水热法制备MF树脂微球工艺研究

采用水热法制备MF树脂微球,讨论了反应体系pH值、水热时间、三聚氰胺质量分数等因素对MF树脂微球理化性质的影响。利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热重(TG)等方法对微球的粒径、形貌、结构和热稳定性进行了测试和分析。研究结果表明:在pH值为11、水热温度160℃、水热时间12h和三聚氰胺质量分数1%条件下,能够制备出表面光滑和球形度好的平均粒径为5μm左右的MF树脂微球。     

聚丙烯酰胺和pH双重调控合成单分散碳球

采用水热法,以葡萄糖为原料,聚丙烯酰胺和pH为双重调控剂,成功地制备出粒径在100~4 500 nm之间的单分散微球,解决了水热条件下难以在较大范围内控制尺寸大小与分散性的问题。进一步通过扫描电镜(SEM)、X-射线光电子能谱仪(XPS)和红外光谱(FT-IR)对最终产物的形貌、组成进行表征。结果表明,碳球的分散性和粒径尺寸取决于聚丙烯酰胺的用量和反应体系的pH。在pH 12、聚丙烯酰胺浓度为1.0 g/L时,碳球分散性好、球形规则,最大粒径可达4 500 nm。     

单糖基碳微球的制备及光热性能研究

从光热应用的角度出发,以木糖和葡萄糖为碳源,乙酸为催化剂,通过水热法制备碳微球,采用扫描电镜、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、自制光热性能测试装置等对碳微球结构和性能进行表征。结果表明,木糖和葡萄糖在200℃的水热条件下反应4 h可以生成表面光滑、粒径较均匀的碳微球,在相同的炭化条件下,木糖基碳微球的芳香化程度、石墨化程度高于葡萄糖基碳微球,从而使其具有更优的吸光发热性能,在吸光发热纺织品领域表现出良好的应用前景。     

水热碳化制备碳微球及其在Al_2O_3–SiC–C浇注料中的应用

以淀粉为碳源,采用水热碳化法制备了粒径均匀、分散性良好的碳微球。研究了反应温度、淀粉浓度和反应时间对合成碳微球显微形貌和粒径大小的影响;用所制备的碳微球替代球形沥青制备了Al_2O_3–SiC–C浇注料,研究了碳微球替代量对浇注料流动性和常温力学性能的影响。结果表明:所合成的碳微球为无定形碳。随着反应温度的升高和淀粉浓度的增加,碳微球的粒径呈增大趋势。水热时间对碳微球粒径的影响较小,但过长的水热时间会导致碳微球团聚现象严重。水热温度为180℃、反应时间为12 h及淀粉浓度为0.5 mol/L时所制备的碳微球分散度好且粒径均匀,其平均粒径约为1.3μm。在相同加水量的条件下,当碳微球替代沥青的量为50%(质量分数)时,所制备浇注料的流动值提高了15 mm,其抗折和耐压强度分别从6.7及29.2 MPa增加至7.6和48.0 MPa。     

快速膜乳化法制备胸腺法新长效缓释微球

采用快速膜乳化技术结合溶剂蒸发法制备以生物可降解聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)为载体的胸腺法新载药微球,考察了PLGA分子量、油相中PLGA和乳化剂浓度、外水相pH值和内水相体积等对微球包埋率和粒径的影响. 结果表明,制备粒径均一的PLGA载药微球的优化条件为：PLGA分子量51 kDa,油相中PLGA和乳化剂浓度为100和10 g/L,内水相体积0.5 mL,外水相pH值为3.5. 该条件下所制载药微球粒径均一性好(Span<0.7),药物包埋率高达80%以上,突释率24 h内低于20%,线性持续稳定释药时间长达30 d.     

醛基化聚苯乙烯树脂微球的制备及其表征

以大粒径聚苯乙烯树脂微球(PS)为原料,采用傅克反应以三溴化铝为催化剂、对氯苯甲醛为醛基化试剂在树脂表面接枝醛基官能团,并对其进行性能表征.结果表明,优化的反应条件为:对氯苯甲醛初始浓度350 mmo1/L,溴化铝催化剂浓度50mmo1/L,反应温度40 ℃,反应时间5 h,在此条件下制备的树脂表面醛基质量摩尔浓度为1...     

