讨。提出的解决方案已实现工业化。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和硫氰酸盐为原料,通过相转移催化法合成得到标题化合物。研究了不同的相转移催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对反应的影响,通过IR和GC确定了产物的结构和纯度,并与德国Degussa公司Si-264的性能进行了比较。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

除草剂辛酰溴苯腈的杂质分析

分析了辛酰溴苯腈生产中可能存在的杂质辛酰氯、溴苯腈醋酸酯、氯苯腈辛酰酯对药效的影响,并通过实验找到了避免这些杂质产生的方法,从而提高了辛酰溴苯腈产品质量。     

液相色谱-质谱联用在对羟基苯甲醛杂质分析中的应用

对羟基苯甲酸是一种重要的精细化工中间体,利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析技术对其杂质进行分析,确定了杂质的来源。     

甲基嘧啶磷及其杂质的GC-MS分析研究

采用气相色谱-质谱联用法对甲基嘧啶磷原药进行分离鉴定。采用HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,以EI源为离子源,得到甲基嘧啶磷及其8个杂质的质谱图,根据合成路线,推断出上述杂质结构,并讨论了甲基嘧啶磷的质谱裂解规律。实验结果有利于控制甲基嘧啶磷原药的杂质,提高产品质量。     

丙烯酰胺溶液中微量有机杂质分析

研究了水合法丙烯酰胺生产企业中对丙烯酰胺单体溶液的测定,建立了丙烯酰胺水溶液中的微量有机杂质丙烯酸、3-羟基丙烯酰胺、丙烯醛、丙烯腈的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用ODS-C_(18)柱,以甲醇-水为流动相(体积比为20∶80),用UV紫外检测器在流速0.900m L/min,波长210nm,柱温40℃,检测器温度40℃,进样量0.5μL的条件下对样品进行检测。实验结果表明,丙烯酰胺溶液中的微量有机杂质得到了良好的分离和测定,方法简便快速,数据准确,重复性好。     

含氟苯硼酸脱氟杂质分析方法研究

研究和建立了一种3,4-二氟苯硼酸、3,4,5-三氟苯硼酸和对氟苯硼酸及其脱氟杂质新戊二醇酯化后产物的GC分析方法。该分析方法重现性好,分析结果相对标准偏差为3.3%~22%,脱氟杂质的添加回收率为98%~104%。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用对菁染料的杂质分析

利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析技术分析了3,3′-二(3-磺酸丙基)-4，5，4′，5′-二苯并-9-乙基噻碳菁三乙胺盐，HPLC(流动相：甲醇／水=85／15，流速：0．8ml／min，色谱柱：Waters Symmetry(C18)。检测波长：280nm)条件下实现主产物与杂质有效分离，利用质谱(ESI条件：干燥气流量：5L／min，电离电压：3．0KV，离子源温度：120℃)对杂质进行鉴定，根据分析结果确定了杂质的化学结构，分析了杂质引入的途径。     

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行综合分析,确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯以及少量双丙酮醇与苯酚,并对杂质来源进行了分析,有助于高纯硅溶胶生产工艺控制与产品质量提升。     

联苯中杂质的分析及去除

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对联苯中所含的主要杂质物进行定性研究,同时利用标样用气相色谱法确定杂质为二苯甲烷、2-甲基联苯、3-甲基联苯和4-甲基联苯。进一步用溶剂结晶法去除了联苯中的杂质,获得99.9%以上联苯。     

仲钨酸铵中杂质的分析方法

文章采用分光光度法对仲钨酸铵中的杂质进行了测定,主要测定了反应温度、反应时间、NaOH浓度和搅拌速度对黑钨矿中有效成分钨浸出的影响;同时还考察了树脂的性能、交换前溶液的浓度和流速、解吸剂的浓度、流速和温度等因素在离子交换过程中对除杂率的影响以及在结晶过程中温度对仲钨酸铵晶体的影响。     

关于福辛普利钠相关杂质的分析

文章对欧洲药典(EP7.0)、美国药典(USP34)和中国国家标准收录的13种福辛普利钠相关杂质归纳总结,并对相关杂质的生成原因进行追溯和解析。