一种新型π-π堆砌化合物的合成、结构及性质

在水溶剂中,采用水热法合成了一种π-π堆砌化合物(H2SIP)(4,4’-bipy H)(4,4’-bipy)(Na H2SIP=间苯二甲酸-5-磺酸单钠盐,4,4’-bipy=4,4’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对化合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学参数:a=6.8723(7),b=12.0241(12),c=15.7545(16),α=110.136(3)°,β=95.361(3)°,γ=101.438(3)°,V=1179.4(2)3和Z=2。其荧光发射峰在395nm,是分子间电荷转移所致。     

[Nd(6-OHnicH)_3(H_2O)_6]_n配合物的合成和晶体结构研究

在水热反应条件下,采用6-羟基吡啶-3-甲酸(6-OHnicH)与稀土金属离子钕合成了标题化合物。运用元素分析、红外光谱、X-射线衍射等进行了表征。X-射线衍射结果表明:该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数为:a=7.1693(8),b=10.3227(12),c=16.7831(19),α=73.3000(10)°,β=88.0070(10)°,γ=88.2180(10)°,Z=2。该配合物最终通过分子间氢键作用堆积为三维网状结构。     

多金属氧酸盐[(H_2bbi)(CrMo_6H_7O_(24))]·4H_2O的合成及晶体结构

利用常规方法合成了一个Anderson型多酸化合物[(H2bbi)(CrMo6H7O24)]·4H2O,并通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.8223(7),b=8.9003(9),c=12.1326(10),α=86.193(7)°,β=86.951(7)°,γ=76.752(8)°,V=819.76(13)3,Z=1。多酸阴离子、bbi配体和游离的水分子之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

2-氨基对苯二酸铒配合物的合成、结构及性质表征

利用水热合成自组装成具有三维空间结构的新颖配位聚合物,Er2(atpa)3(DMF)2(H2O)2(DMF=N’N-二甲基甲酰胺)(1),并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、荧光光谱及热重分析。X-射线单晶衍射数据表明,化合物1隶属三方晶系,P-1空间群,a=8.1437(16),b=10.217(2),c=11.580(2),α=114.728(3)°,β=99.521(3)°,γ=98.940(3)°,V=835.73,Z=1。该化合物通过双核金属中心形成穿插网络结构。     

新型单核含氮配体镍配合物的合成、结构及性质

在水溶剂中,采用水热法合成了单核含氮配体镍配合物[Ni(phen)(SO_4)(H_2O)3]·H_2O(phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学参数:a=7.9829(6),b=8.5402(7),c=11.5164(9),α=91.636(2),β=91.837(2)°和γ=104.670(2)°,V=758.61(10)~3,Z=2。     

Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2配合物的合成、晶体结构及热性质研究

以5-巯基-1-甲基四唑(Hmmtz)及1,10-菲罗啉(phen)为原料,与金属Mn(Ⅱ)盐反应得到一种新的混配配合物Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2,并对该化合物进行元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射以及差热-热重等表征。晶体结构分析表明,化合物C_(16)H_(18)MnN_(10)O_2S_2属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为a=7.791 3(13),b=28.709(3),c=10.109 5(15),α=90°,β=111.844(2)°,γ=90°,V=2 099.0(5)~3,Z=4。配合物中的金属锰离子分别与1个1,10-菲罗啉提供的2个氮原子、2个5-巯基-1-甲基四唑提供的2个氮原子、2个水分子氧配位,形成八面体构型。     

含多孔结构的多核钼氧酸盐的合成和表征

报道了多钼氧酸盐K10Mo36O113(H2O)15·20H2O(1)的合成、光谱和晶体结构。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=16.2473(3),b=18.5676(3),c=24.8838(5),β=99.050(2)°,V=7413.3(2)3。化合物由两个Mo18对称单元通过桥氧联接构成。化合物存在大量氢键,并且含有孔洞结构。     

香草醛缩4-苯基氨基硫脲的合成、晶体结构及性质

合成了香草醛缩4-苯基氨基硫脲Schiff碱,并制得其单晶,通过X-射线衍射测定了化合物的晶体结构。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=11.2440(13),b=8.4205(10),c=17.407(2),α=90.00°,β=96.1797(19)°,γ=90.00°,Z=4。并通过红外光谱、TG、荧光光谱对其进行表征。     

