地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）,但是在豁测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200ml该试剂在不停地手工搅拌下需要1-4小时左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究

总氮是衡量水质标准的重要指标之一,对环境评价和管理具有重要的意义。目前,在常用的总氮分析方法中,气相分子吸收光谱法在分析时长、分析效率、准确度等方面都明显占优势,但是标准《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199—2005)的适用范围是地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定,并未对废水总氮测定的适用性进行说明,所以本文通过对气相分子吸收光谱法测定总氮的标准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度及地表水、地下水、工业废水、生活污水等不同类型实际样品及加标实验分析,对气相分子吸收光谱法测定废水中总氮进行了相关的实验验证。结果表明,该方法在性能指标方面均符合国家相关标准方法要求,能准确的测定各类水体中的总氮,不仅适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定,也适用于污水中总氮的分析监测。     

流动注射分析仪测定地表水中总氮的应用研究

通过采用流动注射分析仪对地表水中的总氮测定实验,该方法的检出限、空白值、标准曲线的相关系数、水样的加标回收以及准确度和精密度表明此法令人满意,与碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对试验无显著差异。同时,具有操作简便、快速、高效的优点,并能处理大批量的样品。     

有机肥料中总氮含量测定的前处理方法对比研究

行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中测定有机肥料的总氮含量采用浓硫酸-过氧化氢消煮法处理样品,不仅耗时长,而且操作复杂。参考国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)中的硫酸-混合催化剂消化法,采用上述2种方法分别消解有机肥样品,用凯氏定氮法测定有机肥中总氮的含量。结果表明：2种方法平行测定结果的绝对差值均符合标准要求,且准确度较好;硫酸-混合催化剂消化法操作简单,消解时间短,检测效率高,可用于大批量有机肥样品总氮含量的测定;浓硫酸-过氧化氢消煮法得到的消解液不仅可用于总氮含量的测定,还可用于总磷和总钾含量的测定,而硫酸-混合催化剂消化法得到的消解液只能用于测定总氮含量。     

封闭微波消解法与高压蒸汽消解法测定总氮对比研究

运用微波密封消解技术测定水样总氮(TN),并与国家标准方法--高压蒸汽消解法相对比.结果表明,该方法不仅节约了消解时间,使碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法,本实验同时对操作步骤进行了调整和改进.     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素分析

近年来,水中总氮的检测已成为判断水质情况的重要手段,能测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。基于此,本文简要分析了地表水水质监测中常用的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素,包括消解时间、试剂选用、水样pH值调节、样品消解后的干扰及去除和氨氮结果高于总氮的原因分析,供相关人员参考交流。     

地表水总磷浊度干扰问题探讨

为消除地表水总磷测定过程中浊度的干扰,采用显色后离心、中速定性滤纸过滤、0.45μm微孔滤膜过滤、浊度-色度补偿法四种方法对地表水消解后浑浊的水样进行处理,对比其空白、检出限、测定下限、精密度、准确度等指标。分析结果显示消解后用0.45μm滤膜过滤处理的结果最理想,空白吸光度≤0.007,检出限≤0.01mg/L,测定下限≤0.04mg/L,精密度RSD≤9.1%,准确度（回收率）在90%～106%。     

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定餐具洗涤剂中铅的含量

研究了用湿法消解餐具洗涤剂样品及火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定餐具洗涤剂中的痕量Pb2+。对仪器的工作参数进行了优化,探讨了混合酸消解体系、消解液用量等因素的影响。结果表明,在HNO3+HCl O4(16+4)混合酸能完全消解样品。Pb2+在在0~80μg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r为0.9992)。其检出限为0.5μg/L。测定Pb2+的相对标准偏差(RSD)为0.93%,加标回收率为98.30%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于餐具洗涤剂的测定。     

ICP-MS测定地表水中痕量金属元素

建立了ICP-MS同时测定地表水中多种痕量金属元素的方法,对仪器工作参数、干扰消除方法进行了研究。建立了14种主要金属元素的标准曲线(相关系数均高于0.9997),针对不同元素的检出限、标准样品及地表水样品进行了研究,实验有效解决了多元素同时测定存在的干扰、各元素相对标准偏差值均小于5.0%。结果表明,ICP-MS可同时、快速测定水中多种痕量金属元素,测定结果准确度令人满意。     

原子荧光法测定2015年度苏州市地表水中的汞和砷

[目的]探究2015年度苏州市地表水中汞和砷的含量.[方法]用原子荧光法测定4个水质标准物质(汞:GSBZ 50016-90(202034,202036);砷:GSBZ 50004-88(200437,200438))和16个地表水样品(样品l～16)的汞和砷的含量.[结果]由测试结果可得,仪器的检出限、精密度、准确度和样品的回收率均能满足地表水的检测要求.[结论]标准样品的测量结果表明该仪器的精密度和准确度均符合要求,可以用来测定地表水中的汞和砷.抽取的四个季度16个样品的测量结果表明,在2015年度苏州市地表水中汞砷的含量符合要求,没有受到汞、砷的污染.     

