农药标准物质的制备及定值数据处理

介绍了重结晶法、蒸馏法、萃取法，色谱法等农药标准物质的几种制备方法以及纯化后由多上实验室用可靠方法协作定值的数值处理方式。     

农药标准物质的制备及定值数据处理

介绍了重结晶法、蒸馏法、萃取法、色谱法等农药标准物质的几种制备方法以及纯化后由多个实验室用可靠方法协作定值的数据处理方式     

无水肼标准物质的定值

一、概述 无水肼、偏二甲肼、一甲肼皆是我国航天领域内运载火箭、导弹和卫星上用的推进剂。它的纯度高低以及自身含有的杂质含量水平将决定其能否成为标准物质，当其成为具有准确量值和具有高度均匀性、稳定性的标准物质后，就将为液体推进剂的计量、气体监测方法的研究、飞行试验中泄露安全检测提供技术保障，成为具有计量朔源性而又便于使用的计量标准。     

结合苯乙烯标准物质的定值

按照标准物质研制中对定值的要求,对8家实验室定值数据进行正态分布检验、异常数据判断、等精度检验。经检验在显著水平α=0.01时定值数据呈正态分布,处于等精度,两家实验室组内存在异常数据,组间无异常数据。研制的标准物质标称值为(23.41±0.15)%。     

偏二甲肼标准物质的定值方法研究

一、概述偏二甲肼、无水肼、一甲肼皆是我国航天领域内运载火箭、导弹和卫星上用的推进剂。它们的纯度高低以及自身含有的杂质含量水平将决定其能否成为标准物质 ,当其成为具有准确量值和具有高度均匀性、稳定性的标准物质后 ,就将为液体推进剂的计量、偏二甲肼气体监测方法的研究、飞行试验中泄露安全检测提供技术保障 ,成为具有计量朔源性而又便于使用的计量标准。二、偏二甲肼纯品的制备为避免偏二甲肼组分内杂质对主体成分的影响 ,需要制备偏二甲肼纯品 ,使其纯度尽可能≥ 99%。用符合标准的出厂原料 ,再经减压蒸馏、精馏(需要加大回流…     

没食子酸标准样品的制备与定值研究

研究了没食子酸标准样品的制备、均匀性和稳定性检验及其定值方法。用五倍子单宁酸水解得到的没食子酸为原料,经精制得到高纯度的没食子酸标准样品。通过红外光谱、核磁共振、热重分析证实该标准样品的化学结构式。标准样品含量测定采用高效液相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(15个月)。经6个实验室的联合定值,没食子酸标准样品的含量值为99.96%±0.10%。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶(IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值,IIR 1751标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的定值

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值.并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估.丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=O.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,...     

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节。经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质。在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4)100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4。     

湿地松松节油标准样品的制备与定值研究

研究了湿地松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。湿地松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=62.41%,标准不确定度U_A=0.15%,扩展不确定度U_0.95=0.30%;β-蒎烯含量X'_标=31.66%,标准不确定度U'_A=0.09%,扩展不确定度U'_0.95=0.18%;β-水芹烯含量X″_标=3.33%,标准不确定度U″_A=0.05%,扩展不确定度U″_0.95=0.10%。     

稀散元素矿石中砷、锑含量的测定

样品经王水溶矿分解,以硫脲和抗坏血酸做为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定稀散元素矿石中的砷、锑。在优化的实验条件下,As、Sb的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为1.000和0.9999。本方法 As的检出限为0.10μg/g,Sb的检出限为0.05μg/g,精密度(RSD)低于3%。     

硫代硫酸钠溶液标准物质定值准确性的影响因素

针对硫代硫酸钠溶液标准物质的制备、定值操作过程,研究分析了制备方法、滴定装置、反应放置时间、滴定速度、指示液加入时间、空白试验等影响硫代硫酸钠溶液标准物质定值结果准确性的主要因素,提出了相应的解决措施,保证了定值结果的准确。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的定值

丁苯橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.05的显著水平时,复制丁苯橡胶门尼黏度标准物质所有的定值结果呈正态分布、结果中不存在可疑值、各实验室之间的定值结果等精度。丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

乙醛标准物质的制备

乙醛标准物质的制备白桂苓，杨春盛，张玉祥（西安近代化学所７１００６１）引言制备火药使用的硝化棉，需经醇醚溶剂溶解后胶化，对所使用的乙醇规定了质量标准。醇中的酸含量不能超过某一定值。要测醛含量需要乙醇的标准物质作参比。以往所使用的乙醛标准物质都是由前苏...     

电解质分析仪用标准物质原料纯度定值研究

对制备电解质分析仪用溶液标准物质的3种高纯试剂原料无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙的纯度进行定值研究。采用经检定/校准后的电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、氧氮氢分析仪、碳硫分析仪、离子色谱仪对原料中所包含的无机杂质进行测定，采用干燥减量法对原料中所含的挥发性组分与水分含量进行测定，最后采用杂质扣除法对3种高纯试剂原料的纯度进行定值，通过对每种分析方法引入的不确定度进行分析评定，得到原料纯度的不确定度评定结果，取包含因子k=2,置信概率为95%,无水醋酸钠的纯度为(99.956±0.038)%、氯化锂的纯度为(99.933±0.054)%、氯化钙的纯度为(99.941±0.048)%,以上纯度定值结果可用于电解质分析仪用溶液标准物质及相关试剂溶液的制备。     

GBW(E)130435标准物质复制的定值

针对复制的GBW(E)130435门尼黏度国家标准物质,联合多家合成橡胶行业有资质或权威的检验检测机构进行了定值。定值结果采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验定值结果的正态分布、可疑值和等精度。定值结果经过检验分析表明,在99%的置信概率下,复制的GBW(E)130435在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值分别为42.5±0.9、40.7±0.7。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

结合苯乙烯标准物质定值不确定度的评定

依据JJF 1059.1—2012的规定,分析确定影响结合苯乙烯标准物质不确定的主要因素有各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性及实验温度,其中样品的稳定性引入的不确定度较大。经过评定,结合苯乙烯标准物质的不确定度为0.15%,标称值为(23.41±0.15)%。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。