二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

杂金属配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、氯化铜、氯化钡为原料采用水热法合成了配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n(1)。配合物晶体属三斜晶系,空间群P-1。X-射线单晶衍射结果表明:Cu(Ⅱ)与四个羧基氧原子配位,呈四边形结构;Ba(Ⅱ)与七个羧基氧原子及两个水分子配位,呈三帽接的三角双锥构型。配体全部去质子化且以μ_7-配位模式将CuO_4四边形与BaO_9多面体连接成三维结构。晶胞参数:a=7.437(7),b=8.785(8),c=8.946(8),α=99.860(9)°,β=104.407(9)°,γ=97.021(10)°,V=549.3(9)~3,Z=1。     

(NH_4)[Hbiz]_2[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·2H_2O的合成与结构表征

利用常规技术合成了一种多酸化合物(NH_4)[Hbiz]_2[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·2H_2O(1)(biz=benzimidazole),通过元素分析、红外、紫外和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。1为三斜晶系,P-1空间群,a=0.8012(5)nm,b=1.0043(6)nm,c=1.1235(7)nm,α=95.177(10)°,β=97.264(8)°,γ=101.637(9)°,V=0.8721(9)nm~3,Z=1。同时也对其进行了电化学和荧光性质的测试。     

[Li·15-crown-5])2[Ni(mnt))2]·2H)2O的合成和晶体结构

在丙酮-水混合溶液中,将Li OH中和的H2[Ni(mnt)2]溶液与冠醚15-crown-5反应得到了化合物[Li·15-crown-5]2[Ni(mnt)2]·2H2O(1)。室温下培养出配合物单晶,通过X射线衍射测定了其晶体结构。结果表明,该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=9.1082(11),b=11.1758(13),c=11.4055(13),α=61.508(2)°,β=77.391(2)°,γ=75.926(2)°,V=982.6(2),Z=1。在该配合物中,[Li·15-crown-5·H2O]+阳离子与[Ni(mnt)2]2-阴离子通过氢键相连。     

水热法合成Cu(Ⅱ)均苯三酸的配合物

采用水热合成法,合成了两种新型的Cu(Ⅱ)配合物:(1)Cu1Na1C9H16O12,为单斜晶系,I12/a1(15)空间群,a=13.524(2),b=11.221(1),c=18.410(2),α=90°,β=96.06(1)°,γ=90°,V=2 778.16(57)3,Z=8;(2)Cu2C18H20O18,为单斜晶系,P1 21/n1(14)空间群,a=8.570(1),b=18.855(1),c=6.845(3),α=90°,β=92.87(2)°,γ=90°,V=1 104.68(50)3,Z=2。     

稀土Pr(Ⅲ)配合物的合成和荧光性能研究

在水热条件下合成了一个新的Pr(Ⅲ)配合物{[Pr_2(1,4-pda)_3(H_2O)_2]·H_2O}_n(1,4-pda=对苯二乙酸),利用x射线测得晶体结构,同时用红外光谱、元素分析、荧光分析等手段对晶体配合物进行了表征。结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=21.947(3),b=10.1300(11),c=14.1241(16),β=91.528(2)°,V=3139.0(6)~3,Z=8。晶体结构分析表明:Pr离子有Pr1和Pr2两种不同的配位环境,Pr1和Pr2通过对苯二乙酸的桥连形成二维网状结构,再由对苯二乙酸的支撑将二维网状构成三维立体结构。同时对配合物的固态荧光性能和热稳定性进行了研究。     

