N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

μ—草酰二胺铜（Ⅱ）—锰（Ⅱ）双核配合物的合成与磁性研究

合成和表征了两种新的异双核配合物「Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２」（ＣｌＯ４）２，ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ‘－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ为Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ‘０四甲基乙二胺和１，３－丙二胺；测定了配合物「Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２」（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４－３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符Ｈ＝－２ＪＳ１Ｓ２－ＤＳ２１导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－６     

Cd~（2＋）与Cu~（2＋）、Co~（2＋）、Ni~（2＋）的非有机溶剂萃取分离研究

本文研究了ＰＥＧ－Ｚｉｎｃｏｎ－（ＮＨ＿４）＿２ＳＯ＿４体系对Ｃｕ~（２＋）、Ｃｏ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）、Ｃｄ~（２＋）的非有机溶剂萃取行为，结果表明：在ｐＨ５．５～８．５（Ｋ＿２ＨＰＯ＿４－ＫＨ＿２ＰＯ＿４）的水溶液中，Ｃｕ~（２＋）、Ｃｏ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）可被ＰＥＧ相几乎完全萃取，而Ｃｄ~（２＋）基本上不被萃取，从而获得了Ｃｄ~（２＋）与Ｃｕ~（２＋）、Ｃｏ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）混合离子的定量分离。     

无压烧结合成O＇－Sialon

探讨了Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ的合成工艺及配方选择；研究了Ａｌ２Ｏ３在Ｓｉ２Ｎ２Ｏ中的固溶状况及添加剂Ｙ２Ｏ３和烧结液相的特点对Ｏ＇－Ｓｔａｌｏｎ中Ａｌ２Ｏ３固溶度的影响．结果表明；无压烧结合成Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ的工艺应选用ＳｉＣ粉料作为埋粉，通Ｎ２保护；Ｘ＝０．３为Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ固溶极限的配方；Ｙ２Ｏ３的加入量增多有利于Ｋ１ｃ值的提高；Ｋ１ｃ在Ｘ＝０．３～０．４时达到最大值；配料时应避开靠近低共熔点处（Ｘ＝０．２）的配方，因其试样力学性能较差．     

影响中间相沥青电解加氢反应因素的研究

在隔离式电解槽中,用泡沫铅（ＳＰｂ）作阴极,铂（Ｐｔ）作阳极,饮和甘汞电极（ＳＣＥ）作参考电极,以ＣＨ３ＣＮ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ＋Ｈ２Ｏ＿Ｂｕ４ＮＢｒ为电解体系,对由煤沥青为原料制得的中国相沥青（ＭＰ）进行电解加氢研究,当ｃ（ＣＨ３ＣＮ）：ｃ（Ｃ２ＨＯＨ）：ｃ（Ｈ２Ｏ）＝０．４：０．１：１（浓度比）,ｃ（Ｂｕ４ＮＢ４）＝０．３１ｍｏｌ／Ｌ,ｔ＝３０Ｃ,ｐ（ＭＰ）＝５０ｇ／Ｌ,阴极电解电位为－２．４Ｖ时,     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

镍系催化丁二烯聚合

我国镍系顺丁橡胶（ＢＲ）生产采用以加氢汽油为溶剂的Ｎｉ（ｎａｐｈ）＿２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）＿３－ＢＦ＿３·ＯＥｔ＿２（简称Ｎｉ－Ａｌ－Ｂ）催化体系。聚合活性与Ａｌ／Ｂ（摩尔比）密切相关，Ａｌ／Ｂ值又是调节ＢＲ分子量的关键参数。催化活性中心上镍的价态分别为Ｎ１（０）和Ｎｉ（Ｉ），聚合反应的表观活化能为Ｅ＿ａ［Ｎｉ（０）］＜Ｅ＿ａ［Ｎｉ（Ｉ）］。ＡｌＲ＿２Ｆ也是组成活性中心配合物的结构单元。催化活性表现有低温聚合依时性的稳定性和高温聚合依时性的不稳定性的规律。体系中添加醇、酯类可拓宽Ａｌ／Ｂ值的调节范围，制得５的ＢＲ，其１，４含量高于９６％。     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

液膜法富集镉（Ⅱ）与测定镀液中微量镉

用Ｐ２１５－ＴＯＰＯ－ＳＰＡＮ８０－液体石蜡－煤油－内相（ＨＣｌ溶液）乳状液膜体系研究了Ｃｄ（２＋）的迁移行为，只有Ｃｄ~２能与各种阳离子得到满意的分离。最佳液膜体系为４％Ｐ２１５、２％ＴＯＰＯ、５％　ＳＰＡＮ８０、４％液体石蜡、８５％　煤油和内相（４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ）。确定了分离与富集镉（Ⅱ）的最优实验条件，Ｒｏｉ＝１：１（油内比），Ｒｅｗ＝２０：１２０（乳水比）。用此法已成功地测定镀液和工业废水中微量镉，其回收率为９９．４％以上，相对标准偏差在３．７％以下，结果满意。     

