纳米Fe2O3对甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B的光催化降解研究

以水热法制备的纳米Fe2O3作为光催化剂,在加入H2O2条件下,以高压汞灯为光源,对甲基橙(MO)、亚甲基蓝(MB)和罗丹明B(RhB)等染料进行光催化降解研究.实验表明:在相同光源与相等光强等条件下,当Fe2O3与H2O2的添加量一定时,罗丹明B最易降解,亚甲基蓝次之,而甲基橙的降解最慢,且更易受其他实验条件影响.     

锌掺杂锗酸锶纳米棒及其光催化特性

以乙酸锶、氧化锗及乙酸锶作为原料,通过水热法制备出了锌掺杂锗酸锶纳米棒。通过X-射线衍射、扫描电子显微镜及固体紫外—可见光漫反射光谱分析了锌掺杂锗酸锶纳米棒的结构、形貌及光学特性。X-射线衍射分析表明所得锌掺杂锗酸锶纳米棒由六方Sr Ge O3和三方Zn Ge O3晶相。不同含量锌掺杂的锗酸锶纳米棒的禁带宽度为3.67 e V到2.88 e V。在紫外光照射下,分析了锌掺杂锗酸锶纳米棒光催化降解亚甲基蓝的光催化活性。光催化分析结果显示锌掺杂锗酸锶纳米棒比未掺杂的锗酸锶具有更高的光催化活性。     

N,S共掺杂五氧化二铌的光催化性能研究

以硫脲(TU)和草酸铌为原料,采用固相法制备Nb_2O_5/TU质量比为1∶1,1∶2,1∶3的N,S掺杂五氧化二铌光催化剂。以X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis)对不同光催化剂进行表征,研究了在紫外光照射条件下对罗丹明B的光催化降解效果。由XRD结果可知N,S掺杂没有改变Nb_2O_5的晶型结构,Nb_2O_5和N,S掺杂Nb_2O_5均以六方晶相结构存在。SEM结果表明,N,S掺杂Nb_2O_5表面出现孔隙,且催化剂粒径变小,当Nb_2O_5/TU质量比为1∶1时,催化剂表面孔隙较大且排列规则,在光催化过程中增大了与罗丹明B的反应面积,有助于光催化效果提高。XRF和XPS的表征结果证明,N,S掺杂进入Nb_2O_5晶体结构中,其中S以S~(6+)形式存在,可看作是以SO4_~(2-)形式吸附在Nb_2O_5表面,部分S~(6+)取代了Nb~(5+),而N取代O存在于O-NbN环境中。UV-Vis结果显示N,S掺杂Nb_2O_5带隙变窄而出现红移现象,拓宽了光的吸收范围,这有利于光催化效果的提高。光催化效果表明,在紫外光照射条件下降解罗丹明B,N,S掺杂Nb_2O_5的催化效果比Nb_2O_5提高约30%,尤其是当Nb_2O_5/TU质量比为1∶1时制备的光催化剂,3 h对罗丹明B降解效果为92%。     

废水处理中的银包覆纳米二氧化钛及其光催化降解亚甲基蓝的研究

亚甲基蓝具有色泽鲜艳、固色率高、染色牢度好等特点,成为目前发展最快的一种染料。然而,在使用过程中产生大量的废水,难以生物降解处理。采用钛酸四乙酯和3-氨丙基三甲氧基硅烷为原料制备了氨基化纳米二氧化钛,而后用2%(质量分数)的硝酸银溶液对所制备的二氧化钛进行处理制备银包覆纳米二氧化钛催化剂A、B、C,并通过红外光谱对其进行表征,检验其对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能。结果表明:银包覆纳米二氧化钛B对亚甲基蓝的降解效果最优,降解率在95%以上,完全可以满足工业化连续处理废水的工艺要求。     

TiO2纳米管的制备及其光催化降解甲基橙的研究

以TiO2和NaOH为原料,采用水热法制备了TiO2纳米管（titania nanotube,简称TNT）,通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对TiO2纳米管的结构与形貌进行了研究,以甲基橙（Methyl Orange）为反应物,考察了TiO2纳米管光催化降解甲基橙的效果。研究结果表明：400℃焙烧时,TiO2纳米管主晶相为钛酸,500℃焙烧时,其组成为锐钛矿相;制备的TiO2纳米管可以有效的降解甲基橙,且在光催化降解中起主要作用的是锐钛矿相。     