乙肝表面抗原在微球表面的吸附行为、活性和结构变化

采用快速膜乳化技术结合溶剂挥发法制备了尺寸均一的聚乳酸(PLA)微球,平均粒径为800 nm左右,并采用PLA微球对乙肝表面抗原(HBsAg)进行了吸附研究,考察了pH值、盐浓度、微球用量、HBsAg浓度及吸附温度对HBsAg吸附率、活性和结构的影响. 结果表明,在pH 6.0的磷酸缓冲溶液中,NaCl浓度为20 g/L、微球用量为20 mg/mL、HBsAg浓度为10 mg/mL、吸附温度为37℃的条件下,HBsAg吸附率可达60%左右. 4℃下,pH值为8.0及NaCl浓度为1 g/L、微球用量为2 mg/mL及HBsAg浓度为300 mg/mL时,HBsAg活性保留可达98%以上.     

葡萄糖水热炭化制备单分散炭微球的工艺优化研究

为制备出分散性好、粒径分布均匀且产率高的炭微球,运用正交试验,采用水热炭化法,以葡萄糖为碳源、聚丙烯酸钠为分散剂,对炭微球的制备工艺条件进行优化。结果表明:反应温度是影响炭微球粒径和产率的主要因素;当反应温度为180℃,反应时间为12 h,葡萄糖浓度为0.7 mol·L~(-1)以及分散剂加入量为0.5%(w)时,可制备出平均粒径约为420 nm,产率高达91%的单分散炭微球。     

阿司匹林明胶微球粒径分布及其影响因素的研究

采用W／O型乳化一固化聚合方法制备了阿司匹林明胶微球（AIGM）,通过单因素试验和正交设计试验研究制备条件对AIGM平均粒径的影响,并采用粒度分析仪、扫描电镜等分析手段对其结构进行了表征。结果表明,反应条件对AIGM的形成及粒径影响很大,溶液pH=5．0以及乳化剂用量小于临界胶束浓度是形成复合微球的必要条件;AIGM粒径随戊二醛量增加、反应时间的增长、阿司匹林与明胶配比的增加而增大;pH值和阿司匹林与明胶配比是影响微球平均粒径的主要因素。     

半连续种子乳液聚合法制备 聚合物中空微球

在非除氧条件下通过半连续种子乳液聚合法制备聚合物中空微球。探究了单体的滴加速率、搅拌强度以及碱处理初始pH值对单体转化率、中空微球粒径及其分布和稳定性的影响。实验结果表明,最佳制备工艺条件为单体滴加速率为0.1 g/min、搅拌强度为120 r/min、碱处理的初始pH=9,制得的聚合物中空微球粒径均匀、体系稳定,产生的凝胶最少。     

聚(α-氰基丙烯酸异丁酯)微球的制备

以α-氰基丙烯酸异丁酯为原料,通过乳化法制备了聚(α-氰基丙烯酸异丁酯)微球。考察了体系pH、表面活性剂浓度、单体浓度、反应时间等对微球的影响,并用激光粒度分析仪对微球粒径进行了表征,用透射电子显微镜对微球的形貌进行了观察。结果表明:在泊洛沙姆188质量分数为1.0%,α-氰基丙烯酸异丁酯体积分数为0.8%,体系pH为2.5条件下反应3 h可得粒径140 nm左右的微球。所得微球形貌规整,表面光滑,粒径分布均匀。     

碳化条件对碳微球结构的影响及其性能评价

以葡萄糖为碳源,直接水热合成法制备碳微球。利用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪对碳微球进行表征,探究碳化条件对碳微球结构的影响。结果表明,葡萄糖经过碳化由棒状变成球状,碳化温度180℃和碳化时间7 h条件下制备的碳微球结构较均匀,并且含有—OH及—COOH官能团,将制备的催化剂用于纤维素水解时,水解率最高达46. 22%。     

水热法合成Cu-Zn-Al-Li微晶及其表征

采用水热法制备Cu-Zn-Al-Li微晶,研究了水热法合成Cu-Zn-Al-Li催化剂过程中pH、沉淀剂、焙烧温度、焙烧时间等对Cu-Zn-Al-Li催化剂粒径及微观形貌的影响,分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对制备的Cu-Zn-Al-Li微晶进行表征。结果表明,控制不同的合成工艺可以制得花瓣状和不规则立方体等形貌的Cu-Zn-Al-Li微晶。     

pH温度双敏感磁性微球的分散聚合、表征及吸附性能研究

在Fe3O4磁流体存在的条件下,以苯乙烯、甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺为共聚单体,在醇-水体系中采用分散聚合法制备了具有pH值敏感和温度敏感性的磁性高分子微球。采用扫描电镜 (SEM) 等考察了双敏感磁性微球的形态及结构,测得磁性微球的粒径约为1.5μm。研究了双敏感磁性微球对牛血清蛋白的吸附动力学性能,36h时的平衡吸附量为565.6mmol/g。吸附过程具有Freundlich等温吸附特征。     

