抗氧剂1076的合成工艺优化

为探究抗氧剂1076的最佳合成工艺,在有机金属催化剂催化条件下,采用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与十八碳醇进行酯交换反应,制备3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),分析溶剂和催化剂种类、反应时间、物料配比、反应温度等因素对反应收率的影响;采用高效液相色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪等设备对产品结构进行表征,并使用热失重法测试其热稳定性,采用差式扫描量热法测试其氧化安定性。结果表明:产品收率随着反应温度的提高和反应时间的延长先增大后减小,随着物料摩尔比的增加而增大;最佳工艺条件为采用甲基环乙烷作为溶剂,异辛酸锌作为催化剂,3,5-甲酯与十八碳醇的摩尔比为1.03∶1,反应时间为3.5 h,反应温度为130℃,催化剂质量分数为反应物的2.5%时,产品收率提高到97%;合成产品分子结构与理论分子结构一致,且产品纯度较高(97.75%),有很高的热稳定性和抗氧化活性,热分解温度达317℃,起始氧化温度达361.4℃。     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物。以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品。产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%。探索了苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响。聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上。4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基-5-苄氧基甲苯,收率为86.9%。合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上。通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征。     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物.以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品.产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%.探索了苄基三乙基氯化铵,四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响.聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上.4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基5-苄氧基甲苯,收率为86.9%.合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上.通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征.     

树枝型原油破乳剂的合成及性能研究

采用"发散法",通过改变反应温度、原料配比、反应时间等因素,合成以二乙烯三胺为核心的1.0～3.0代系列树枝型聚合物-聚酰胺-胺(PAA).该产品属于非离子型原油破乳剂,其浊点高于90℃.在25℃、破乳剂加量为200mg/L、120min的条件下,3.0G产品的脱水率可达98%,出水快,脱出水色较透明且界面平整,适用范围较广.     

撞击流反应-沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器(SCISR),以四氯化钛水解-沉淀法制取纳米二氧化钛,得到平均粒径 9.64 nm产品,粒径分布相当窄.通过600 ℃或800 ℃下煅烧,可分别制得锐钛型或金红石型产品,后者伴随温度升高,晶粒长大,产品粒径比前者大～20 nm.     

4-溴-2-氟联苯的“一锅法”合成

以4-溴-2-氟苯胺溴酸盐为原料,经重氮化、偶联反应,采用"一锅法"合成了4-溴-2-氟联苯,考察了各因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是n(4-溴-2-氟苯胺溴酸盐)∶n(亚硝酸钠)∶n(复合酸)∶n(氯化亚铜)=1∶1.180∶1.36∶0.059,反应温度为40℃,反应时间为16h。在以上条件下,产品收率为63.85%。该方法工艺流程简单,反应条件温和,采用复合酸代替三氯乙酸,产品收率略低,但酸性试剂的成本降低了95%以上。     

焦化煤油馏分精制及聚合生产高黏度润滑油基础油

以焦化煤油馏分为原料,采用络合萃取法富集原料中的线性α-烯烃,通过齐聚反应合成高黏度聚α-烯烃(PAO)基础油。考察了温度、时间、催化剂质量分数等工艺条件对PAO性质的影响,同时测定了100℃运动黏度、黏度指数及PAO收率。在催化剂质量分数为6%、聚合反应温度为25℃、聚合反应时间为8.0 h、加聚反应温度为80℃、加聚反应时间为2.0 h的工艺条件下,反应效果最佳;PAO在100℃时的运动黏度为43.54 mm2/s,黏度指数为163,凝点为-50℃,闪点为291℃,收率为85.48%。对比PAO40标准,得到的产品为高黏度润滑油基础油。     

单模聚焦微波辐射合成四氟硼酸1-丁基-3甲基咪唑离子液体

采用了Discover微波精确有机合成系统合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑离子液体,对反应时间、反应物摩尔比、反应功率等因素进行了考察,实验结果表明微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,N-甲基咪唑,氯化正丁烷,四氟硼酸铵麻尔比为1∶1∶1,功率为140 W,反应时间为40 min,产品收率为80%。产品经傅立叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

5-氯-1-戊炔合成新工艺及其含量分析方法研究

研究了以乙炔、3-氯-1-溴丙烷、氨基钠为原料,经过炔化钠的生成,合成了5-氯-1-戊炔,总收率达30％．新工艺采用有机溶剂,反应在0℃左右进行,降低了合成费用,更具有工业价值,并对该产品含量分析方法进行了研究．     

糠偶姻的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素（VB1）为催化剂,在pH为9-10的碱性条件下,采用安息香缩合反应合成糠偶姻。考察了反应温度、反应时间、催化剂质量对收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为：反应温度65℃,反应时间2.0 h,VB18.0 g,收率达到82.7%。产物为白色针状晶体,熔点为138-139℃,产品结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。     

聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究

以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明：反应温度在300℃-320℃,反应时间为150min,反应物（磷酸二氢氨：尿素）摩尔比为1：1时,产品的阻燃性能最好,聚合度较大。     

蜡油加氢精制-临氢降凝双反应器串联工艺试验

采用加氢精制-临氢降凝双反应器串联工艺,以某炼油厂蜡油为原料生产润滑油基础油。结果表明,主要产品为高黏度的润滑油馏分,其凝点降到-10℃以下,副产少量轻柴油、粗汽油及石油液化气;该工艺具有流程简单、精制降凝效果好、润滑油收率高等特点。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)＝9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).     