离子色谱法测定水中总氮和总磷的研究

采用紫外光线与臭氧结合对水样进行氧化消解,离子色谱法测定了总氮和总磷的质量浓度。该方法避免了国标方法中化学试剂对吸光度的干扰因素,准确度高,灵敏度高,耗时短。对实际样品进行分析,总氮加标回收率为95.1%~104.4%,总磷加标回收率为94.5%~105.1%。该方法操作简单方便,选择性好,相关性较好,检出限低,各项指标均达到分析要求,可用于水中总氮和总磷的分析。     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

微波-H2O2消解法联合快速测定水中总氮总磷

研究了用微波—过氧化氢联合消解测定城市生活污水中总氮总磷的方法。通过加标回收率试验,分别研究了微波功率、微波消解时间、H2O2和1 1 H2SO4的用量对样品消解效果的影响。结果表明,本方法与国家标准方法比较具有操作简单,快速,消解完全,精密度和准确度高的特点。     

气相分子吸收光谱法测定固体废物中总氮

对固体废物中总氮含量的测定方法进行了研究。采用GBW07460(ASA-9)土壤标准物质以及不同含氮量的固体废物样品,用滴定法和气相分子吸收光谱法分别测定总氮后;进一步对气相分子吸收光谱法测定总氮的消解试验参数进行优化,并对优化前后的测定结果进行比较。结果表明,两种测定方法间的精密度与准确度均无显著性差异;可见,气相分子吸收光谱法适用于测定固体废物中的总氮。     

电感耦合等离子体发射光谱测定润滑油中的磷含量

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定润滑油中的磷。比较了微波消解法和二甲苯直接稀释法两种样品前处理方法对分析结果的影响。数据表明这两种方法的结果能够较好的吻合,其中微波消解法的方法检出限(0.015 mg/L)比二甲苯直接稀释法的方法检出限(0.054mg/L)更低,但微波消解法耗费的时间较长。两种方法的回收率在97%～105%,说明两种处理方法都具有较好的准确度和精密度,能够满足分析要求。     

优化的过硫酸钾消解硫酸肼还原NEDD光度法测定水体中总氮

水体中含氮化合物在pH=9的碱性介质中被过硫酸钾消解为硝酸盐氮,在硫酸铜的催化作用下,被硫酸肼还原为亚硝酸盐氮,再以N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)分光光度法测定水中总氮含量。本文改进了总氮的消解方法,研究了消解时间,还原温度和时间,显色温度和时间的影响,找出最佳测定条件。方法的线性范围为0.5～5.0mg·L-1,检出限为0.05mg·L-1,RSD为2.9%～4.2%,回收率为94.9%～103.2%。该方法精密度高,准确度好,能较好地应用于水质在线监测。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,探讨该方法对样品精密度,准确度等指标的影响。     

采用流动注射分析仪总氮通道测定硝酸盐氮的探讨

将流动注射分析仪总氮通道与消解相关的管路进行调整、简单改装并调整进样程序参数后用于测定硝酸盐氮项目。采用改装后的流动注射分析仪总氮通道绘制的硝酸盐氮标准曲线的斜率为0.001 7，相关系数r值为0.999 8，线性结果良好。根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168—2020）的相关规定分别验证该方法的检出限、测定下限。结果表明，检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。同时对标准样品进行检测，标准样品的检测结果合格，相对标准偏差为1.46%。对地表水、地下水和废水进行检测，其相对标准偏差分别为0.28%、0.40%和0.25%。为检验该方法与环境标准方法的测定结果是否具有显著性差异，采用配对样本t检验法将该方法与环境标准方法进行比对，结果表示2种方法无显著性差异。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

石墨消解-原子吸收测定土壤中的锌和镉

采用石墨消解的方法进行样品消解,并用原子吸收光谱法测定土壤中锌和镉的含量。实验结果表明:锌在石墨消解结合火焰原子吸收光谱法中锌浓度在1 mg/L以下成线性相关,相关系数R2=0.9995,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。而镉元素在小于10μg/L之间成指数函数相关,相关系数R2=0.99889,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。测定结果精密度、准确度令人满意。