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液相色谱法测定小麦粉中拟虫菊酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定小麦粉中7种拟虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈和丙酮(V∶V/90∶10)的混合溶液提取,固相萃取柱净化,采用光化学衍生技术结合荧光检测器测定,外标法定量。7种拟虫菊酯类农药得到很好的分离,回收率为84%~118%,相对标准偏差(RSD)为2.81%~6.44%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,满足小麦粉中拟虫菊酯类农药残留测定要求,适用于一般实验室开展日常检测。 相似文献
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[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%~102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%~11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。 相似文献
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GB/T 5009.20中果蔬中有机磷农残检测的改进实验,浸提溶剂由丙酮和二氯甲烷改为乙腈,并缩减样品和试剂,HP-5毛细管柱分离,FPD检测器,外标法定量,实验表明,该方法回收率90.2%~96.8%,相对标准偏差0.26%~0.36%,精密度良好。 相似文献
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气相色谱法测定干香菇中9种有机磷农药的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了干香菇中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共9种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,火焰光度检测器(FPD)检测,基质匹配外标法定量。9种有机磷农药在0.02~0.50mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2均不低于0.9998,加标回收率为79.8%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)3.8%~7.4%之间,检出限(S/N=3)在0.002~0.008 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.005~0.040 mg/kg之间,9种有机磷农药在13 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。 相似文献
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气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定。试验结果表明:样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%~104.3%,80.5%~106.5%,85.3%~107%,84.5%~108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。 相似文献
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建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示:18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0.008~0.4Ixg/mL范围内方法的线性良好,相关系数为0.9961-0.9999,18种混合农药加标量为0.05mg/kg和0.5mg/kg时,加标回收率在75.3%-109.2%之间,相对标准偏差小于10%,检出限0.001-0.01mg/kg。 相似文献
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从样品预处理、固定液及检测器等方面综述了气相色谱法测定农药残留量的研究进展,并简述了农药残留物分析的发展趋势和要求。 相似文献
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(目的)探索一种基于气相色谱法同时检测紫皮石斛中26种农药残留的方法,以期为紫皮石斛产业的发展提供技术参考。(方法)紫皮石斛经超声辅助乙腈提取,用CARB/NH2固相萃取柱净化提取液,采用配有电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)、HP-5毛细管色谱柱的气相色谱仪,通过柱程序升温进行检测,各农药残留以保留时间定性,各农药残留以外标法定量。(结果) 26种农药残留的分离效果良好,且残留量在0.01~0.5μg/m L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9971~1.0000的范围内,满足相关标准要求。(结论)该方法可应用于同时测定紫皮石斛中26种农药的残留。 相似文献
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建立气相色谱法测定农田土壤中4种滴滴涕农药残留的检测方法。土壤经石油醚:丙酮(1∶1)加速溶剂萃取(ASE)提取,Florisil小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量。比较浓硫酸与固相萃取小柱的净化效果。结果表明:4种滴滴涕农药含量在2.0~100.0 ng/m L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999。添加1.0~100.0μg/L浓度,平均回收率在87.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.25%~6.21%。方法具有快速、简单、重现性好等特点。 相似文献