吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

痕量镓的阴极溶出伏安法

当pH=5时镓与桑色素形成配合物吸附在悬汞电极上,产生一个敏锐的还原波。本文探索了最佳条件和共存离子的干扰,其峰电流与镓的浓度成比例,线性范围在1~120ppb,检测下限为0.3ppb。实验方法应用在攀枝花钢厂的钢、铁、矿石和炉渣中镓的测定,结果良好。     

溶出伏安法测定碲的概况

本文评述了溶出伏安法用于测定痕量碲的进展情况,其主要分析方法分为阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。引用国内外文献39篇。     

阴极吸附溶出伏安法测定微量铟的研究

本文研究了铟(Ⅲ)—硫氰酸钾—盐酸体系中铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为,以0.64％硫氰酸钾+0.024M盐酸作为支持电解质,用卧汞电极于-0.2V(vs.SCE)富集,负向扫描至-1.1V,测定辉钼矿中铟的含量得到满意的结果。     

硫氰酸钾-硫酸体系吸附阴极溶出伏安法测定钢铁中铜

在０.０８％硫氰酸钾＋０.１２ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋０.８％盐酸羟胺的体系中,硫氰酸根离子与Ｃｕ（Ⅱ）形成络合物吸附在卧汞电极上。在－０．２ Ｖ呈现灵敏的阴极溶出峰。在０～０. ５１ｎｇ／ｍＬ范围内,铜（Ⅱ）的溶出峰与铜的浓度呈线性关系。当富集时间为２ｍｉｎ时检出限达０.０１２ｎｇ／ｍＬ。本法用于测定钢铁中铜得到满意的结果。     

方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。     

聚L-苏氨酸修饰电极方波溶出伏安法测定铅

在pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-苏氨酸修饰玻碳电极,探讨了Pb²⁺在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb²⁺的方法。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5.00×10^-8～7.50×10^-6 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10^-9 mol/L。测定2.50×10^-6 mol/L Pb²⁺,当相对误差在±5%时,至少1 000倍K⁺、Na⁺、SO₄^2-、PO₄^3-、NO₃^-、Cl^-、Ca²⁺、Ba²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Co²⁺、Cd²⁺,200倍Cu²⁺不干扰Pb²⁺的测定。按照实验方法测定2个污水样中痕量铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和2.4%,加标回收率分别为99%和103%。     

流动体系微电解池阳极溶出伏安法测定矿石中微量铋

分析化学所面临的问题仍是提高灵敏度、准确性、快速和自动化 ,电分析化学可直接进行电讯号的分离、放大和记录,无须讯号转换,故较其它方法更易于快速和自动化.本文提出在封闭式的流动体系微电解池进行伏安分析,并成功地用于矿石分析.目前,用这种电极,可进行四种类型的工作、即阴极伏安法、催化伏安法、循环伏安分析和阳极溶出伏安法.常规的阳极溶出法是用电磁搅拌,旋转工作电极,或是旋转电解杯以搅动试液来提高电解效率,这样不仅实验设备复杂且重现性较差.     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

阳极溶出伏安法测定钼

在氨基吡啉、硫氰酸盐溶液中,以玻璃炭电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定钼(Ⅵ)并对富集和溶出的实验条件,方法的精密度、回收率及共存元素的干扰进行了探讨。     

催化—吸附溶出伏安法测定超微量钼

钼与3-钾氧基-4-羟基扁桃酸的络合物的吸附累积和吸附络合物的催化电流可形成一种测定微微摩尔含量钼的超灵敏伏安法。确定了最佳溶液状况(尤其是溶液的组成),给出了钼的检测限为4μgdm~(-3)(4×10~(-11)moldm~(-1)),(2min预富集后)。相对标准偏差(在0.5μgdm~(-3)为3.7％。研究了可能的干扰,并说明在自来水分析中的应用。这种催化和吸附累积过程的结合对于发展其它分析物的超微量伏安法具有广阔前景。