二氧化硅负载硫酸钛催化合成苯甲酸正丁酯

以二氧化硅负载硫酸钛[Ti(SO4)2/SiO2]为催化剂,通过苯甲酸和正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯,研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:Ti(SO4)／SiO2是合成苯甲酸正丁酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为2.5g／0.05mol苯甲酸,反应时间为2h的条件下,苯甲酸正丁酯的酯化率可达96.1％。     

3,5-二氯苯甲酸的合成研究

研究了3,5-二氯苯甲酸的合成方法。首先,以邻氨基苯甲酸为原料制备2-氨基-3,5-二氯苯甲酸。通过分析影响该实验的因素,以质量为指标设计了正交实验方案,再用极差分析法处理实验数据。然后以3,5-二氯邻氨基苯甲酸为原料在高温下重氮化反应,制备3,5-二氯苯甲酸;用红外分光光度计、核磁共振仪对2种物质的结构进行了表征,用熔点仪初步估计产物纯度,再用高效液相色谱仪检测产物中纯物质的含量,从而得到了3,5-二氯邻氨基苯甲酸及3,5-二氯苯甲酸的最佳合成条件。     

Ti/RuO_2网状电极降解对硝基苯甲酸废水的研究

采用刷涂法制备了Ti/Ru O_2涂层网状电极,通过X射线衍射和扫描电镜对电极的组分和形貌进行了表征。以Ti/Ru O_2涂层网状电极为阳极,不锈钢网电极为阴极,研究了电解电压、p H、温度和电解时间等因素对对硝基苯甲酸废水电化学催化降解的影响。正交实验结果表明,影响对硝基苯甲酸废水电化学催化降解的顺序依次为p H、温度、电解时间、电解电压。通过单因素实验得到的电化学降解优化条件为:电解电压为2 V,p H为3,温度为30℃,电解时间为180 min。在该条件下,对硝基苯甲酸废水的COD去除率和降解率分别为79.5%、77.2%。     

双活性液晶中间体4-(ω)-羟乙氧基苯甲酸的合成及其工艺研究

以氢氧化钠、碘化钾、2-溴乙醇以及对羟基苯甲酸为基本原料合成了4-（ω）-羟乙氧基苯甲酸,并通过正交实验讨论了反应温度和反应物用量等因素对反应产率的影响,得到了最佳合成工艺,其产率可达到90％以上。最后用IR和1H NMR将所得化合物进行了结构表征,证明所合成化合物是4-（ω）-羟乙氧基苯甲酸。     

4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的合成

[目的]开发具有全新结构的小麦全蚀病抑制剂4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的合成路线。[方法]以2-氟-6-氯苯甲酸为原料,通过羧酸的酰胺化以及1,2,4-三唑的选择性取代等过程,更高效地合成4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯;以4-硝基苯甲酸为原料,通过酯化和还原,合成中间体4-氨基苯甲酸异丙酯。各中间体及产品通过1H NMR、13C NMR、元素分析等手段进行了结构表征和确证。[结果]所开发合成路线具有合成步骤少、中间体及产品分离容易,目标化合物的合成收率达到了62%,含量达到了98%。[结论]该合成路线为4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的生理生化实验、田间试验及环境实验等样品的获得提供了有力的技术支持。     

釉上彩用Fe-Cr系无钴黑色料的合成工艺与表征

以Fe_2O_3和Cr_2O_3为主要原料合成无钴黑色料,通过不同合成温度下的基础配方实验,确定了较好的矿化剂为Y_2O_3;研究了不同铁铬比和Y_2O_3不同添加量对色料呈色的影响;采用XRD、SEM对最佳样品进行表征。结果表明:较好的配方比为Fe_2O_3:Cr_2O_3:Y_2O_3=65:35:7.5,合成温度为1150℃、保温30 min;样品的物相组成为刚玉型固溶体(Fe_(0.6)Cr_(0.4)_2O_3和Cr_(1.3)Fe_(0.7)O_3,合成产物基本为粒状,粒度多为0.5~0.8μm,分布较为均匀。在800℃、保温30 min下彩烤效果良好,可以用于釉上彩装饰颜料。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲酸异戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以苯甲酸和异戊醇为原料合成苯甲酸异戊酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸异戊酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.5%,反应时间2.5h。上述条件下,苯甲酸异戊酯的产率可达83.3% 。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成苯甲酸戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸戊酯的反应条件进行了研究,实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸戊酯的良好催化剂,最佳反应投机倒把为：醇酸摩尔比为4：1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%,反应时间为2.5h。上述条件下,苯甲酸戊酸的产率可达96.7％。     

动态

二苯甲酮的制备苯甲酸通过催化剂(Nd_2O_3或 Tho_2/MgO)脱羧偶合反应得二苯甲酮。例如,苯甲酸在48D℃通过 Nd_2O_3催化剂,得到     

固体Ti(SO4)2催化合成苯甲酸甲酯

以固体Ti(SO4) 2 为催化剂、苯甲酸和甲醇为原料合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明 ,最佳实验条件为 :在 6 5～ 75℃下 ,催化剂用量为 8% (占苯甲酸质量分数 )、反应时间为 3h、甲醇与苯甲酸用量比为 10∶1,所得到的酯产率达 93 0 %。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲酸戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸戊酯的反应条件进行了研究 ,实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成苯甲酸戊酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间为 2 5h。上述条件下 ,苯甲酸戊酯的产率可达 96 7%。     

