X-5大孔吸附树脂分离纯化黑柴胡黄酮及抗氧化性研究

以X-5大孔吸附树脂对黑柴胡黄酮粗提液进行分离纯化,测定了黑柴胡黄酮体外抗氧化活性。以静态吸附率和解吸率为指标,确定X-5大孔吸附树脂分离纯化黑柴胡黄酮的最佳工艺为:粗提液中黄酮上样浓度为0.369mg·mL-1、pH值1~2,静态吸附时间7h,45%乙醇或65%乙醇作为解吸剂。纯化后的黑柴胡黄酮具有更好的抗氧化性,其对·DPPH、ABTS+的清除能力及还原力均高于黑柴胡黄酮粗提液。表明X-5大孔吸附树脂是分离纯化黑柴胡黄酮的优良树脂。     

双水相分离纯化荷叶中黄酮类化合物

采用PEG/硫酸铵双水相体系分离纯化荷叶黄酮。实验结果表明：在PEG 4000的质量分率为25%,（NH4）2SO4的质量分率为10%,加入粗提液3 mL,在常温下,荷叶黄酮的萃取率可达97%以上。     

乙醇/硫酸铵双水相体系萃取茶叶中茶多酚的研究

采用乙醇/硫酸铵双水相体系萃取茶叶中茶多酚。通过单一因素实验优化了影响茶多酚萃取率的各因素,通过正交实验确定了各因素的影响程度:即粗提液的用量>硫酸铵的用量>pH>乙醇的用量>分相温度。实验最佳提取条件为,当硫酸铵的质量分数为0.2 g/mL,乙醇的体积分数为50%,粗提液的体积分数为20%,pH为6.8,分相温度为40℃时,茶多酚的萃取率达到97.92%,分配系数为22.17。对测定样品进行加标回收试验,其回收率为98.6%～104.55%。对样品溶液进行十次平行测定测得标准偏差为0.235%。粗提液中茶多酚的浓度为0.365μg/mL。从而建立了一种从茶叶中萃取茶多酚的新方法。     

丙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化茶皂素的研究

以茶饼中提取的茶皂素为粗品原料（茶皂素质量分数为40.2%）,采用丙醇/硫酸铵双水相体系对粗品茶皂素进行分离提纯。考察了硫酸铵质量分数、丙醇质量分数、萃取温度、萃取pH对茶皂素产品萃取率和产品含量的影响。结果表明：该工艺分离速度快,产品萃取率和含量较高,在硫酸铵质量分数为20%、丙醇质量分数为23%、温度为40 ℃、pH为7时,茶皂素萃取率可达到89.32%,茶皂素质量分数可达到78.12%。     

双水相体系萃取精氨酸脱亚胺酶

报道了利用聚乙二醇/硫酸铵双水相体系从自溶NJ402菌粗提酶液中分离纯化精氨酸脱亚氨酶(ADI)的研究结果,为精氨酸脱亚氨酶的分离纯化提供了一种方法。在双水相体系中采用聚乙二醇(PEG)与(NH4)2SO4为组成成分,考察了聚乙二醇(PEG)平均相对分子质量、PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数、pH及NaCl质量分数对精氨酸脱亚氨酶分离纯化效果的影响。最佳双水相体系萃取条件为:聚乙二醇(PEG)平均相对分子质量为1 000,w(PEG1000)=15%,w[(NH4)2SO4]=20%,pH=6.5,室温下从自溶NJ402菌粗提酶液中分离纯化精氨酸脱亚氨酶,纯化倍数达到2.35倍,萃取率达91.1%。     

乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B

采用中心复合设计的响应曲面法优化了乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B的工艺参数,并对放大效果进行了对比研究。结果表明,在确定pH2.0和30℃的条件下,当硫酸铵和乙醇质量分数分别为20%和29%时,丹酚酸B的分配系数最大为58.7,回收率为97.3%。上相加乙醇脱除硫酸铵,减压浓缩、干燥,丹酚酸B的纯度为57.4%。与小试相比,放大40倍后,分配系数(59.3)、回收率(98.2%)和纯度（58.6%）均无显著差异（p<0.05）。500g丹参,经煮提,双水相萃取,脱硫酸铵,氯仿脱脂,乙酸乙脂萃取,可得26.1g浸膏,丹酚酸B的纯度为78.1%,总回收率为87.0%。因此,双水相萃取可以作为从丹参粗提液中规模分离丹酚酸B的有效手段。     

双水相提取玉竹黄酮制备防晒霜

利用双水相体系萃取玉竹总黄酮,通过L9(34)正交设计实验考察乙醇体积分数、 硫酸铵质量浓度、 氯化钠加入量及玉竹提取液体积分数4个因素对总黄酮萃取率的影响,得出最佳萃取条件为:乙醇体积分数26％,氯化钠2.0 g,玉竹提取液体积分数20％,硫酸铵质量浓度0.22 g/mL,总黄酮提取率为92.12％.以玉竹黄酮作为有...     

