QEChERS提取与高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法快速检测食品中氯霉素类物质的残留量

本文建立一种QuEChERS提取与高效液相色谱-串联质谱法(high performance Liquid chromatography-mass/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定食品中氯霉素类物质残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经C18色谱柱分离,甲醇-5 mmol乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。氯霉素的浓度在0.1～200μg·L~(-1)以内与峰面积呈线性关系,检测定量限可低至0.1μg·kg~(-1)。取空白样品在0.01,0.05,0.1μg·kg~(-1)三个标准加入水平下进行了加标回收和精密度测试试验,回收率在81%～120%范围之间,相对标准偏差在1.5%～3.8%范围之间。该方法快速简便,准确性强,灵敏度高,适合实验室大批量食品中氯霉素类物质残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。[结果]氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株中的半衰期分别为2.4～11.4、1.3～10.2 d;在土壤中的半衰期分别为3.0～6.8、0.8～10.4 d;在水稻植株中的最终残留量分别为0.213～1.072、0.300～4.757 mg/L,在稻壳中的最终残留量分别为0.040～0.636、0.174～2.257 mg/L,在糙米中的最终残留量均0.030 mg/L,在土壤中的最终残留量均1.150 mg/L。[结论]对结果进行分析,建议我国20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂施药剂量的高剂量按制剂量750 g/hm~2 (150 g a.i./hm~2),施药次数为1次。     

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱(ESI源)检测方法。试样经乙腈提取,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定。采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差。3种农药的方法线性范围:0.2~20.0μg/kg,线性关系良好(r≥0.995)。在2.0~10.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0%,相对标准偏差为均低于15%,3种农药的最低检出限0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

LC/MS/MS测定动物源食品中利巴韦林药物残留

建立了用LC/MS/MS测定动物源食品中利巴韦林药物残留方法。样品中加入内标,用1%三氯乙酸-乙腈(1∶1,V/V)溶液提取,用氨水调至碱性,经Agilent PBA固相萃取小柱净化,净化后溶液经色谱柱IntertsilHPLC HILIC column(3.0 mm×150 mm,5μm)进行分离,用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果,利巴韦林在2.0~50.0 ng/m L范围内有很好的线性关系(r2≥0.995);方法的定量限为2.0μg/kg;在2.0、10.0、50.0μg/kg添加浓度水平回收率为87.5%~97.07%,相对标准偏差(n=6)在2.76%~3.43%之间。此方法灵敏、准确、方便,适合于动物源食品中利巴韦林残留通量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测水稻植株、稻壳、糙米中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留量的方法。样品用乙腈提取PSA净化处理,过0.22μm有机系滤膜后,以乙腈-甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,用标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～1.00 mg·kg~(-1),决定系数(R~2)>0.99;在0.05、 0.50、1.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,该方法平均回收率为82%～109%,相对标准偏差为2%～8%,定量限为0.01 mg·kg~(-1)。该处理方法操作简便快速、准确率高、灵敏度高,适用于实际操作,是水稻中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留检测较理想的办法。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量

本文建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance Liquid chromatography-mass/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定食品中4-苯氧乙酸钠残留量的方法。豆芽样品经碱性甲醇或乙腈提取,经C18色谱柱分离,甲醇-5mmol乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测,外标法定量。4-苯氧乙酸(Sodium parachlorphenoxy,4-CPANa)的浓度在1～200μg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检测定量限可低至0.01 mg·kg~(-1)。取空白样品在0.01,0.05,0.1 mg·kg~(-1)三个标准加入水平下进行了回收和精密度试验,回收率在91%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在1.7%～3.4%之间。该方法快速简便,准确性强,灵敏度高,适合实验室大批量检测豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

超临界萃取-HPLC法检测烟叶中马来酰肼残留

用超临界CO2萃取烟叶中农残马来酰肼,用高效液相色谱检测马来酰肼残留量。通过单因素和正交实验对萃取过程中夹带剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量进行了考察,确定了最佳萃取工艺条件为:夹带剂V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1,萃取压力20 MPa,萃取温度55℃,萃取时间100 min,CO2流量23 g/min。在该条件下,采用高效液相色谱检测烟叶中马来酰肼残留量,分析的重现性和稳定性最佳。结果表明,马来酰肼回收率为94.08%~97.86%,RSD均小于6%,检出限为2.7μg/g。     

