化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体的研究

以Al(NO_3)_3和NH4HCO_3为主要原料,采用化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉末。研究了反应物的滴加顺序、滴定速度、溶剂中水与乙醇的体积比、表面活性剂及前驱体的煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化铝粉体的晶粒尺寸和分散特性的影响,用XRD对粉末进行表征。结果表明,将硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒;反应体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。以PEG 6000为分散剂,硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1∶8,采用将硝酸铝溶液一次性加入碳酸氢铵溶液的混合方式,溶剂中水与乙醇的体积比为1∶1的条件下制备的前驱体,在1135℃下煅烧2h,可获得平均晶粒尺寸为27.5 nm的纳米α-Al_2O_3粉末。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

沉淀法制备纳米α-Al2O3的工艺

利用硝酸铝溶液和碳酸铵溶液的沉淀反应制备一种氧化铝的前驱体-氢氧化铝。研究了pH值、溶液浓度、分散剂用量对纳米氧化铝粒径的影响。用差热、透射电子显微镜、比表面、激光粒度分析仪等测试手段对产物进行分析。结果表明,当反应温度45℃、pH=5．0、分散剂用量为1．0％（质量百分数）、铝盐浓度为0．1mol／L时,制得的产物经800℃煅烧1．0h,颗粒大小为5—10nm;在1210℃煅烧1．0h可转化为α-Al2O3,一次粒子粒径为40nm左右。     

不同晶型纳米Al_2O_3的制备及其对环氧树脂耐磨性能的影响

以硫酸铝和硝酸铝为铝源,尿素为添加剂,聚乙二醇(PEG-6000)为分散剂,采用两步水热法制备前驱体γ-AlOOH,再高温煅烧得到不同晶型纳米氧化铝粉末。运用SEM、XRD、EDS对煅烧前后样品的形貌、物相、分散情况进行表征。采用环块型摩擦磨损试验机(MRH-3)研究了纳米氧化铝对环氧树脂基复合材料摩擦性能的影响。结果表明:采用两步水热法制得了粒径约为300 nm的α-Al_2O_3和长度约为400nm的γ-Al_2O_3,产物分散性好、分布均匀;利用环块型摩擦磨损试验机对α-Al_2O_3填充环氧树脂复合涂层进行表征,结果表明,当氧化铝填料量为环氧树脂的3%(m/m)时,磨损率最低为2.3×10~(-5)mm~3/(N·m)。     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体.重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比.实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120...     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡(BTO)纳米粉体,考察了反应温度、滴定终点pH、铋掺杂量、煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件:反应温度60℃,滴定终点pH=3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω.cm。     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡的影响因素研究

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡（BTO）纳米粉体,研究了反应温度、滴定终点pH值、铋掺杂量,煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析（TG-DTA）,用X-射线衍射（XRD）,扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件：反应温度60℃,滴定终点pH值为3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω•cm。     

氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

Sol-gel法制备钛酸锌微波介质陶瓷影响因素的研究

以钛酸正四丁酯,六水合硝酸锌,冰醋酸为原料,考察了pH值、前驱体反应温度、预处理煅烧温度等对钛酸锌粉体的形成过程和显微结构的影响,试验结果表明:在pH为2～3,Ti/Zn为1∶1,Ti/HB为7∶1～6∶1,前驱体反应温度为35℃,能够在800℃下煅烧处理干凝胶粉末可获得纯偏钛酸锌粉体.     

溶胶-凝胶法制备纳米镁铝尖晶石纳米粉

以硝酸镁和硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,混合后制得柠檬酸盐先驱体,并将脲加到柠檬酸盐先驱体中,得到另一种新的含脲柠檬酸盐先驱体.两种先驱体分别经800 ℃和1000 ℃煅烧,可得到镁铝尖晶石纳米粉.XRD分析表明,800 ℃煅烧已有镁铝尖晶石形成,镁铝尖晶石结晶化程度随煅烧温度的升高而提高,而在同一热处理温度下,含脲柠檬酸盐前驱体比柠檬酸盐前驱体制得的纳米镁铝尖晶石颗粒细.TEM结果表明:800 ℃煅烧含脲柠檬酸盐可得到的镁铝尖晶石纳米粉体,颗粒大小均匀,粒径尺寸在20～30 nm.     