丙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化茶皂素

以茶饼中提取的茶皂素为粗品原料(茶皂素质量分数为40.2%),采用丙醇/硫酸铵双水相体系对粗品茶皂素进行分离提纯。考察了硫酸铵质量分数、丙醇质量分数、萃取温度、萃取p H对茶皂素产品萃取率和产品含量的影响。结果表明,该工艺分离速度快,产品萃取率和含量较高,在硫酸铵质量分数为20%、丙醇质量分数为23%、温度为40℃、p H为7时,茶皂素萃取率可达到89.32%,茶皂素质量分数可达到78.12%。     

离子液体/盐双水相萃取分离锁阳中熊果酸

利用1-丁基-3-甲基咪唑氯([Bmim]Cl)和磷酸氢二钾(KH2PO4)双水相体系萃取分离锁阳中熊果酸,首先对[Bmim]Cl质量分数、KH2PO4质量分数、熊果酸粗提取液质量分数、NaCl质量分数、pH进行单因素研究,确定双水相体系组成为质量分数25%[Bmim]Cl-21%KH2PO4。然后,利用Box-Benhnken Design实验,对黄酮粗提取液质量分数、pH、NaCl质量分数进行了优化,结果表明:粗提液质量分数8.5%、NaCl质量分数1%、pH=4.7,熊果酸萃取率可达97.85%,与预测值98.3%接近。说明该优化工艺具有可行性。     

三相法制备木瓜蛋白酶的过程研究

为了高效制备木瓜蛋白酶,利用三相分离法对番木瓜乳粉进行分离纯化。对影响分离纯化的主要因素有机溶剂种类及浓度、硫酸铵质量分数、三相成相时间及pH等进行了研究。实验结果表明,该酶的最佳分离条件为:粗酶液与叔丁醇的体积比为1∶1.5,硫酸铵质量分数为50%,成相时间为60 min,体系pH为7.0。在此条件下使用三相法分离出的木瓜蛋白酶纯化倍数为2.98倍,酶活回收率为76%。     

紫背天葵黄酮的体内外抗氧化作用

采用体积分数80%的乙醇提取紫背天葵中的总黄酮并测定其含量,将粗提液萃取,经AB-8型大孔吸附树脂纯化,以Vc为对照,测定紫背天葵总黄酮粗提液、纯化液对二苯代苦味酰基自由基(DPPH.)、羟基自由基(.OH)和超氧阴离子自由基(O2-.)的清除能力,并考察紫背天葵黄酮纯化物的体内抗氧化效果。结果表明,紫背天葵中粗黄酮含量为13.928 mg/g,纯化比率为32.79%;紫背天葵总黄酮粗提液、纯化液对3种自由基均有不同程度的清除作用,且清除作用随黄酮质量浓度的升高而增强,纯化液的清除作用强于粗提液;低剂量紫背天葵黄酮纯化物实验组小鼠肝脏和脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)活力和肝脏过氧化氢酶(CAT)活力显著高于对照组(p<0.05),而脑中的丙二醛(MDA)含量显著低于正常对照组(p<0.05)。     

双水相萃取藻蓝蛋白工艺优化

以螺旋藻干粉经醋酸钠/醋酸缓冲溶液溶胀破碎其细胞后得到的藻蓝蛋白为粗提液,采用聚乙二醇(PEG)/硫酸铵双水相体系对其进行萃取和纯化。以分配系数Kp和纯度为检验指标,对PEG/硫酸铵双水相系统组份中的硫酸铵和PEG质量分数、pH值等因素对萃取效果的影响进行了实验研究。结果表明:以PEG1000与硫酸铵组成的双水相为最佳双水相组份,当硫酸铵和PEG1000的质量分数分别为50%和20%,pH值为6.0～6.5,藻蓝蛋白分配系数和纯度可达到257.61～286.35和0.265～0.371。     

侧柏叶黄酮的大孔树脂纯化工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化侧柏叶黄酮提取物的最佳工艺条件,通过静态试验筛选适宜的树脂型号分离侧柏叶黄酮后,采用动态试验分别考察上样浓度、上样液pH值、上样流速与体积、洗脱液体积分数及洗脱流速对侧柏叶黄酮吸附、解吸性能的影响。结果表明,AB-8型树脂适宜分离纯化侧柏叶黄酮粗提物,最佳纯化工艺条件为：pH值为6、3mg·m L-1上样溶液60m L,以2.0m L·min-1流速上样后,采用体积分数为70%乙醇溶液140m L,以1.0m L·min-1流速洗脱,纯化后样品的黄酮纯度由（24.7±0.8）%提高至（68.2±1.1）%,表明该纯化工艺分离效果可靠,可用于侧柏叶黄酮的富集。     