微波水热法快速合成氧化锌纳米棒及其光催化性能

以硫酸锌、醋酸锌和氢氧化锌为原料,制备出氢氧化锌前驱体和氧化锌晶种,在微波水热条件下快速合成了氧化锌纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和紫外?可见分光光度计（UV-vis）对氧化锌纳米棒的形貌、结构和光学性质等进行了表征,并通过降解罗丹明B（RhB）测试了样品的光催化性能,探讨了微波辐射作用对产物的催化活性的影响。实验结果表明,氢氧化锌作为前驱体在微波作用下30 min,生成为基于氧化锌纳米棒自组装的三维笼状结构,与常规方法制备的氧化锌纳米棒相比,微波辐射作用下生成的样品结晶度更高。紫外?可见分光光度计结果表明微波辐射会导致合成的氧化锌纳米棒吸收边红移,缩小带隙能量,从而提升氧化锌纳米棒的催化活性。光催化测试表明微波辅助合成的氧化锌纳米棒具有更好的可见光吸收特性,在紫外和可见光照射下,对罗丹明B都具有较好的降解效率,在紫外光照射下80 min内罗丹明B的降解率可达到98.5%。这种微波辅助的合成方法能够在短时间内合成大量的氧化锌纳米材料,具有高效批量制备、清洁环保等优点。      

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na₂WO₄·2H₂O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO₃纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明：单根WO₃纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO₃纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO₃纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO₃纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.     

溶胶-凝胶法制备烧绿石型复合氧化物Sm_2InNbO_7及其光催化性能

以Nb2O5、In(NO3)3和Sm(NO3)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备新型光催化材料Sm2InNbO7。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy)技术对该材料的结构、形貌和光吸收性能进行表征。以可见光下亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察煅烧温度、催化剂用量、H2O2用量和pH值对Sm2InNbO7光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为700℃时即可获得具有烧绿石结构的Sm2InNbO7。随焙烧温度升高,催化剂结晶度增加,粒径增大,比表面积下降,吸收边界出现一定的蓝移;在850℃下煅烧3 h获得的Sm2InNbO7样品具有最高的催化活性,当50 mL质量浓度的10 mg/L的MB溶液中催化剂用量为0.1 g、30%H2O2溶液用量为0.5 mL、pH=6时,亚甲基蓝的降解率高达93.8%,明显优于固相法制备的Sm2InNbO7以及P-25 TiO2。较高的pH值有利于光催化反应的进行。     

纳米二氧化钛/石墨烯复合材料制备及其光催化性能研究

采用水热法制备纳米TiO_2/石墨烯复合材料,并研究了纳米TiO_2/石墨烯复合材料光催化性能的影响因素。通过XRD、UV-Vis、SEM和EDS等手段对样品进行了表征与分析,以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,评价了纳米TiO_2/石墨烯复合材料的光催化效果。研究表明复合材料结晶良好,带隙小,在可见光下具有较好的光催化性能。水热时间、水热温度和氧化石墨烯含量对复合材料的光催化性能均产生影响。样品的光催化活性随着水热时间和氧化石墨烯含量的增加而增高;随水热温度的升高先增高后降低然后又增高。在水热时间为10 h,水热温度120℃,石墨烯含量为5%的条件下制备出的纳米TiO2/石墨烯复合材料光催化性能最好,复合材料粉末在5 h内对亚甲基蓝的降解率高达86.99%。     

TiO2／活性炭的制备与光催化性能

以活性炭(AC)为载体，采用Sol-Gel法制备纳米TiO2／AC复合催化剂，利用SEM，TG-DTA，XRD等对其组成、结构、尺寸等进行分析和表征；并用紫外灯为光源，通过可溶性罗丹明B的光催化降解反映对其光催化活性进行研究。结果表明，TiO2纳米粒子的尺寸范围在30nm～60nm之间，其中TiO2的晶型主要为锐钛矿；活性炭载体与TiO2结合牢固，TiO2纳米颗粒不发生二维粘结；TiO2／AC复合体的比表面积比活性炭载体的大，对罗丹明B在200min内达到完全降解，而P25需要5h，TiO2／AC复合体具有很强的光催化活性，并且制备的TiO2／AC复合体催化剂容易从溶液中分离。     

在磷酸介质中水热合成纳米TiO2光催化剂

使用工业偏钛酸为前驱体，在磷酸介质中借助于水热合成方法，制备了二氧化钛纳米颗粒。通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、光催化活性检测仪等手段对所得的样品的形貌、晶型结构及光催化降解亚甲基蓝的性能进行了研究。结果表明，颗粒的形貌近似球形，所制得的产品均为锐钛矿相，在90℃下得到的纳米二氧化钛颗粒粒径为9nm，随着温度的升高得到的纳米晶粒逐渐变大（约17nm），且所得产品降解亚甲基蓝的能力较强。     

