SiBNC陶瓷纤维前驱体-聚硅硼氮烷的合成与表征

以四氯化硅、三氯化硼、甲胺为原料,使用共缩聚方法制备了SiBNC陶瓷纤维前驱体聚硅硼氮烷。采用FT-IR、NMR、GC-MS和TG分析等,对聚硅硼氮烷的结构、性能和合成机理进行了表征和分析。研究表明该聚硅硼氮烷前驱体的骨架结构由Si-N-B和B-N六元环结构组成,C则主要以N-CH_3和NH-CH_3结构存在。合成得到的前驱体具有良好的溶解性、耐水解性能和可纺性,在105℃的N_2气氛下,经熔融纺丝可得直径约为25μm的前驱体原丝,在N_2气氛中1 000℃时陶瓷产率为60%。     

前驱体转化法制备碳化硼粉体的研究进展

碳化硼材料具有优良的物理和化学性能,被广泛应用于各个领域。目前,传统的碳热还原方法生产碳化硼粉体存在温度高、产率低、环境污染重等问题。相比之下,前驱体转化法具有能耗低、工艺简便、原料易得、产品尺寸小等特点,在制备碳化硼粉体方面有明显的优势。详细介绍了前驱体转化法合成碳化硼粉体的制备过程,综述了使用不同碳源经前驱体转化法合成碳化硼粉体的最新研究进展,并展望了前驱体转化法合成碳化硼的研究方向。     

液相转化法从氯氧化铋制备纳米氧化铋及其前驱体的热解行为

氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,将其烘干,进行热解,即得氧化铋产品。考察了Na2CO3用量、搅拌时间、转化温度、固液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG/DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征,确定最佳的热解温度。结果表明,最佳的脱氯工艺条件为:氯氧化铋3.0 g,NaCO33.0 g,加水25 mL,转化温度45℃,搅拌时间25 m in;最佳热解条件580℃热解2 h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67 nm,含氯量为0.43%。     

制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的热解动力学

采用碳酸氢铵法由粗氧化锌制备纳米氧化锌。研究了碳酸氢铵法制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的组成、热解温度、纳米氧化锌晶型,以及前驱体热解动力学。研究表明:前驱体碱式碳酸锌的组成为Zn5(CO3)2(OH)6,它在222℃左右开始分解,在250℃左右强烈分解为氧化锌、水和二氧化碳,温度高于265℃后分解接近完全。前驱体在600℃下热解1h得属于六方晶系的纳米氧化锌,空间群为C46V%DP63mc。Zn5(CO3)2(OH)6热解反应的表观活化能Ea为184.59kJ/mol,表观频率因子A为4.98×1018s-1,动力学机理就是随机核化机理,遵从Aurami方程Ⅱf(α)=3(1-α)[-ln(1-α)]2/3。     

碳化锆陶瓷有机前驱体的热解过程

合成了碳化锆陶瓷有机前驱体,研究了其在热解过程中化学成分和物相组成变化,探讨了从有机高分子向无机陶瓷转化的机理,对碳热还原反应进行了热力学分析。结果表明,前驱体在600℃以下完成了有机结构的断裂、裂解碎片的重排与挥发,600℃以上裂解产物不再具备有机特征;随热解温度升高,无定型碳和单斜相ZrO2逐渐生成,大于1200℃时可检测到立方相ZrC,1400℃时单斜相ZrO2基本消失;1500℃时完成碳热还原反应,在远低于热力学反应温度的条件下生成了高度结晶的纳米尺寸的立方相碳化锆陶瓷。     

聚合物先驱体转化法制备陶瓷MEMS器件

简述了聚合物先驱体转化陶瓷(PDC)法在制备陶瓷纤维、陶瓷涂层和陶瓷粘接等方面的应用,重点介绍了PDC法在微机电系统(MEMS)器件制造中的发展概况。耐高温MEMS的发展面临两大挑战:高温材料的选择和发展合适的微加工技术。指出了传统加工技术制备陶瓷MEMS的不足,着重介绍了PDC法制备陶瓷MEMS的优缺点。以国外采用PDC法制备陶瓷MEMS的几种典型器件为例,指出该方法在制备陶瓷MEMS器件中存在的问题和未来的发展方向。     