配位化合物Cu(p-tol)2Cl2标准生成焓的测定

使用具有恒定温度环境的反应热量计,以溶解热法及针对配位反应所设计的热化学循环,得到该反应的标准反应焓△ｒＨθｍ（２９８．１５Ｋ）＝－２７．９２４ｋＪ·ｍｏｌ－１,并求得配合物Ｃｕ（ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２的标准生成焓,其值推荐为△ｆＨθｍ［Ｃｕ（ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２,ｓ］＝－３４３．３７４ｋＪ·ｍｏｌ－１。     

二甲基硫醚（CH_3－S－CH_3）

二甲基硫醚（ＣＨ＿３－Ｓ－ＣＨ＿３）此品系无色易挥发液体，溶于乙醚和乙醇，不溶于水。其密度约０．８４５，熔点－８３℃，沸点３７．５℃。生产二甲基硫醚的工艺路线主要有两条：１．ＣＨ＿３Ｏ与Ｈ＿２Ｓ合成法：２．ＣＨ＿３ＯＮ与ＣＳ＿２合成法：４ＣＨ＿３ＯＨ...     

配位化合物Cu（p—tol）2Cl2标准生成焓的测定

使用具有恒定温度的反应热量计，以溶解热法及针对配位反应所设计的热化学循环，得到该反应的标准反应焓ΔｒＨ＾θｍ（２９８．１５Ｋ）＝－２７．９２４ｋＪ．ｍｏｌ＾－１，并求得配合物Ｃｕ（ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２的标准生成焓，其值推荐为ΔｆＨ＾θｍ「Ｃｕ（ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２．ｓ」＝－３４３．３７４ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

LaCrO_3－NiMn_2O_4复合陶瓷的结构分析

将尖晶石型ＮｉＭｎ＿２Ｏ＿４及钙钛矿型ＬａＣｒＣ＿３这二者电阻个较高的半导体陶瓷热敏材料复合并经高温烧结后，其复合体电阻率大幅度降低。应用ＸＲＤ，ＸＰＳ，ＴＥＭ和ＳＥＭ对复合体结构进行较为系统的研究，结果表明：ＮｉＭｎ＿２Ｏ＿４与ＬａＣｒＯ＿３按一定比例复合后，在烧结过程中两者之间有离子迁移发生，离子迁移的结果使钙钛矿结构的ＬａＣｒＯ＿３转变为高导电相的Ｌａ［Ｃｒ＿（１－ｘ－ｙ）Ｎｉ＿ｘＭＮ＿ｙ］Ｏ＿３（０＜ｙ＜０，０＜ｘ＋ｙ＜０），它使复合体电阻率大幅度降低。     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

电沉积Cu_（2x）In_（2－2x）Se_2薄膜的光电化学研究

用电沉积法制得Ｃｕ＿（２ｘ）Ｉｎ＿（２－２ｘ）Ｓｅ＿２（铜铟硒）（０＜ｘ＜１）薄膜￣［１］并用ＥＤＡＸ对其组成进行分析．对薄膜电极的光电化学性能、光谱响应、能隙与ｘ的依赖关系进行了研究．借助于现场微区扫描光电流谱观察了热处理、薄膜厚度、光极化对薄膜电极的光电性能影响．研究了Ｐｂ（ＮＯ＿３）＿２有效的浸渍对薄膜光电性能的影响．     

Si_3N_4-Al_2O_3-ZrO_2系陶瓷表面氧化层组成的EPMA分析

利用ＥＰＭＡ和ＸＲＤ的分析方法，研究了Ｓｉ＿３Ｎ＿４－Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＺｒＯ＿２系陶瓷材料表面氧化层组成。结果表明，Ｓｉ＿３Ｎ＿４－Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＺｒＯ＿２系陶瓷材料表面氧化层是由方石英相、ＺｒＳｉＯ＿４相和含有Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣａＯ等的ＳｉＯ＿２玻璃相所组成，其中ＳｉＯ＿２玻璃相中Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣａＯ等的含量，随着氧化时间的增加而逐渐增加。     

C－B_4C－SiC复合材料抗氧化性能的研究

对碳／陶瓷复合材料（Ｃ－Ｂ＿４Ｃ－ＳｉＣ）的抗氧化性能进行了研究，结果表明：Ｃ－Ｂ＿４Ｃ－ＳｉＣ复合材料抗氧化性能比碳素材料大大提高，而且烧结助剂对Ｃ－Ｂ＿４Ｃ－ＳｉＣ复合材料的抗氧化性能影响很大。在复合材料中分别加入了Ａｌ，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｎｉ，Ｔｉ，ＴｉＣ，Ｓｉ等不同烧结助剂，发现添加Ｎｉ的材料抗氧化性能最佳，经１０００℃氧化１５ｈ后，氧化度小于０．５％；加入Ｔｉ，Ｓｉ和ＴｉＣ的次之，不加烧结助剂的又次之，加入Ａｌ和Ａｌ＿２Ｏ＿３的最差。