玫红酸三乙酸酯的合成

以玫红酸、醋酸酐为原料,采用加热回流法合成了玫红酸三乙酸酯[三(4-乙酰氧基)苯基甲烷].通过紫外、红外、1HNMR等方法定性分析产物.考察了反应时间、溶剂配比和反应物配比对产率的影响,在最佳反应条件下,玫红酸三乙酸酯的产率达54.6%.     

磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...     

胡椒碱的酯类衍生物的合成工艺研究

实验通过胡椒碱水解、酰氯化、酯化和酸催化酯缩合两种方法合成了5种胡椒碱的酯类衍生物。实验以胡椒酸异丙酯为例进行单因素分析,探究了酸催化酯缩合的最佳合成工艺。其中胡椒酸异丙酯的最佳合成工艺条件是以对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为400mg,回流反应时间为8h,反应温度为95℃。     

甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B.工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8 h时,产率为85.8%.在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3 h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5 h,产率高达95.3%.产品经红外和折光率进行表征.     

3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯的合成与正交试验

3,4-亚甲二氧基苯甲酸(胡椒酸)和乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成了3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯(胡椒酸乙酯),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和IR表征。采用单因素和正交试验对其合成条件进行了优化,得到最佳合成条件:浓硫酸用量为25%[m(催化剂)∶m(胡椒酸)=0.25],回流反应时间20h,反应温度85℃,3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯产率达到89%。     

催化合成肉桂酸异戊酯

以苯甲醛为起始原料 ,经Perkin反应首先制备肉桂酸 ,然后在不同催化剂作用下经酯化反应合成了肉桂酸异戊酯 ,确定了最佳反应物的配料比、催化剂用量等反应条件 ,当对甲苯磺酸的用量为反应体系量的 3% ,酸醇比为 1∶1 3(mol)时 ,可得到 81%的肉桂酸异戊酯 ,并对合成产物的红外光谱和物理常数进行了测定 ,与文献值相符。     

磺化硅胶催化合成乙酸系列酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.文章以合成乙酸异戊酯为探针反应,考察磺化硅胶用量、原料配比、回流时间以及催化剂的重复使用次数对反应酯化率的影响,并将磺化硅胶用于催化合成乙酸系列酯.实验得到乙酸异戊酯的最佳合成条件为∶催化剂用量为反应物总质量的1.5％,n（乙酸）∶n（异戊醇）=1∶1.5,回流时间为60 min,反应的酯化率可达97.1％,催化剂重复使用8次后的酯化率仍达80.0％.根据参考文献的最佳条件合成了乙酸系列酯的结果表明：磺化硅胶对乙酸系列酯的合成具有良好的催化活性.     

负载型杂多酸PW12/C催化合成乙酸乙酯的研究

以负载型杂多酸PW12/C为催化剂,以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯.经实验确定了负载型杂多酸PW12/C的最佳反应条件:酸醇比为3.0,催化剂用量为反应物总质量的4%,反应回流时间为120 min,收率可达90.68%以上.     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯的研究

采用一水硫酸氢钠作催化剂,合成了乙酸异丙酯。当酸醇摩尔比为2∶1,催化剂用量为异丙醇质量的10%,反应温度95℃,回流时间为1h时,产率可达94.16%。结果表明,该反应采用一水硫酸氢钠作催化剂,具有较高的活性。此合成方法是一种简便而又实用的方法。     

对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成

以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环和闭环反应合成了对苯二甲酸二缩水甘油酯,研究了开环时间、物料配比、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响,最佳反应条件为:催化剂苄基三甲基氯化铵,升温回流时间20~30 min,50%氢氧化钠溶液0.25 mol,室温反应5.5 h,重结晶溶剂丙酮,反应总收率为68.9%。对产物的结构进行了表征,IR和NMR光谱数据显示与目标物结构一致。     

碱催化苯甲酸酯类增塑剂合成研究

以脂肪族多元醇、苯甲酸为原料,以氢氧化钾为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了3个多元醇苯甲酸酯增塑剂。考察了催化剂、带水剂及投料配比对反应的影响。得到优化的反应条件为:n(多元醇羟基):n(苯甲酸)=1.00:1.05,催化剂用量为1%,二甲苯为带水剂,210～220℃回流带水反应至基本无水带出,在该条件下产物收率为97.7%～99.1%。产物结构经FTIR、~1HNMR、UPLC-MASS确证。     