新型螺环化合物的合成、表征与除草活性研究

以6,10-二氧杂螺[4.5]7,9-十烷二酮为先导化合物,合成了两种新型螺环化合物C_(15)H_(14)N_2O_6和C_(15)H_(14)ClNO_4,并通过红外光谱(IR)、元素分析仪(EA)和X-射线单晶衍射仪对其结构进行表征。结果表明,C_(15)H_(14)N_2O_6属于单斜晶系,晶胞群为P21/c,晶胞参数为a=11.251(2)、b=11.001(2)、c=12.750(3)、β=114.20(3)°、V=1 439.5(5)3、Z=4。C_(15)H_(14)ClNO_4也属于单斜晶体,晶胞群为P21/c,晶胞参数为a=13.159(3)、b=6.219 7(12)、c=17.750(4)、β=96.46(3)°、V=1443.5(5)3、Z=4。C—H…O和N—H…O分子间作用力对晶体C15H14N2O6的稳定性起到重要作用,而C—H…O、C—H…π分子间作用力和π…π堆积作用所形成的三维网状结构加强了C_(15)H_(14)ClNO_4的结构稳定性。同时对两种化合物的除草活性进行了研究,结果发现它们对双子叶植物的生长具有较好的抑制作用。     

双核铜配合物[Cu2L2]的合成及其晶体结构

采用溶剂热法合成[Cu2L2](L=2,4-dichloro-6-{[(2-hydroxyphenyl)amino]methyl}phenol),并通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=12.932 2(10),b=5.083 2(4),c=14.760 9(11),β=96.069(7)°,V=1 241.7(11)3,Z=4,Dx=1.924 mg.m-3,μ=2.19 mm-1,F(000)=716,R[F2>2σ(F2)]=0.175,wR(F2)=0.252。结构分析表明,配合物为具有手性对称的平面结构。     

邻羧基苯甲醛缩水合肼席夫碱的合成、晶体结构及表征

采用邻羧基苯甲醛和水合肼两种物质,通过混合溶液法在70℃恒温水浴,合成了一种新型席夫碱晶体。其晶体数据为:三斜晶系,空间群为P1,a=7.228 3(5),b=8.030 7(5),c=11.160 2(9),α=80.064(6)°,β=86.076(6)°,γ=88.624(6)°,Z=12,μ=0.150 mm-1,F(000)=304.0,De=1.587 g/cm3。     

{[Zn(hmph)(bped)_(0.5)(H_2O)](H_2O)}_n的合成及晶体结构研究

以邻羧基苯乙酸和内消旋-1,2-双(4-吡啶)-1,2-乙二醇为有机配体,合成了一个新的Zn(II)配位聚合物{[Zn(hmph)(bped)0.5(H2O)](H2O)}n,并对其晶体结构进行了研究。该晶体属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=7.6732(4),b=8.3888(3),c=13.3689(6),α=97.091(3)°,β=98.672(4)°,γ=111.061(4)°,V=779.02(6)3,Z=2,Dc=1.653 mg/m3,最终偏差因子R1=0.0359,wR2=0.0852[I"2#(I)],F(000)=398.0。该配合物为1D链结构,通过氢键堆积为最终的3D框架。     

对二甲氨基苯甲醛缩4-苯基氨基硫脲腙的合成、晶体结构及性质

以4-苯基氨基硫脲和对二甲氨基苯甲醛为原料合成了对二甲氨基苯甲醛缩4-苯基氨基硫脲腙Schiff碱,培养该化合物的单晶,研究标题化合物的结构和性质。该化合物的结构式为C_6H_5NHCSNHN=CHC_6H_4N(CH_3)_2,其单晶结构属正交晶系,a=7.8972(3),b=11.5784(4),c=16.7113(6)A,V=1528.03(10)A~3,Z=4,空间群为P2_12_12_1。并用X-射线衍射、红外光谱、热重、X-射线粉末衍射、荧光光谱对该化合物进行了表征和性质测定。     

6-羟基-2-萘磺酸铜、镁、锌、钴、镍配合物的合成和结构表征

6-羟基-2-萘磺酸钠分别和CuSO4,MgSO4,ZnSO4、Co(phen)3Cl2反应,物质的量比为5∶1,得到一系列铜、镁、锌、钴、镍配合物并通过红外和元素分析确定结构。测定了钴的配合物的单晶结构,结果表明,钴配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=12.4120(15),b=12.4711(16),c=20.090(2),α=90.0450(10)°,β=103.161(2)°,γ=113.519(2)°,V=2761.9(6)3,Z=2。