高有机质土壤样品中锗的测定

青海省青石嘴地区土壤样品中有机质含量较高,锗元素测定难度也相对较大。本法建立了更有效的针对高有机质土壤样品的消解过程,选取原子荧光光谱法(AFS)测定锗元素的分析方法。此方法在建立特殊样品的消解过程的同时还讨论了影响锗元素测定的有机质具体含量。相比传统原子荧光光谱分析方法提高了回收率和测定稳定性。加标回收率在96.0%至106.0%之间,精密度RSD小于10.0%。     

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法

针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法。该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中镉

建立了以硫脲为掩蔽剂,以Co2+为增敏剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中镉的分析方法,并对各种最佳分析条件进行探讨。方法的检出限为0.065μg.L-1,线性范围0～20μg.L-1,回收率95.0%～103.2%。经国家一级标准物质分析验证,分析结果与标准值相符。     

不同分析方法测定土壤样品中汞含量的比较

利用国家标准土壤物质,对比研究了三种国家标准分析方法 HJ680-2013、GB/T22105.1-2008和GB/T17136-1997测定土壤中汞的差异。结果表明,三种方法的检出限、精密度和准确度均满足土壤测定的要求。从精密度分析,冷原子吸收分光光度法比原子荧光法具有更高的精密度,而同样用原子荧光测定土壤中的汞,微波消解比沸水浴消解具有更好的精密度;从准确度分析,冷原子吸收分光光度法测定GSS-1、GSS-6中汞更接近认定值,而测定GSS-18、GSS-27中汞,原子荧光法更接近认定值。     

王水消解测定土壤样品中铜的方法研究

本文研究了利用王水消解土壤中cu的消解方法。通过对土壤标样多次重复实验,分析结果显示王水消解法可以将样品中的Cu定量回收,方法误差在10％以内,实验结果的RSD〈10％,符合痕量分析的需求。     

土壤样品中常、微量元素的测定

近年来 ICP 光源以稳定性好,灵敏度高,共存元素干扰少,效率高等优良特性在无机分析领域中起着重要作用。在土壤样品分析方面 ICP 发射光谱法的优越性更为显著。本工作是在PE(聚乙烯)公司生产的 ICP/6500单道光量计上完成的。样品用 HCl-HNO_3、HF-HCIO_4体系溶解,用 ICP/6500光量计测定,一次溶矿可以分析土壤样品中的 Co、Ni、Cr、V、Be、Cu、La、Sc、Y、Sr、Ba、Mn、Ti、Zn、Yb、Fe、Mg、Ca、18个元素。常量元素和大部分微量元素的变动系数小于5％,获得了满意的分析效果。     

电感耦合等离子体质谱仪测定土壤样品中锗含量

采用四酸溶矿分解样品,用树脂吸附铁、镍、钐等阳离子,电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中锗的方法。通过实验优化了消解条件、氧化物及双电荷干扰的消除、树脂用量等条件。利用国家标准物质验证了电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中锗含量方法的准确度与可靠性,方法准确度|?log C |小于0.05,相对标准偏差小于6%。     

X-射线荧光光谱法测定土壤样品中卤族元素溴

探讨了用x-射线荧光光谱法测定土壤样品中微量溴的可行性。选择国家一级标准物质绘制校准曲线,用散射背景内标法和经验系数法配合校正基本效应,用Re作为内标绘制校准曲线,所得到的平均误差和相关系数都要优于Rhe作内标,粉末样品直接压片制样,方法检出限可以达到0.54X10,准确度、精密度均u丁满足国家规范要求。     

标准样品中TOC与COD_(Cr)的相关性探索

文章以国家标样所的标准样品为研究对象,对某一水体的TOC与CODCr相关性进行研究,对测定值进行线性分析,确定相关系数,得出TOC与CODCr具有一定的相关性。因此在一定的条件下,可由测定的TOC值推算出CODCr值。     

原子荧光光谱法分析测定土壤样品中的锗

用AFS-9950全自动四通道氢化物发生原子荧光光度计,在HNO_3-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系中溶解土壤样品,于磷酸(1+4)介质通过原子荧光光谱法测定锗。结果显示:相对标准偏差0.92%,检出限0.045μg/g,回收率90.1%~103.6%,标准物质测定结果与标准值基本吻合。     

扩散分离-ICP-MS测定土壤样品中的氯

建立了应用扩散分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中氯(Cl)的含量的分析方法,通过测定4个土壤标准物质(GBW07423、GBW07450、GBW07389、GBW07390)中氯的含量,测定值与标准值基本吻合,得出方法的检出限为1.61×10-6,相对标准偏差(RSD)小于5％,加标回收率在93...     

