水热法制备Ba6-3xNd8+2xTi18O54微波介质陶瓷

利用水热法合成了Ba6-3xNd8 2xTi18O54微波介质陶瓷,并对合成的微波介质陶瓷进行了X射线衍射分析和性能测试.结果表明:选择活性较大的前驱物[如Nd(OH)3,TiCl4],用水热法在360℃保温12h,能合成纯的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体,极大地降低了粉体的合成温度.用水热法合成的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体制备陶瓷,其烧结温度为1 250℃,比传统固相法要低100℃左右,陶瓷的介电常数(εr)稍大于用固相法制备的陶瓷,品质因数(Q)也有较大的提高,谐振频率温度系数(τf)也有所改善,当x=2/3时,水热法制备的Ba6-3xNd9 2xTi18O54陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=88,Q与谐振频率(f)的乘积Q×f=8 890 GHz,τf=24x10-6/℃.     

燃烧合成法制备Al-Cr2O3体系新型隔热材料

以Cr2O3粉、Al粉、Al2O3粉为原料,利用燃烧合成方法,通过优化工艺参数,制备出耐高温、导热系数小、常温耐压强度高的新型隔热材料.XRD和EDS分析表明合成材料主要由Al2O3和少量的(Cr,Al)2O3固溶体、AlN、Cr、Al8O3N6、Cr3P构成.合成材料的性能指标如下:耐火度1800℃,常温耐压强度为26 Mpa,600℃时的导热系数为0.92 W·(m·K)-1,体积密度为1.68 g·cm-3,显气孔率为46%.该材料作为使用温度大于1500℃的隔热材料具有较好的应用前景.     

放电等离子烧结工艺合成Ti3SiC2的研究

以元素单质粉为原料，当原料配比为n(Ti):n(Si):n(Al):n(C)=3:(1.2-x):x:2，其中：x=0.05-0.2时，在1200－1250℃温度下经放电等离子烧结成功制备了高纯、致密Ti3SiC2固溶体材料。原料中掺加适量Al能改善Ti3SiC2的合成反应并提高制备材料的纯度。当x=0.2时，所合成的固溶体形貌为板状结晶，分子式近似为Ti3Si0.8Al0.2C2，晶格参数a=0.3069nm,c=1.767nm。在1250℃温度下烧结，得到平均厚度达5μm，发育完善均匀的致密多晶体材料。材料Vickers硬度为3.5-5.5GPa，具有与石墨相似的加工性能。     

凝胶-燃烧法制备掺钕四硼酸铝钇纳米粉体

以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂,采用凝胶-燃烧法成功制备出了掺钕的四硼酸铝钇[Nd3 :YAl3(BO3)4,Nd:YAB]纳米粉体.分别采用热重-差热分析、X射线衍射、Fourier变换红外光谱和扫描电子显微镜表征了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性.结果表明:Nd:YAB的最低合成温度为1000 ℃,与固相合成方法的最低合成温度相比降低了200 ℃.在反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的Nd:YAB.在1000 ℃合成Nd:YAB粉体的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为89.3nm.     

铝酸锶系长余辉发光粉的制备及其光学性能

用化学共沉淀法制备铝酸锶系荧光粉 ,采用两种沉淀剂草酸和氨水同时加入的方法 ,成功地获得了组成符合要求的、混合均匀的 Sr C2 O4、Al(OH) 3和 Eu(OH) 3的共沉淀。用这种共沉淀物可以在较低的温度下 (110 0℃ )合成单相的 Sr Al2 O4:Eu2 + 荧光粉。测定了这种荧光粉的激发光谱和发射光谱以及余辉时间     

Pr取代对Ba6-3xSm8+2xTi18O54微波介质陶瓷结构和介电性能的影响

以Ba6-3xSm8-2xTi18O54(x=2／3)微波介质陶瓷为基础，通过不同量的Pr取代实验，探讨Pr取代后对陶瓷的结构和介电性能影响。结果表明：在Pr取代Sm后，陶瓷的最佳烧结温度为1390℃。在Pr取代的范围内，取代后的陶瓷基本保持了以钨青铜结构的Ba6-3x(Sm1-yPry)8 2xTi18O54固溶体为主的相。并且发现材料的介电常数和介电损耗在Pr取代量为0.2mol时获得了最佳，分别为78．08和0．0001，频率温度系数由负向正变化。     

