稻壳灰负载氯磺酸催化苯并咪唑化合物的合成研究

以绿色廉价的稻壳灰为载体,接着吸附氯磺酸作为固体酸催化剂,微波辅助、无溶剂条件下,利用邻苯二胺和醛分子间的缩合反应一步法制备得到2-取代苯并咪唑类化合物,其结构经IR、1HNMR和元素分析等加以确证。实验结果表明,600℃下煅烧的稻壳灰经氯磺酸处理后制备固体酸催化剂的用量为8 mol%,800 W功率下微波辐射反应5~10 min即可得目标化合物,且收率为87%~97%,该催化剂易于回收并多次使用。     

香豆素的合成、应用及其理论研究

香豆素的骨架合成除了Perkin法外,还有Reimer-Tiemann法;采用间苯二酚与3-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯在乙醇钠存在下环合得到3-乙酰基香豆素,再与取代尿素缩合,可以得到一系列3-取代香豆素;Pechmann反应法是制备4-取代香豆素最常用的方法。离子液体应用于香豆素类化合物合成,产品易于分离;固体超强酸和负载型催化剂,以及微波用于香豆素的合成,不仅可以大幅度提高反应效率,而且无需使用溶剂、后处理简单,符合绿色环保要求。密度泛函理论已成功用于预测反应动力学特性和香豆素的电子结构和光谱特性,可以有效地减少香豆素合成和应用中的盲目性和不必要的浪费。     

稻壳灰的制备及其对地聚物力学性能的影响

以稻壳为原料,研究稻壳在不同酸预处理条件和不同煅烧条件下制备得到的稻壳灰在表观性能、元素成分、反应活性、物相结构和微观结构等方面的特性差异及其对偏高岭土基地聚物力学性能的影响,确定稻壳灰最佳制备条件。结果表明,盐酸预处理会显著提高稻壳灰中无定形SiO₂的纯度,高达98.354%(质量分数)。经酸预处理的稻壳在550 ℃下煅烧60 min即可煅烧完全,稻壳灰反应活性最高。酸处理后的稻壳灰使地聚物的孔隙结构更加致密,550 ℃稻壳灰地聚物(10%(质量分数)稻壳灰+90%(质量分数)偏高岭土)28 d抗压强度最高,达53.3 MPa。通过综合影响分析,得到稻壳灰的最佳制备条件为:经2.5%(质量分数)盐酸溶液浸泡1 h后,550 ℃煅烧1 h。     

Synthesis of N-（2-Benzothiazolyl）-α-aminophosphonate under Solvent-Free Reaction Conditions

以苯甲醛、2-氨基苯并噻唑和亚磷酸二乙酯为原料,在无溶剂无催化剂条件下,一锅法合成了N-（2-苯并噻唑基）-α-氨基膦酸二乙酯。适宜反应条件为n（苯甲醛）∶n（2-氨基苯并噻唑）∶n（亚磷酸二乙酯）=1.2∶1∶1.2,100℃反应3h,N-（2-苯并噻唑基）-α-氨基烷基膦酸二乙酯收率为56.4%。     

微波辅助蜜胺甲醛树脂负载硫酸催化合成5-取代四氮唑

以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a～3j,其结构经IR、~1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25～30min,目标化合物3a～3j收率为80%～92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。     

酸处理方式对稻壳制备硅酸钠和白炭黑的影响

以稻壳为原料,通过预处理-煅烧的工艺,选择电炉和微波两种不同的酸处理方式,对稻壳进行热解,得到高纯的SiO2,然后与不同w(NaOH)溶液反应得到硅酸钠溶液,测定其模数,并制得了固体硅酸钠和白炭黑。采用FTIR、XRD、SEM、TG-DTA等测试手段,对所得稻壳灰、硅酸钠和白炭黑的结构和微观形貌进行表征。结果表明,经微波酸处理的稻壳在焙烧过程中结构的破坏程度相对最小,未经酸处理的稻壳在焙烧过程中结构的破坏程度相对最大;提取SiO2使用的NaOH最佳含量为w(NaOH)=10%。     

微波促进N-噁唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了两种N-噁唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物.以固相微波合成技术着重考察了催化剂用量、反应时间和微波功率等反应条件对酰胺酸环合反应的影响.发现以硅藻土负载的固相微波合成能够高效地实现酰胺酸的无溶剂环合反应.在最佳反应条件下产物收率可达80%以上.且应用核磁共振、红外光谱及元素分析对产物进行了表征.     

一种微波法合成2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶及其中间体的方法

本发明公开了一种微波法合成2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶及其中间体的方法,反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和取代基氰乙基砜,在微波辐射下反应,跟踪反应至取代氨基丙烯醛或取代基氰乙基砜完全反应,制得中间体;然后向反应液中加入卤化氢继续反应,跟踪检测至反应完全;反应液中加入碱液调节p H值至7-8,静置分层得到水层和有机层,水层用有机溶剂萃取,然后合并有机层,再经过精制,制得2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶。本发明所述的2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶的合成方法具有绿色环保、反应时间且操作简单、产品收率高和产物具有较好的杀菌活性的优点。     

无溶剂、微波下固体碱催化酚的乙酰化反应

采用浸渍法和微波辐射法制备得到了几种以介孔氧化铝为载体的负载型固体碱催化剂。比较了这些负载型固体碱及相应无负载固体碱于无溶剂条件下对苯酚的乙酰化反应的催化效果,其中微波辐射法制备得到的碳酸钾-氧化铝（固体碱III-3）效果最好。同时对固体碱III-3催化的苯酚乙酰化反应进行条件优化,得出较优催化剂用量相对苯酚的摩尔百分比为16.8mol%、温度60℃时产率94.8%。并研究了固体碱III-3于无溶剂条件下传统加热和微波加热下对取代苯酚的乙酰化反应的催化效果,结果显示,采用传统加热法,反应时间150 min时乙酰化收率在62.0%~99.8%;而在微波辐射下,反应9 min时乙酰化收率即可达76.4%~100.0%。因此无溶剂条件下采用微波加热法用固体碱III-3催化酚的乙酰化反应是有效可行的。     

微波辐射固相合成5-(取代吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂、微波辐射条件下,取代吲哚-3-甲醛与(硫代)巴比妥酸通过Knoevenagel缩合反应,合成了一系列5-(取代吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸。最佳反应条件为:n(吲哚-3-甲醛)∶n(巴比妥酸)=1.2∶1.0,微波辐射时间8 min,微波功率500 W,产率68.4%～82.8%。