聚乙二醇20000的合成工艺研究

通过共沉淀的方法制备一种镁、铝、钙的混合氧化物催化剂,用于环氧乙烷聚合合成聚乙二醇(PEG)20000,考察了催化剂的筛选,催化剂中Mg、Al、Ca质量比,催化剂用量,反应温度等工艺条件对合成聚乙二醇收率的影响。优化的工艺条件为:反应温度125℃,初始压力0.4 MPa,乙二醇和环氧乙烷物质的量比1∶470,m(Mg)∶m(Al)∶m(Ca)=2∶1∶0.3,催化剂占总物料量的0.2%。该工艺条件下,生产的聚乙二醇平均相对分子质量分布系数PDI约1.07,基本接近进口标准样品的平均相对分子质量分布系数PDI 1.03,平均相对分子质量分布较窄。混合氧化物催化剂反应结束后易分离,金属残留少,可回收循环利用,提高了产品聚乙二醇的品质,且降低了合成成本。     

聚乙二醇合成工艺

介绍由环氧乙烷与水或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇工艺,重点阐述以甲醛为原料合成乙二醇的4种方法和聚乙二醇精制过程。     

聚乙二醇双丙烯酸酯交联剂的合成工艺

研究了高吸水性树脂交联剂聚乙二醇双丙烯酸酯的合成工艺。结果表明:在丙烯酸1 mol、n(聚乙二醇)∶n(丙烯酸)=1∶3、环己烷15 mL、甲苯5 mL、催化剂对甲苯磺酸0.018 mol、反应温度90℃和反应时间8 h等试验条件下,产物收率96.7%(x);用优化条件下合成的交联剂制备聚丙烯酸钠高吸水性树脂,其吸水倍率690.2、吸盐水107.5、吸人工尿51.1、吸水速率10.1 s。     

聚乙二醇的合成

1　实验1 .1　原料及测试方法聚乙二醇 (PEG)相对分子质量 40 0 ,工业品 ,上海试剂三厂产 ;环氧乙烷 ,工业级 ,上海石化股份公司产 ;催化剂 (含Ba ,Zn) ,自制 ( 2 0 0目 )。　　PEG平均相对分子质量测定按GB7384—87;灰分测定按GB9345— 88A ;相对分子质量分布指数 :GPC标样 :苯乙烯。1 .2　实验步骤将催化剂放入 2L高压釜中 ,用氮气置换 3次。抽真空 ,然后吸进规定量的环氧乙烷 ,加料结束后向釜内充氮气至表压 0 .0 5MPa ,在搅拌下缓慢升温并维持一定的温度 ,反应结束用氮气置换1次 ,放空 ,抽滤即得PEG(相对分子质量 2 0 0 0 )。2…     

聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成工艺研究

以甲基丙烯酸（MAA）和聚乙二醇单甲醚（MPEG）为主要原料,通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯（1330）。研究了催化剂及其用量,阻聚剂用量,n（MAA）：n（MPEG）,酯化反应时间和酯化温度对酯化反应的影响,得到了最佳酯化条件：n（MAA）：n（MPEG）=1.6：1,负载磺酸型催化剂用量2.5%,阻聚剂用量250×10~（-6）,酯化温度11 5～120℃,反应回流5.5h。结果表明,在该条件下合成的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化率较高,在97.5%以上。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

马来酸单聚乙二醇单甲醚是许多化工产品的重要中间体和活性单体，可以作为在聚羧酸系混凝土减水剂合成的大单体，国内对其研究不多，本文就其合成工艺进行了研究。     

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。     

聚乙二醇合成研究

本文对聚乙二醇不同分子量的合成进行了研究，并对合成机理以及反应后处理作了探讨。     

聚乙二醇硬脂酸的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得脂酰氯,再与聚乙二醇（400）进行酯化反应合成聚乙二醇（400）硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为：反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯：聚乙二醇=1.1:1(摩尔比）。     

双端羧基聚乙二醇的合成

用聚乙二醇和马来酸酐反应制得双端羧基聚乙二醇(CT-PEG)。讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应的影响。最佳工艺条件为:反应温度170℃,反应时间6h,聚乙二醇与马来酸酐的摩尔比1:2．8。     