中温固体氧化物燃料电池Gd1-xSrxCoO3-δ系阴极材料的制备及性能测试

采用甘氨酸-硝酸盐法(the glycine-niwate process,GNP)合成了新型中温固体氧化物燃料电池(intermediate temperature solid oxide fuel cell,IT-SOFC)阴极材料Gd1-xSrxCoO3-δ(x=0～0.5),所合成的初始粉体在800℃下煅烧12h后均形成了钙钛矿结构的单相固溶体.对该体系材料的电导率、界面阻抗进行了系统的研究后发现,Gd0.8Sr0.2CoO3-δ的电导率在600℃时达到了559 S/cm,CJd0.8Sr0.2CoO3-δ与Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC)在600℃和700℃ 的界面阻抗分别为0.34 Ω·cm2和0.11 Ω·cm2,活化能为仪98.4 kJ/mol,预示其可以作为IT-SOFC较为理想的阴极备选材料.此外,通过调整Gd0.8Sr0.2CoO3-δ与GDC的比例可以制备出热膨胀系数与GDC电解质匹配、性能良好的Gd0.8Sr0.2CoO3-δ、GDC复合阴极材料.     

负载型催化剂上丙烷选择氧化制丙烯酸的研究

制备了负载型氧化物催化剂AgyBi1-x-yV1-3xMo3xΦxO4/Al2O3,并用于丙烷选择氧化制丙烯酸反应。考察了反应温度、负载量、掺杂离子对催化剂反应性能的影响。研究发现,w(AgyBi1-x-yV1-3xMo3xΦxO4)=40%、y=0 01的负载型催化剂在400℃下反应时,丙烷转化率为20 2%,丙烯酸选择性为8 6%。同时,对非负载型催化剂AgyBi1-x-yV1-3xMo3xΦxO4进行了对比研究和表征,结果表明,负载Al2O3载体能改善催化剂的表面结构,提高催化剂的反应性能。     

钛酸铝固溶体陶瓷的制备与性能

用工业级原料采用固相反应法合成了钛酸铝固溶体[Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5].研究了氧化镁(MgO)在钛酸铝(Al2TiO5)结构中的固溶对粉体合成的影响,通过测量Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷的体密度、热膨胀系数和抗弯强度,进一步研究了其烧结行为、热膨胀行为和机械性能.结果表明:由于MgO的固溶,在相对较低的温度(1 300℃)煅烧便合成纯相Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5粉体,并且具有良好的烧结活性.用1 380℃合成的粉体,经1 450℃保温4h烧结的Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷,不仅具有低膨胀特性,而且有足够高的抗弯强度.     

溶胶-凝胶法合成YAl3(BO3)4:Eu3+荧光粉及其发光性能

以硝酸盐为原料、柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法合成掺Eu3 的四硼酸铝钇[YAl3(BO3)4:Eu3 ,YAB:Eu3 ]荧光粉.通过X射线衍射、扫描电镜和Fourier变换红外光谱、发光光谱测试,分析了不同温度下焙烧3 h所得粉体的物相、形貌与发光性质.结果表明:YAB:Eu3 的最低合成温度为1 000 ℃,在反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的YAB:Eu3 .1 100 ℃合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径尺寸为108.2 nm.发光光谱的测试表明:在252 nm激发下,溶胶-凝胶法合成的YAB: Eu3 荧光粉最强发射峰位于612 nm处,属于Eu3 的5D0→7F2跃迁.Eu3 在YAB: Eu3 基质中的最佳掺杂摩尔分数为10%.     

正温度系数电阻陶瓷复阻抗频谱的计算机模拟

通过建立数学模型,编制了具有不同数量等效电阻-电容(resistor capacitor,RC)电路结构单元的正温度系数电阻(positive temperature coefficient resistance,PTCR)陶瓷的复阻抗频谱的计算机程序.对在还原气氛下烧结后再氧化的高施主掺杂BaTiO3陶瓷的阻抗虚部和电模量虚部随测试频率变化的曲线进行了拟合,结果表明:还原性的Ba1-xLa3 xTi4 1-xTi3 xO3再氧化后形成Ba1-xLa3 Ti4 1-x/4(V""Ti)x/4,在晶界处可能形成了两个具有PTCR效应的RC结构单元.     