不同沉淀剂制备纳米氧化铝粉的研究

采用均匀沉淀法,以硫酸铝铵为原料,研究了不同沉淀剂（尿素和碳酸铵）制备的氧化铝粉。采用透射电镜、X射线衍射仪、热分析仪等,对采用不同沉淀剂制得的前驱体和氧化铝粉末的结构和形貌进行了表征。结果表明,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝和氧化铝粉末在分散性以及颗粒大小和形状方面都优于以碳酸铵为沉淀剂的产品。此外,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝在1 200 ℃煅烧2 h得到了结晶度较好的纯相α-氧化铝,而以碳酸铵为沉淀剂制得的前驱体碳酸铝铵在1 200 ℃煅烧2 h得到θ-氧化铝和α-氧化铝的混合相。     

纤维状碱式碳酸铝铵的固相合成及其热解的自粉碎特征

在钠、镁离子的调控下,用室温固相反应法合成得到了纤维状的碱式碳酸铝铵(AACH),产物结晶度较好,长度约20～30μm。该纤维状的AACH在高温裂解得到的氧化铝仅为60nm左右的晶体。在长度上,氧化铝只是前驱体纤维状AACH的五百分之一左右,说明AACH在高温裂解时经历了猛烈的"爆炸",自行粉碎成纳米级的小碎块,碎块完全分解后得到60nm左右的氧化铝晶体。这种自粉碎的良好特征,使其成为制备纳米氧化铝的一个重要的前驱体。     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

前驱体预处理及卤化铵添加剂对α-氧化铝微粉颗粒形貌的影响

以工业氢氧化铝为前驱体,通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析方法,研究了前驱体经轻烧再经球磨预处理的物相转变及形貌演变,并进一步研究了在预处理后的前驱体中添加氟化铵、氯化铵以及氟化铵和氯化铵的复合物后,经过高温煅烧所得α-氧化铝的颗粒形貌演变规律。实验结果表明:前驱体经650℃轻烧再经3 h球磨,所得样品主要物相为γ-氧化铝,样品由颗粒尺寸小于10μm的不规则片状颗粒组成,其中包含大量尺寸小于1μm的不规则颗粒;预处理后的前驱体经1 400℃煅烧2 h,所得样品为α-氧化铝,蠕虫状空间网络结构得到部分抑制;在预处理后的前驱体中加入1%氟化铵(质量分数)时,在相同条件下煅烧所得样品为粒度分布在1μm左右的片状α-氧化铝,但片状结构尚不规则,粒度分布也不均匀;在预处理后的前驱体中加入1%氯化铵(质量分数)时,对α-氧化铝的颗粒形貌影响不大,所得样品形貌与无添加剂时类似,但初始晶粒尺寸略显细化;与单一加入1%氟化铵(质量分数)相比,在预处理后的前驱体中加入0.5%氟化铵(质量分数)和0.5%氯化铵(质量分数)复合添加剂时,促使片状α-氧化铝转变为圆饼状α-氧化铝,且粒度分布更为均匀,绝大部分圆饼状颗粒尺寸分布在1μm左右。     

溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

热分解碱式碳酸锌制备特定晶粒尺寸纳米氧化锌及机理研究

以硝酸锌和碳酸氢铵为原料,采用热分解碱式碳酸锌工艺制备纳米氧化锌。通过煅烧产物的XRD分析,确定了前驱体最佳热分解温度,得出了煅烧温度、时间与平均晶粒尺寸的关系。通过对不同煅烧温度产物的透射电镜微观形貌观察、分析,阐述了热分解纳米氧化锌的形成机理。实验结果表明,前驱体最佳热分解温度为200℃;在200~600℃的煅烧温度下可形成晶粒尺寸为8.4~29.3 nm的纳米氧化锌;纳米氧化锌平均晶粒尺寸与煅烧温度为指数函数关系,而与煅烧时间为幂函数关系;纳米氧化锌在热分解过程中,首先形成纳米孔,随后孔和孔连通形成纳米孔道,最后形成表面圆滑的棒状纳米氧化锌。     

稀土Ce掺杂ZnO光催化剂的制备及研究

以硝酸锌、柠檬酸、尿素为原料,通过水热法,制得了掺杂了不同含量的稀土Ce的纳米氧化锌的前驱体。通过在不同温度下煅烧纳米氧化锌前驱体,得到目标产物。进而以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,对纳米氧化锌的光催化活性进行研究,考察了铈的不同掺杂量和不同的煅烧温度对于ZnO的光催化活性的影响。同时对样品进行了热重、透射电子显微、傅里叶红外的表征。实验结果表明,稀土掺杂量为2%,焙烧温度为400℃的ZnO的光催化活性较好,颗粒接近球形。     

纳米莫来石的制备及其对氧化铝陶瓷性能的影响

以硝酸铝和硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成了纳米莫来石粉体,进而探讨了纳米莫来石对氧化铝陶瓷烧结性能、抗弯强度以及抗热震性能的影响.结果发现,在1100 ℃煅烧硝酸铝与硅溶胶先驱体时仅有少量Al2O3生成,当将煅烧温度升高到1200 ℃时,获得了单一的莫来石晶相,粉体的平均粒径在50～60 nm之间;在氧化铝中添加2wt%～10wt%的纳米莫来石,可以有效促进陶瓷体的致密烧结,并获得良好的抗弯强度与抗热震性能;纳米莫来石含量为5wt%的陶瓷,在1650 ℃烧结后的抗弯强度为247.49 MPa,经过1200 ℃热震后的抗弯强度为218.52 MPa;当纳米莫来石的添加量超过10wt%时,将降低陶瓷的饱和体积密度,并恶化陶瓷的抗弯强度与抗热震性能.