钠热还原法制备铌铝金属间化合物粉末

以Nb2O5和NaAlO2的混合粉末为原料,NaCl和CaCl2为稀释剂,金属钠为还原剂,采用熔盐中金属钠热还原法制备铌铝金属间化合物粉末。研究原料中氧与熔盐中CaCl2的物质的量比、原料粉末中铌与铝的物质的量以及预熔时间对铌铝金属间化合物粉末物相结构、形貌及粒度的影响。结果发现,在NaCl-52%CaCl2体系(摩尔分数,下同)中,预熔时间约为6.0 h,在680℃条件下还原Nb2O5-85.7%NaAlO2(摩尔分数,下同)混合粉末的产物为NbAl3纳米粉末;在750℃条件下还原Nab2O5-40.0%NaAlO2混合粉末获得Nb3Al纳米粉末。NbAl3粉末和Nb3Al粉末的粒径分别在50~260 nm和30~180 nm范围内。随着原料在熔盐体系中预熔时间延长,铌铝金属间化合物粉末的纯度提高。     

硝酸体系制备缺陷态二氧化钛纳米材料及其在光催化中的应用

以硝酸为形貌控制剂,采用溶胶凝胶法制备TiO_2纳米材料。所获得的TiO_2纳米材料为锐钛矿型,并具有缺陷态结构,粒径保持在5 nm以下。制备过程中,材料中晶体的生长遵循定向附着(Oriented attachment,OA)机制。将该锐钛矿型TiO_2材料应用于亚甲基蓝的光催化降解中,实现了95%的催化降解效果,表现出较好的光催化性能。该工艺过程简单,制备中未使用高温工艺,非常易于工业化生产,为TiO_2纳米光催化材料的低成本制备提供了一条简便的技术路径。     

柠檬酸辅助水热条件对MoO_3纳米球的制备及光催化性能影响

以柠檬酸为辅助剂,在水热条件下酸化钼酸铵溶液合成MoO_3纳米球。采用X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等手段对其进行表征。以有机染料亚甲基蓝(MB)为模拟污染物对MoO_3纳米球的光催化性能进行了测定,考察了不同p H值前驱液、水热温度、反应时间、光催化剂和辅助剂用量对MoO_3光催化效果的影响。研究结果表明,前驱液pH值对MoO_3纳米球光催化降解亚甲基蓝的影响较显著。在一定的水热条件下,改变溶液的p H值,可实现MoO_3纳米粒子的形貌从棒状转化为球形。当pH=1时,合成的球形氧化钼纳米晶尺寸为20~30 nm,且形貌均匀,分散良好,光照3 h后对染料亚甲基蓝表现出较高的催化活性,降解率可达94%以上,因此,试验制得的球形MoO_3纳米粒子对染料具有较好的降解性能。     

超声波法合成钨酸铋光催化材料的研究

Bi_2WO_6是一种新型光催化剂,以其无毒、高效、价格低廉等显著特点在杀菌、介电、光催化等方面的应用前景十分广泛。本文采用超声波合成法制备出斜方晶系的Bi_2WO_6。重点研究了前驱液pH值、不同焙烧温度、不同焙烧时间对产物Bi_2WO_6的结构组成及光催化性能的影响。结果表明:在前驱液pH=1、焙烧温度600℃、焙烧时间2 h条件下制备的Bi_2WO_6对罗丹明B具有最佳光催化效果,其在紫外可见光照射下的降解率高达99.3%。     

纳米氧化铜的制备及光催化降解亚甲基蓝

近年来,印染废水造成环境污染的问题日益严重。为处理印染废水,以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,采用化学沉淀法制备出了纤维状和球状两种形貌的纳米氧化铜,利用XRD和SEM对样品进行表征。当催化剂投加量0.1 g、初始pH=9、亚甲基蓝初始浓度5 mg/L、质量分数为30%的H₂O₂滴加量1 mL、紫外光下反应75 min时,亚甲基蓝溶液降解率最高,且催化剂循环使用3次后,亚甲基蓝的降解率仍在88%以上,具有优良的稳定性。纳米氧化铜的形貌相同时,晶粒尺寸越小,对亚甲基蓝催化降解效果越好。相同条件下,球状纳米氧化铜催化降解亚甲基蓝的能力强于纤维状纳米氧化铜。     