桑葚中烯酰吗啉残留量测定

建立了检测桑葚中烯酰吗啉残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以0.1%甲酸甲醇溶液+0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,多反应监测方式进行采集,外标法定量。烯酰吗啉在桑葚中的检测限为0.25μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00~50.00μg/L质量浓度范围内,方法线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999;方法的回收率(92.18%~104.39%)和精密度(3.48%~5.13%)均满足定量分析要求。该方法适用于桑葚中烯酰吗啉残留量的测定。     

LC-MS法快速检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物

样品在37℃水浴超声45 min,经盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,在MRM模式下,内标法定量。以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,7.5 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.5~25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.999,回收率为81.3%~105.3%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.5μg/kg。该方法缩短了检测时间,适合批量快速检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物。     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

三重串联四级杆液质联用法(LC/QQQ)测定动物源性食品中喹烯酮残留量的研究

建立了一种三重串联四级杆液质联用法(LC/QQQ)测定动物源性食品中喹烯酮残留量的方法。动物源性食品样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱(中性氧化铝AlumiaN(1g,3mL))净化,采用LC/QQQ电喷,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮在0.02-0.2mg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.999。在不同添加水平下的回收率在83.5-107.8%之间,定量限(LOD)为20μg/kg,检出限(LOD)为10μg/kg.     

高效液相色谱法测定大米38中抑虫肼的残留量

建立了高效液相色谱法测定大米中抑虫肼残留量的方法。样品采用丙酮-水提取、二氯甲烷萃取、硅胶和中性氧化铝柱净化后,用Nuc leosil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,以乙腈-水(体积比55∶45)作流动相,流速1.0mL.m in-1,于234nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为93.5%~81.2%,相对标准偏差为2.03%~5.50%,样品测定低限(LOQ)为0.025mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C_(18)粉末协助净化。采用C_(18)超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%～108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定重组人白细胞介素-2中的残留乙腈

建立重组人白细胞介素-2中乙腈残留量的顶空气相色谱测定方法.采用聚乙二醇-20000石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),高纯氮为载气,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID)检测.乙腈在1.014~5.070μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(相关系数r为0.997 3),平均回收率为97.2%(相对标准偏差RSD为2.8%),乙腈的最小检测限为0.6μg/mL.所用方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于重组人白细胞介素-2中乙腈残留量的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中5种农药残留

目的:建立一种同时快速测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵的超高效液相色谱-串联质谱的方法.方法:样品经过QuEChERS方法提取,QuEChERS净化管(25 mg PSA,25 mg C18,150 mg-MgSO4)净化后,以0.1％(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,Ac-quity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多重反应MRM监测模式下检测.结果:在该条件下5种农药在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限0.001～0.003 mg/kg,定量限在0.004～0.01mg/kg,3个不同浓度加标回收率为88％～100％,相对标准偏差RSD为1.4％～4.8％.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,回收率、灵敏度和精确度均满足实际检测样品的要求,可用于大米中5种农药残留的测定.     

改进的QuEChERS方法快速测定鸡肉中5种磺胺

建立一种改进的QuEChERS结合UPLC-MS/MS方法测定鸡肉中的5中磺胺。鸡肉样品经乙腈水溶液提取、超声和离心后,加入C_(18)净化,离心后氮气吹干。经UPLC-MS/MS分析,溶剂和基质标液的r均在0.9990以上,鸡肉中5种磺胺在高中低3个浓度的回收率为70.1%~85.6%,日内和日间精密度分别在2.2%~11.1%和2.6%~11.8%。LOD和LOQ分别在0.231~0.349μg·kg~(-1)和0.700~1.057μg·kg~(-1),方法的基质效应较小。因此,本方法具有简单、快速和灵敏的特点,并成功运用于分析鸡肉样品中的5种磺胺。     

高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留

建立了同时测定蔬菜(黄瓜、青菜、豇豆、卷心菜、番茄)、土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇–乙腈–水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.05mg/kg、0.4mg/kg和1mg/kg时,蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼平均添加回收率在87.6%～114.4%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg,最小检出量为1ng。