氧化镁前驱体制备过程中含水量的研究

以氯化镁和氨水为原料,通过水浴加热的方法制备氧化镁前驱体氢氧化镁,并对其含水量进行研究。文章首先通过单因素实验确定反应温度、加料速度、镁离子浓度对含水量的影响。再根据单因素含水量的影响结果设计了以氧化镁前驱体制备过程中的含水率为单项指标,反应温度是65℃、70℃、75℃,加料速度是0.5 m L/min、1 m L/min、1.5 m L/min以及镁离子浓度是0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L的三因素三水平实验,实验结果表明:当镁离子浓度是0.3 mol/L、滴加速度是1 m L/min、反应温度是75℃时,氢氧化镁的含水率最大,最大含水率达到0.9897。     

SiBNC陶瓷先驱体的热裂解过程研究

采用TGA、IR、29SiNMR对以三氯化硼、甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氮烷为原料合成的SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷(PBSZ)的裂解过程进行分析。结果表明,PBSZ在N2中的裂解过程可分为四个阶段:第一阶段为240℃以下,没有明显的增重和失重;第二阶段为240~400℃,质量损失率约30%,主要是小分子的挥发和转胺反应所致;第三阶段为400~600℃,失重减缓,可能发生Si—H和N—H的脱氢耦合反应;第四阶段为600~1 000℃,有少量失重,无机化逐步趋于完全。     

先驱体转化含铝碳化硅陶瓷纤维的制备研究进展

先驱体转化含铝碳化硅陶瓷纤维具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化等特性,是高温陶瓷基复合材料理想的增强体之一。基于含铝Si C陶瓷纤维的制备工艺路线,从聚铝碳硅烷(PACS)的合成方法及其机理、PACS纤维不熔化处理方法和控制Si(Al)C陶瓷纤维缺陷的研究现状方面综述了先驱体转化含铝Si C陶瓷纤维制备的最新研究进展。讨论了现有PACS合成路线和不熔化处理工艺的优缺点。此外,围绕含铝Si C陶瓷纤维的制备路线,认为后续可持续关注的主要有探索新的PACS合成路线、高效不熔化处理方法和提高Si(Al)C陶瓷纤维力学性能的方法等方面。     

SiBCN聚合物前驱体聚合机理的研究

SiBCN陶瓷前驱体的合成对于制备非晶SiBCN陶瓷有着重要的意义,本文研究了SiBCN聚合物前驱体聚合过程中不同阶段的产物的结构变化,研究表明在合成前驱体的氨解过程中,单体聚合反应的机理是首先氨气与氯硅烷单体上的氯发生反应生成伯胺,然后伯胺与其他的氯硅烷单体上的氯反应聚合生成仲胺。最终产物中伯胺和仲胺的数量由氨气流量的大小决定。氨气流量较小时,产物主要是仲胺;氨气流量大时,以伯胺为主。在此过程中并不会发生伯胺与伯胺发生反应脱掉氨气生成仲胺的化学反应。因此,氨气流量过大会降低陶瓷前驱体的聚合度。     

聚合物前驱体法低温制备铌酸钾钠超细粉体

以柠檬酸为配位剂与金属离子配合,水作为溶剂,乙二醇为酯化剂,通过聚合物前驱体法制备(K0.5Na0.5)NbO3粉体.研究了柠檬酸(CA)和乙二醇(EG)的用量和pH值对溶胶性能的影响.采用XRD和TG-DSC研究了(K0.5Na0.5)NbO3晶相的形成过程,用SEM对所制得粉体的表面形貌进行了分析.结果表明:当前驱体溶胶的pH值为7.5,n(CA):n(metalion)=3:1,n(CA):n(EC)=1:2时,可以获得稳定性好的溶胶.凝胶前驱体在加热过程中先反应生成NaNbO3和K2Nb8O21,然后二者固相反应形成K0.5Na0.5NbO3.大部分晶粒呈方形的粒状,少数颗粒呈长柱状.讨论了晶粒形貌的形成原因.     