低温合成TiO2/Fe3O4磁载光催化剂的光催化性能研究

采用化学共沉淀法合成的磁性纳米Fe3O4为磁核,以钛酸四丁酯为原料,通过溶胶-凝胶法,在较低温度下合成了TiO2/Fe3O4磁性光催化剂.利用XRD、TEM、SEM-EDX等分析方法对合成催化剂的相组成、形貌、粒度、元素分布等进行了表征;研究了不同焙烧温度及TiO2/Fe3O4比例对降解罗丹明B光催化活性及磁分离回收性能的影响.结果表明,在100、300和450℃焙烧温度下磁性光催化剂的催化活性依次降低,较低温度(100℃)制备的催化剂具备较高的催化活性;当TiO2质量分数处于67.3%～73.0%时,催化剂既具有较高的光催化降解活性也具有较好的磁分离回收性能;光催化剂TiO2/Fe3O4(100℃,TiO2质量分数70%)在循环使用5次后,在降解75 min时仍能达到对罗丹明B 99%的脱色率和90%的回收率.     

叠层型Cu沉积TiO2复合薄膜的制备及光学性能

真空蒸镀法结合溶胶凝胶法成功地制备Cu-TiO23层复合结构薄膜.运用XRD,SEM,UV-vis等手段进行结构表征和光吸收性能测试.通过模拟可见光下制备样品对亚甲基蓝溶液降解率的变化,评定其光催化活性.结果表明:该法制备的复合结构薄膜,在未热处理时真空蒸镀的金属层为单质Cu.在723 K热处理后,沉积的Cu被氧化主要以Cu2O的形式存在,而TiO2为单一的锐钛矿晶型.823K保温2.0 h热处理后Cu2O进一步被氧化为CuO,同时出现了少量金红石型TiO2.由于Cu2O与CuO均为窄带隙的半导体,在可见光照射下会发生电子由价带向导带的跃迁,因此复合薄膜表现出明显的可见光吸收性能.降解实验的结果则表明:不同温度热处理后的复合薄膜均表现出较高的光催化活性,特别是723K热处理后的复合薄膜样品可见光催化活性最好,在可见光照射5.0 h后对亚甲基蓝溶液降解率接近100%.分析其原因认为,P型的Cu2O和CuO与n型TiO2半导体接触后,在其界面形成了纳米异质结的结合,其p-n结的内建电场抑制了光生载流予的再复合,提高了量子产率,因此使复合薄膜表现出较高的光催化性能.     

纳米BiOI的稳定性、结构及光催化性能研究

首先在水溶液中通过沉淀反应制备了BiOI,然后在不同温度下对其进行焙烧,考察其稳定性.对不同温度焙烧制得的样品进行了X-射线粉末衍射（XRD）、热重（TGA）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、紫外-可见（UV-vis）漫反射（DRS）吸收等表征.以可见光（λ〉420 nm）为光源,对在不同温度焙烧后的样品进行了光催化降解亚甲基蓝模拟废水的活性测试.结果表明,BiOI不是一种稳定的化合物.它在焙烧过程中可以发生由BiOI→Bi5O7I→α-Bi2O3的系列化学变化.紫外-可见漫反射测试和计算结果表明,BiOI、Bi5O7I、Bi5O7I/Bi2O3混合物和Bi2O3各样品对应的禁带宽度分别为1.80 eV、2.47 eV、2.77 eV和3.15 eV.在可见光照射下,光催化活性顺序为BiOI〉Bi5O7I〉Bi5O7I/Bi2O3混合物〉Bi2O3.这与催化剂对可见光的吸收能力变化相一致.     

高温热解法合成硫化亚铜纳米晶

以氯化铜和十二烷基硫醇为原料,聚乙二醇为表面活性剂,采用高温热解法在200℃反应30min,成功制备了硫化亚铜纳米碟晶体。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-3600)、透射电子显微镜(TEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、元素分析(EDS)等对产品进行表征。结果表明,所制备的硫化亚铜纳米晶体为六方晶相结构,吸收光谱显示吸收峰在1880nm左右,并且为宽带吸收,透射电镜表明硫化亚铜纳米碟晶体的直径约为80nm。光催化试验表明,在紫外和可见区该硫化铜纳米晶具有较高的光催化活性。经35W氙灯和450 W高压汞灯光照射30min,亚甲基蓝的降解率分别达到98.2%和81.6%。