己二酸二甲酯样品中硫含量的测定

介绍了使用微库仑仪测己二酸二甲酯中硫含量的方法。汽化端温度设置为600℃,燃烧端温度设置为800℃,偏压150 mV,增益200,采样电阻2 kΩ,10 ng/μL的硫标准溶液,进样体积8.0μL,5次测得平均转化率为102%,测得己二酸二甲酯样品中的硫含量平均值为8.70 ng/μL,结果的相对标准偏差为2.64%。     

气相色谱法测定土壤样品中石油烃的含量

现阶段,土壤样本中石油烃含量测量方法中,由于土壤样本中石油烃所包含的碳原子范围使用的校准物质不一致,导致最终测量出来的数值不具有统计学意义。而按照相关标准使用气相色谱法测量土壤样本中所含的石油烃物质,不仅可以满足我国生态保护环境的相关要求,保证人体的健康,还能准确测量出土壤样本中所含的石油烃含量。基于此,主要研究采用气相色谱法测定土壤样本中石油烃的含量。     

样品质量及酸洗时长对铜及铜合金中含氧量测定的影响

利用美国力可公司生产的TCH600型氮氢氧分析仪测定铜合金中含氧量时,通过调整样品的称样量,控制酸洗时间的长短。经多次测试及大量的数据积累,确定了最佳测试条件,对于铜合金样品的日常检测及微量分析有一定的借鉴作用。     

样品的采集与保存对土壤有机质测定影响分析的探讨

土壤有机质含量通常也被做为评价土壤肥力的重要指标之一,它也是土壤分析技术中的常做项目。但是在分析过程中却存在很多因素影响其测定,其中最重要的就是在采集土壤和保存过程中的一些影响,本文对这些影响因素进行分析探讨,使测定土壤有机质更准确,提高其测定质量。     

硫氰根对COD与TOC测定的影响及修正方法

考察了不同浓度梯度的SCN-溶液对COD与TOC测定值的影响,结果表明:SCN-浓度和COD、TOC测定值之间呈现显著的线性关系,1 mg SCN-对COD、TOC的贡献值分别为1.065 5、0.202 1 mg,与理论计算值1.103 4、0.206 9 mg接近。加标回收率实验确定该线性方程可靠,COD、TOC的加标回收率分别为95.9%~104.5%、95.1%~104.3%。χ~2检验结果证明,线性方程计算值与理论值之间的偏离程度不大。利用该线性方程可较好地修正实际水样中有机污染物引起的COD与TOC情况。     

含硫酸样品中醋酸及醋酸甲酯的HPLC测定

采用HPLC测定含有醋酸、醋酸甲酯、甲醇、硫酸、水等的醋酸甲酯反应液中醋酸、醋酸甲酯的含量。经过多次实验,最终确定了检测条件:检测波长230nm,流动相为水和甲醇(50︰50),样品p H值控制在2左右。该方法醋酸回收率为99-105%,醋酸甲酯回收率为95-97%,醋酸相对标准偏差RSD为0.12%,醋酸甲酯相对标准偏差RSD为0.27%。实验结果表明本方法具有良好的实用性。     

环境样品中六价铬的光度法测定

评述了近年来国内外环境样品中Cr(Ⅵ)的光度测定法的进展,着重介绍了二苯碳酰二肼分光光度法、动力学光度法等测定环境样品中六价铬的方法进展。     

土壤样品中氯元素测试方法验证

采用X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法两种分析方法同时测定土壤样品中的氯(Cl)含量。X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法的检出限分别为7.3μg.g~(-1)和5.6μg.g~(-1),准确度分别为0.006～0.034与0.005～0.029,精密度分别为3.90%～12.84%与3.31%～8.90%。通过实验验证,最终采用X射线荧光光谱法为测试土壤样品中氯含量的主要方法,而膜扩散-分光光度法可为测试样品中高含量的氯提供有效的方法保障。