氧化铝前驱体的制备工艺研究

以硝酸铝为原料,用碳酸氢铵和氨水作混合沉淀剂,采用反向滴定共沉淀工艺,在一定的条件下可以得到物相单一、性能优良的氧化铝前驱体-碳酸铝铵。     

前驱体转化法可控制备γ-二氧化锰及其催化燃烧甲苯性能

采用前驱体转化法将四氧化三锰分别与硝酸、硫酸、醋酸进行歧化反应,制备了3组γ-二氧化锰催化剂（Mn-N、Mn-S、Mn-A）,研究了不同酸对产物结构和形貌的影响。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（HR-TEM）、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱（XPS）、氢气程序升温还原（H₂-TPR）和氧气程序升温脱附（O₂-TPD）等表征方法系统分析了各产物的物化性质,并采用甲苯催化燃烧作为探针反应用于评估γ-二氧化锰催化剂的活性。结果表明,经硝酸处理得到的催化剂Mn-N具有最佳的甲苯催化燃烧活性,在质量空速为40 000 mL/（g·h）条件下,起燃温度T₁₀（对应转化率为10%）为190 ℃,完全燃烧温度T₉₀（对应转化率为90%）为229 ℃。这可能与其具有较大比表面积、较高的锰（Ⅲ）和吸附氧物种含量、较好的可还原性和晶格氧流动能力有关。此外,经过连续30 h的稳定性实验,Mn-N仍可保持良好的催化活性。     

基于前驱体转化制备孔隙梯度分布的碳化硅纤维

以SiC陶瓷前驱体——聚碳硅烷(PCS)的纤维为原料,经臭氧不熔化和热解至1 600℃获得多孔结构的碳化硅(SiC)纤维.采用扫描电镜、X射线衍射仪、元素分析仪和比表面积与孔径分析仪等研究了臭氧不熔化时间和热解温度对纤维形貌与组成的影响.结果表明:当热解温度从1 300 ℃提升至1 600℃,SiC纤维呈现出氧元素含量...     

具有金属卤化物前驱体的催化剂的制备过程

<正>本发明涉及到催化剂,制造含有卤化物前驱体催化剂的过程以及应用此类催化剂的化学工艺。该催化剂优先用于转化醋酸成乙醇。催化剂包括载于改性载体上的一种贵金属和一种或多种活性金属,载体为任意的改性载体。发明的详细说明制备催化剂的过程本发明涉及到用两种不同的前驱体溶液浸渍步骤制备催化剂的过程,其中一种包含金属卤化物前     

水蒸气活化法制备分子筛炭织物的前驱体

以PAN系预氧毡为原料,在惰性气体N2中炭化后,用水蒸气活化制取分子筛炭织物的前驱体活性炭毡。考查了活化时间、升温速率对活性炭毡吸附性能的影响,并用DFT法、D－A法、H－K法表征其微孔结构。     

纳米多孔铜粉前驱体制备的研究

多孔铜粉具有非常多的优异特性,减轻铜材料在使用过程中体积变化问题一直是该材料在使用过程中的一大难题,本文提供一种纳米铜粉前驱体制作方法,该过程主要通过晶体不断生长,生成胶体团聚成为具有空隙的多孔铜粉前驱体材料,经过加热发生分解制成一种特别的铜粉,具有多孔疏松结构,高孔隙率,减少了铜的体积变化。通过这种化学制备多孔铜粉的方法,极大纯化了多孔铜粉,反应条件简单可以实现大规模生产。