4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的制备

采用5-(3，4-二氯苯基)一二氢-2-呋喃酮为酰基化试剂，与苯发生酰基化反应，然后脱水，制得4-(3，4-二氯苯基)-3，4-二氢-1(2H)-萘酮．考察苯的投入量以及反应的温度、粗产品的提纯方法，发现在沸水浴加热(89～92℃)条件下反应，用一种溶剂提纯粗产品，产率达65．49％。     

癸烯-1聚α-烯烃合成油的合成及性质

聚α-烯烃合成油(PAO)是重要的合成润滑油之一。使用三氟化硼为催化剂对癸烯-1聚合物合成油进行了研究。考察了不同温度、压力、反应时间、引发剂、催化剂与引发剂的摩尔比等工艺条件对癸烯-1聚合及合成油性能的影响。确定了合成聚α-烯烃合成油的最佳工艺条件:温度为30℃,压力为0.4 MPa,反应时间为3 h,以正丁醇作引发剂,催化剂与引发剂的摩尔比为2.0。采用气相色谱法对聚合物合成油的组分进行了分析。在最佳工艺条件下,癸烯-1的转化率为99.8%,二聚物的质量分数为2.5%,三聚物的质量分数为64.5%,四聚物的质量分数为27.5%,五聚物的质量分数为5.6%。采用运动粘度仪和石油产品馏程测定器等仪器研究了聚合物合成油的物化性能,100℃的粘度为4.80 mm2/s,40℃的粘度为23.09 mm2/s,其粘度指数为132,凝点为-60℃。     

FCC 汽油馏分在改性HZSM -5 催化剂上的芳构化

采用多种方法对HZSM -5 进行改性, 以沸程75 ～ 120 ℃的催化裂化汽油馏分为原料, 在实验室连续固定床反应装置上考察了采用不同方法改性的HZSM -5 催化剂的芳构化反应性能。实验结果表明, 催化剂的稳定性顺序为HZSM -5相似文献   

热杀菌对速冻木瓜果肉果汁感官特性、Vc含量及菌落总数的影响

实验设计采用60—80℃热水浴经5—30 min处理软包装的木瓜果肉果汁后再速冻至产品中心温度达-18℃,然后解冻测定产品的感官特性、Vc含量及菌落总数,以寻找对速冻木瓜果肉果汁的热杀菌的最佳温度和时间。研究结果表明:随着热杀菌温度的升高,饮品中菌落总数和Vc的含量逐步下降;当热杀菌温度为75℃、处理25 min时,对抑制菌落总数增长有良好的效果,且能保证速冻木瓜果肉果汁具有良好的口感。     

2—硝基苯酚—4—磺酰胺的合成

以邻氯硝基苯为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2-硝基苯酚-4-磺酰胺.研究了各步反应的影响因素,在传统工艺的基础上优化了反应条件,最优反应条件是n(邻氯硝基苯)∶n(氯磺酸)=1∶4,分次投料,并加入一定量的无水硫酸钠,反应温度为140℃,反应时间为6～7h;将所得产品按n(2-硝基氯苯-4-磺酰氯)∶n(氨水)=1∶1.5加入氨水中,反应温度为38～40℃,低温反应2h;最后于30%氢氧化钠溶液中水解,反应温度100～105℃,反应时间为3～4h,并加入相转移催化剂,最后进行酸化,抽滤后得目标产品.总收率由50%提高为70%,并对三步所得产品进行了红外光谱分析.     

4,4’-二羟基二苯砜的合成及其工艺分析

采用比较廉价的苯酚和浓硫酸作为原料合成4,4’-二羟基二苯砜。实验中使用苯作为除水剂使反应的产率提高到86%以上,并利用FTIR、XRD对产品性能进行了分析和表征。同时探讨了反应物配比和温度对产品产率的影响,得到最优实验条件为:反应温度160℃,反应物浓硫酸和苯酚配比为0.6∶1。     

1-乙基-2,3,4,6,7,12-六氢-1H-吲哚[2,3-a]喹嗪-5-鎓高氯酸盐合成工艺改进

以乙基丙二酸二乙酯为起始原料,合成长春西汀的关键中间体1-乙基-2,3,4,6,7,12-六氢-1H-吲哚[2,3-a]喹嗪-5-鎓高氯酸盐.其中脱羧和环合是合成工艺的关键步骤,最佳反应条件为:脱羧温度134℃,三氯氧磷的用量为色胺体积的2倍,环合温度为106℃.该工艺的产品摩尔收率为56.7%,质量好,经济可行,适合工业化生产.