超声辅助双水相萃取银杏黄酮的研究

目的:本文以银杏叶粉末为原料,采用超声辅助乙醇-硫酸铵双水相体系对银杏黄酮的提取工艺进行优化。方法:对料液比,乙醇体积分数,硫酸铵质量分数,超声功率和超声时间对银杏黄酮提取率的影响进行研究。采用响应面法优化工艺条件,运用荧光光度法检测银杏黄酮的含量。结果:最优工艺条件为:料液比1︰24(g︰m L),乙醇体积分数79%,硫酸铵质量分数0.15 g/mL,超声功率143 W,超声时间40 min。银杏黄酮得率在此条件下可达到1.703 mg/g。结论:本研究采用的方法,溶剂用量少,提取时间短,提取效率较高,为工业化生产银杏黄酮提供了理论依据。     

[Bmim]BF_4/EA-(NH_4)_2SO_4-H_2O双水相体系萃取黄连中盐酸小檗碱

研究了亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/乙酸乙酯([Bmim]BF_4/EA)-硫酸铵-水双水相体系萃取(ATPS)黄连中盐酸小檗碱,考察了双水相体系中有机溶剂种类、分相盐种类及质量分数、体系温度及pH值对盐酸小檗碱萃取率的影响,得到最佳条件为:[Bmim]BF_4:EA(2.5 mL:2.5 mL)5 mL,硫酸铵溶液质量分数36.7%,温度60℃,pH值5.5,在此条件下萃取率可达78.89%。此工艺对黄连中有效成分的提取、分离、纯化具有一定的应用价值,同时对建立离子液体双水相溶剂浮选体系提取天然产物中活性成分具有一定的指导意义。     

用磷酸三丁酯萃取分离硫酸铵母液中的HCN

研究了磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系从重庆某企业甘氨酸生产副产物硫酸铵母液中萃取分离HCN的工艺,考察了萃取体系、TBP体积分数、母液初始pH值、相比(Vorg∶Vaq)对萃取HCN的影响以及氢氧化钠浓度、相比(Vaq∶Vorg)和平衡pH值对HCN反萃的影响。结果表明:选用TBP作为萃取剂能够对硫酸铵母液中的HCN进行快速有效的萃取;TBP体积分数、母液初始pH值及相比对HCN萃取率影响显著;以含体积分数35%TBP的有机相作萃取剂,在相比(Vorg∶Vaq)为2∶1的条件下,pH值为2.92的含氰1.71 g/L的硫酸铵母液经3级错流萃取,萃余液中含氰低于0.5 mg/L,氰的萃取率接近100%;在相比(Vaq∶Vorg)为1∶1条件下,以0.6 mol/L的氢氧化钠为反萃液,控制反萃液平衡pH值大于13.0,氰的单级反萃率大于96%;含氰0.78 g/L的有机相在相比为1∶1条件下,经过2级错流反萃,氰基本上被反萃完全,贫有机相不经过处理可循环使用。     

正交实验法优选超声辅助提取稻壳中黄酮的工艺

以稻壳为原料,采用超声波提取法提取稻壳中黄酮。通过单因素试验及正交设计试验,考查了超声温度、乙醇浓度、料液比、超声时间对稻壳黄酮提取得率的影响。结果表明,最优提取工艺条件为超声温度70℃,乙醇浓度50%,料液比1∶50(g∶m L),超声时间20min。此条件下稻壳黄酮提取得率为0.59%。验证试验表明,优化后的提取工艺条件稳定可行。     

硫酸铵-丙酮协同沉淀法纯化南极假丝酵母产脂肪酶

采用硫酸铵-丙酮协同沉淀法,对南极假丝酵母产脂肪酶(CALB)进行了分离纯化研究.经正交实验确定纯化工艺为:向酶液中加入硫酸铵至饱和度45%的同时加入0.3倍酶液体积的丙酮;离心后再向上清液中加入硫酸铵至饱和度75%,分相后,相界面处沉淀即为脂肪酶粗品.经分离纯化后,酶活回收率为54%、纯化倍数为2.72.     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

银杏叶用微波-超声联合萃取,得到银杏叶黄酮粗品,用大孔树脂HPD-100纯化黄酮粗品,采用紫外分光光度法测量黄酮含量。结果表明,HPD-100纯化银杏叶中总黄酮的最佳工艺:上样液浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液乙醇浓度60%,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL。此工艺可将银杏黄酮粗品由纯度25%提升到74%,大孔树脂可回收再利用6次。     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

银杏叶用微波-超声联合萃取,得到银杏叶黄酮粗品,用大孔树脂HPD-100纯化黄酮粗品,采用紫外分光光度法测量黄酮含量。结果表明,HPD-100纯化银杏叶中总黄酮的最佳工艺:上样液浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液乙醇浓度60%,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL。此工艺可将银杏黄酮粗品由纯度25%提升到74%,大孔树脂可回收再利用6次。