固体酸催化合成苯甲酸正戊酯的研究

对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸正戊酯的反应条件进行了研究。实验表明:SO42-/MoO3-TiO2是合成苯甲酸正戊酯的良好催化剂。最优化反应条件为:催化剂的活化温度500℃,醇酸物质的量比4∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应时间2.5h,反应温度140～150℃,苯甲酸正戊酯的产率可达84.4%,且实验表明该催化剂的重复使用性能较好。     

不溶性硫磺淬冷新工艺和稳定剂的研究

不溶性硫磺简称μ硫,是生产子午线轮胎的专用硫化剂。本论文以山东华鲁恒升化工股份有限公司硫回收工艺中生产的硫磺为原料,采用低温熔融法制备不溶性硫磺,研究了淬冷工艺及稳定剂对不溶硫磺物性的影响,并对制得的产品进行表征。根据μ硫聚合机理以及熔融法反应条件,从多种稳定剂中筛选出效果较好的Si O_2、纳米Si O_2、苯甲酸和对氯苯甲酸四种稳定剂做重点研究,研究不同种类的稳定剂对不溶性硫磺物性的影响,并对最佳添加量进行了研究。实验结果显示对氯苯甲酸是最有效的稳定剂。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸丙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究,实验结果表明：对甲苯磺酸是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为5：1,催化剂用量为反应物料总量的2．1％,反应时间为3．0h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率可达84．8％     

合成柠檬酸三丁酯的催化剂研究

综述了离子交换树脂、混合氯化烯土、对甲苯磺酸及其复配酸、固体超强酸Al_2O_3-TiO_2/SO_4~(2-)、磷钨酸及TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2等几种不同催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的实验结果。结果表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2和磷钨酸两种催化剂对合成柠檬酸三丁酯的酯收率较高,具有实际应用价值。     

CaCO_3/Fe_2O_3/CaFeO_3建筑材料复合催化剂的合成与性能研究

采用传统的溶胶-凝胶法制备了Fe_2O_3/Ca Fe O_3复合光催化剂,再经超声浸渍负载合成了CaCO_3/Fe_2O_3/CaFeO_3复合光催化剂。物相分析可知,样品中仅含CaCO_3、Fe_2O_3和CaFeO_3的衍射峰,表明通过超声浸渍法合成复合光催化剂时单相光催化剂间不会发生化学反应。光催化实验表明,CaCO_3/Fe_2O_3/CaFeO_3复合光催化剂对大红染料具有良好的光催化活性。实验研究了pH、CaCO_3负载率和过氧化氢添加量对复合光催化剂降解率的影响,得到最佳的催化降解条件:pH=5、CaCO_3负载率为15%(质量分数)、过氧化氢添加量为6mL。结合实验结果,分析了过氧化氢增强CaCO_3/Fe_2O_3/CaFeO_3复合光催化剂的光催化机理。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。实验结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为:对羟基苯甲酸0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0(摩尔比),催化剂的用量为1.2 g,反应时间4.0 h。上述条件下,对羟基苯甲酸丁酯的收率可达85.0%以上。     

一铝酸钡的合成和水化特征

以碳酸钡(BaCO_3)和氧化铝(Al_2O_3)为原料,研究了不同的热处理温度对合成铝酸钡产物的影响。并以合成的BaAl_2O_4为原料进行水化实验,研究了BaAl_2O_4的水化特性。通过XRD研究了合成产物的物相演变和水化产物的物相组成,通过TGDSC研究了BaCO_3和Al_2O_3在升温过程中的反应性和BaAl_2O_4水化产物的脱水性,并通过SEM观察了水化产物的微观形貌。结果表明,以BaCO_3和Al_2O_3为原料在1200℃下热处理3 h即可获得纯度很高的BaAl_2O_4,水化后产物的物相组成比较复杂且呈现出大量的柱状和针状结构。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能研究

以苯甲酸、三乙烯四胺为原料合成了咪唑啉中间体,采用氯化苄对其改性来制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂,实验得出最优合成条件是:n(苯甲酸)/n(三乙烯四胺)=2︰1.3;酰化温度为150～160℃;环化温度210～220℃,环化时间2 h。红外光谱图证明该实验成功地合成了咪唑啉季铵盐缓蚀剂。并通过失重法在2%HCl介质中研究了该缓蚀剂对碳钢的缓蚀性能,缓蚀率达到96.3%。     

Bi_2O_2CO_3微/纳米片的合成及其光催化降解RhB

以尿素为碳源,通过水热法成功合成了片状光催化剂Bi_2O_2CO_3。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)等对Bi_2O_2CO_3进行了表征。考察了不同尿素加入量对Bi_2O_2CO_3形貌、结构和光催化降解罗丹明B性能的影响。结果表明:所合成Bi_2O_2CO_3尺寸均小于2μm;尿素加入量为0.1g所合成Bi_2O_2CO_3的吸收边为394 nm,带隙能量为3.14 eV。该样品在可见光下光照200 min可将Rh B降解50%,紫外光下光照120 min, RhB的降解率为80%,均高于商品TiO_2对RhB的降解率。自由基抑制实验表明,超氧自由基和空穴是Bi_2O_2CO_3在光催化降解过程中主要的活性物种。循环降解实验发现,Bi_2O_2CO_3具有较高的光催化稳定性和重复利用性。