碱催化苯甲酸酯类增塑剂的合成研究

以脂肪族多元醇、苯甲酸为原料,以氢氧化钾为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了3个多元醇苯甲酸酯增塑剂。考察了催化剂、带水剂及投料配比对反应的影响。得到优化的反应条件为:n(多元醇羟基):n(苯甲酸)=1.00:1.05,催化剂用量为1%,二甲苯为带水剂,210℃~220℃回流带水反应至基本无水带出,在该条件下产物收率为97.7%~99.1%。产物结构经FTIR、1H NMR、UPLC-MASS确证。     

吡喹酮合成新方法研究

研究了抗血吸虫药物吡喹酮的合成新方法。以甘氨酸乙酯盐酸盐和溴代乙醛缩二乙醇为原料,经N-烃化、N-酰化和Pictet-Spengler缩合三步反应合成出了吡喹酮。探讨了催化剂用量、缚酸剂、反应温度和酸催化剂对反应的影响。三步反应总收率为32%。产物结构经IR、1 H NMR、13C NMR、MS和HRMS确证。该方法反应条件温和,成本低,环境污染少,具有一定的工业化前景。     

利用中孔分子筛Al-MCM-41催化合成农药异戊烯酸乙酯的条件

[方法]利用中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成农药异戊烯酸乙酯。考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。[结果]该反应最佳的合成条件:异戊烯酸和乙醇的物质的量比为1∶8,催化剂的量为异戊烯酸质量的1.8%,反应时间为6 h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸转化率可达89.9%,产品纯度大于99.7%。[结论]中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成异戊烯酸乙酯高效而环保的固体酸催化剂。     

研磨法合成5-甲基-1一芳基-1，2，3-三唑-4-甲酰胺

以取代苯胺为起始原料,经重氮化、叠氮钠取代制得取代叠氮苯,然后在碱性条件下和乙酰乙酸乙酯脱水合环,生成取代三哗酸,。限与二氯亚砜反应得到酰氯,酰氯与碳酸铵研磨得酰胺。该方法反应产物甲．一,产率商,且避免了催化剂的使用,成本较低,反应周期短,效率较高,对环境友好,这为5一甲綦一卜芳摹-1,2,3-三唑-4-甲酸酰胺的合成提供了一种简便有效的方法。     

乙酸异丙酯合成精馏的工艺研究

以乙酸和异丙醇为原料,硫酸为催化剂,催化合成了乙酸异丙酯。合成试验的最佳反应条件为:第一釜以6摩尔异丙醇为基准,酸醇摩尔比为1.3:1.0,催化剂用量为8ml,全回流和釜底回流相结合,釜底液最高温度111℃,酯收率达到68%;从第二釜起,利用前一釜反应余液作母液,以6摩尔醋酸为基准,酸醇摩尔比为1:1.08,物料平衡达到最佳,酯收率保持在98.4%～101.3%。精馏后,酯纯度达到99.5%以上。该合成精馏方法简便实用。     

反应精馏——萃取联合过程合成乙酸乙酯的研究

将固体酸作为主催化剂与不锈钢填料以一定的规律置于反应精馏塔中，以一路易斯酸作为辅助催化剂置于塔釜中，采用反应精馏的形式连续合成乙酸乙酯。塔顶全部酯相经萃取脱去水后再引起部分回流到反应精馏塔塔顶，构成了反应精馏－萃取联合过程。该过程酯化转化率主，酯相带水能力强，减少了回流比，降低了能耗，提高了设备的生产能力。     

2-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成

以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。     

反应精馏—萃取联合过程合成乙酸乙酯的研究

将固体酸作为主催化剂与不锈钢填料以一定的规律置于反应精馏塔中，以一路易斯酸作为辅助催化剂置于塔釜中，采用反应精馏的形式连续合成乙酸乙酯。塔顶全部酯相经萃取脱去水后再引出部分回流到反应精馏塔塔顶，构成了反应精馏－萃取联合过程。该过程酯化转化率高，酯相带水能力强，减少了回流比，降低了能耗，提高了设各的生产能力。     

固体酸催化剂反应精馏法合成乙酸正丙酯的研究

研究了以阳离子交换树脂作为催化剂进行反应精馏合成乙酸正丙酯,分别考察了不同回流比、酸醇摩尔比以及不同固体酸催化剂类型对酯化反应的影响,并结合工艺条件进行催化剂的筛选,确定反应的较佳工艺条件。实验结果表明,回流比为1∶2,酸醇摩尔比为1∶2,乙酸正丙酯的收率为51.49%。