聚乙二醇1000磷酸酯的合成

以五氧化二磷为磷酸化试剂,合成了聚乙二醇1000磷酸酯,讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,确定了合成聚乙二醇1000磷酸酯的最佳工艺为:原料比为3∶1,反应温度为100℃,反应时间为3h,酯化率为94.8%     

聚乙二醇缩水甘油醚的合成

以聚乙二醇(PEG1000)、环氧氯丙烷和KOH为原料,四丁基溴化铵(Bu4NBr)为催化剂制得聚乙二醇缩水甘油醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应温度、原料配比、催化剂用量、KOH用量对产物收率及环氧值的影响。实验结果表明当取0.05molPEG1000,0.3mol环氧氯丙烷和5.8gKOH时,在0.8gBu4NBr催化作用下,于55℃反应8h得到的产物具有较为理想的收率和环氧值。并用傅立叶红外光谱及环氧值对产物进行了表征。     

双端氨基聚乙二醇的合成

聚乙二醇( PEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)进行醋化反应,制备出聚乙二醇对甲苯磺酸酯PEG-OTs(1)收率65％.在高压釜中,PEG-OTS 与氨水进行氨基化反应制备出双端氨基聚乙二醇Amino-PEG(2),收率70％,并一步研究了“酯化”和“氢基化”的合成原理.中间体PEG-OTs及产品Amino-PEG的结构...     

聚乙二醇对直接合成聚乳酸-聚乙二醇的影响

为了得到综合性能较佳的生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG),以SnO为催化剂．直接以外消旋乳酸单体为原料,与不同数均分子量(Mn)的聚乙二醇(PEG)共聚合,通过直接熔融共聚法,在165℃、70Pa下．反应15h,合成了系列PLUG。用特性黏数测试、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法、X射线衍射、接触角测试等手段对其进行表征,发现PEG的Mn为1000时,特性黏数最大,为0．4009dL/g,且亲水性得到改善。     

聚乙二醇化壳聚糖的合成

对壳聚糖C(6)-OH进行聚乙二醇醚化接枝,制备聚乙二醇化壳聚糖衍生物,以提高其作为新型抗肿瘤药物载体对病理部位的选择性。实验中,壳聚糖C(2)-NH_2和聚乙二醇单甲醚(MPEG)分别用邻苯二甲酸酐保护氨基和利用Arbuzov重排实现聚乙二醇单甲醚碘化,而后C(6)-OH与碘代聚乙二醇单甲醚(MPEGI)醚化、脱保护,得到6-O-聚乙二醇单甲醚壳聚糖(CS-MPEG)。通过FTIR和1H NMR,确证了最终产物的结构,通过1H-NMR计算得MPEG接枝率为78%。     

聚乙二醇硬脂酸酯的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得硬脂酰氯,再与聚乙二醇(400)进行酯化反应合成聚乙二醇(400)硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为:反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯:聚乙二醇=1.1:1(摩尔比)。     

微通道反应器合成聚乙二醇400连续流工艺研究

对微通道反应器合成聚乙二醇400连续流工艺进行研究,采用乙二醇、环氧乙烷为原料,加入固体碱催化剂,按照固定反应物料比和催化剂用量,通过对反应停留时间、反应温度等条件的考察获得最佳工艺条件。结果表明：当n(乙二醇)∶n(环氧乙烷)=1∶4.0、反应温度120℃、反应停留时间200s时,得到的产品分子量分布系数最小,反应效果最佳。此工艺充分利用连续流微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应效率,降低分子量分布。     

聚乙二醇硼酸酯的合成

以硼酸和聚乙二醇为原料,苯为水的共沸剂,合成了一种聚乙二醇硼酸酯。考察了反应温度、反应时间、共沸剂、物料摩尔比等因素对合成工艺的影响,用热重法考察了硼酸的脱水反应,分析反应过程中可能存在的副反应,用红外光谱对聚乙二醇硼酸酯进行结构表征。最佳反应条件为:反应温度130℃,反应时间60 m in,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,共沸剂V(苯)/V(水)=1.25,硼酸的酯化率可达98.89%。聚乙二醇硼酸酯在工作电解液中添加质量分数为5%时,可提高闪火电压近65 V。