窄粒径分布的聚硅氧烷交联微球的制备及其表征

采用水解-缩聚两步法以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,制备窄粒径分布的聚乙烯基硅氧烷微球。对反应体系的p H值、反应温度等条件对微球形态、粒径大小及其分布的影响进行了研究。结果表明,聚硅氧烷微球粒径随着体系中聚合反应p H值的增大而减小,与水解反应的p H值没有特定的线性关系,在一定程度内微球粒径随搅拌速度的减小而减小。     

纳米SnO_2粉体的水热法制备及其气敏性研究

以SnCl_4·5H_2O为前驱体,氨水为沉淀剂,利用水热法制备了超细纳米SnO_2粉体。研究了溶液pH值和水热温度对SnO_2粉体粒径的影响。XRD结果表明SnO_2晶粒尺寸范围为3.8~8.8 nm。制备纳米SnO_2的最佳工艺条件为:水热温度180℃,溶液pH值为8,反应时间6 h。纳米粉体对乙醇的气敏性检测表明,制备的纳米SnO_2材料对微量、低浓度的乙醇气体有较好的灵敏度。     

废旧锂离子电池水热法制备纳米晶CoFe2O4的研究

以废旧锂离子电池为原料,采用水热法制备出纳米晶钴铁氧体,并对制备过程的影响因素进行了探讨,借助于X-衍射(XRD)对各制备条件下的产物进行了跟踪检测,且通过扫描电镜(SEM)、震动样品磁强计(VSM)等表征方法对产物的形貌、磁性能进行了表征.结果表明,钴铁氧体适宜的制备条件为:溶液pH值为11.0,水热温度为140 ℃,水热时间为12 h,铁钴的物质的量比例为2.0:1.0.此条件下制得的产品的剩余磁化强度为50.09 emu/g,矫顽力为1325.0 Oe,饱和磁化强度为101.8 emu/g.     

水热法合成纳米Ni（OH）2

以NiCl2.6H2O和NaOH为原料,在水热条件下制备了氢氧化镍纳米材料,运用X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,探索了反应温度、反应时间、PH值、表面活性剂等因素对氢氧化镍晶粒的影响。结果表明:采用水热法可以成功合成β相氢氧化镍纳米材料,其颗粒大小在12nm到29nm之间,粒径大小受反应条件的影响。     

不同形貌的CdS/BiOBr复合物对环己醇中光催化还原CO2活性的影响

利用水热法分别以氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵为形貌引导剂制备出BiOBr纳米片和BiOBr微球，通过水热沉积法将CdS纳米颗粒负载在BiOBr表面。采用SEM、XRD和UV-vis DRS分别对催化剂样品形貌、结构及能带结构进行了表征。可见光作用下在环己醇中光催化还原CO₂对样品的活性进行了评价，结果表明，主要产物为甲酸环己酯(CF)和环己酮(CH),微球结构CdS/BiOBr复合物的催化活性高于片状结构复合物，且重复使用4次后，催化剂的活性没有明显下降。本研究为设计高效转化CO₂的催化剂和反应体系提供了新思路。     

接枝法制备磺酸基碳微球及其催化缩合反应的应用

以葡萄糖、烯丙基磺酸钠为原料,分别采用引发接枝、水热接枝2种方法成功制备了磺酸基碳微球,并通过SEM、FTIR、Boehm滴定对催化剂进行表征,结果表明,磺酸基碳微球表面存在着大量—SO3H、—COOH、—OH等活性官能团。同时考察了接枝法的制备工艺条件,得出最佳引发接枝SO3H量为0.965 mmol/g和水热接枝SO3H量为0.946 mmol/g。将该磺酸基碳微球应用于催化合成环己酮乙二醇缩酮反应中,结果表明:在催化剂质量分数为15%,带水剂用量为15 m L,反应时间为3 h的条件下,产物最终的缩合收率可达92.9%,且引发接枝法制备的催化剂要优于水热接枝法制备的催化剂。