(Ca,Ta)共掺杂TiO2陶瓷巨介电性能及机理

随着社会的飞速发展,微电子器件的功能不断向一体化方向发展,使开发具有高介电常数、低介电损耗、良好频率和温度稳定性的高介电陶瓷受到越来越多的关注.本工作通过固相反应烧结法制备了(Ca,Ta)共掺杂的TiO2陶瓷.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)、阻抗分析仪、X射线光电子能谱(XPS)等...     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

Thermochemistry of Barium Hollandites

Barium hollandites, a family of framework titanates that can potentially be used for the immobilization of short‐lived fission products (especially ¹³⁷Cs) in radioactive wastes, have been investigated by high‐temperature oxide melt solution calorimetry using 2PbO·B₂O₃ solvent at 702°C. The enthalpies of formation from constituent oxides show increasing energetic stability of the hollandite phase as Ti⁴⁺ is substituted by Mg²⁺, Al³⁺, and Fe³⁺, in that order. In general, the thermodynamic stability increases with decreasing average cation radius in the β sites, and when the tolerance factor approaches one. The Al‐ and Fe‐hollandites are more stable than phase assemblages containing BaTiO₃ perovskite and Al/Fe/Ti oxides, whereas Mg‐hollandite is less stable than the corresponding assemblage of BaTiO₃ perovskite, MgTiO₃ ilmenite, and TiO₂. This instability makes Mg‐hollandite a less suitable host for fission products. Hollandite phase formation during metal citrate combustion synthesis depends more on thermodynamic stability and phase chemistry than on the annealing temperature.     

Durable Cr-substituted (Ba,Cs)1.33(Cr,Ti)8O16 hollandite waste forms with high Cs loading

A series of Cr-substituted hollandite solid solution Ba_xCs_yCr_2x+yTi_8−2x−yO₁₆ over a broad range of Cs content (x + y = 1.33, 0 ≤ x and y ≤ 1.33) were systematically investigated. A monoclinic-to-tetragonal phase transition was induced by increasing Cs content in the tunnel sites of the hollandite structure, and all members of the series show structure modulations related to the ordering of the Ba/Cs and vacancies along the tunnels. The thermodynamic stability of the Cr-substituted hollandite samples was measured via high-temperature oxide melt solution calorimetry, which included making the first measurements of the enthalpies of drop solution for Cs₂O and BaO in sodium molybdate solvent at 800°C. Thermodynamic stability increased with increasing Cs content for the series of Cr-substituted hollandite, which also exhibited a greater thermodynamic stability compared to other substituted hollandite analogs including Zn, Ga, Fe, and Al variants. The leaching performance, also known as aqueous durability, demonstrated that the fractional Cs release in the Cr hollandite samples is much lower than in other hollandite systems. After 7 days of leaching at 90°C, the lowest Cs release was observed in the sample with the highest Cs content, approximately 22 wt.% Cs. The Cs release could be further suppressed, by approximately 3× if the sample was further densified and sintered. The Cs release results correlated inversely to the thermodynamic stability, suggesting that the thermodynamic stability may be used in future materials design for nuclear waste immobilization.     

碳酸钠焙烧铝系钒铁炉渣共提取钒与铝

通过对铝系钒铁炉渣碳酸钠焙烧-水浸全过程的矿物分析、热力学计算及对比实验,研究了炉渣中钒、铝同步转化、溶出的机理与规律. 结果显示,焙烧进程中渣中镁铝尖晶石MgO×Al2O3相、CaO×2Al2O3相逐渐消失,MgO相生成,并生成碱熔相Na2O×Al2O3和钒酸盐. 随焙烧温度及时间增加,Na2O×Al2O3和钒酸盐相明显增多,钒、铝溶出率增加. 焙烧熟料经水浸后,液相呈碱性,钒、铝分别以可溶性钒酸钠和铝酸钠的形式进入水相,固相残留物为少量未反应的镁铝尖晶石及新生成的MgO和Ca(OH)2. 在磨矿粒度<75 mm、配碱系数1.0、焙烧温度1000℃及焙烧时间4 h的优化条件下,钒的溶出率可达90%,铝的溶出率可达75%.     

预烧温度对LaAlO3和SrTiO3晶相结构及介电性能的影响

以La2O3和Al2O3、SrCO3和TiO2为原材料,用常规的固相法制备了LaAlO3及SrTiO3粉体,研究了预烧温度对LaAlO3及SrTiO3粉体主晶相形成的影响。XRD衍射实验结果表明:La2O3和Al2O3可以在预烧温度1250℃保温时间10h得到单相的LaAlO3晶体;SrCO3和TiO2在预烧温度1150℃保温时间4h可以得到单相的SrTiO3晶体。另外,LaAlO3与SrTiO3组分与性能的关系研究证明,当其摩尔比为0.5∶0.5时,得到了介电常数为38,介质损耗为1.48×10-4,温度系数为-20.5×10-6/℃的介质材料。     

加碱煅烧活化粉煤灰工艺参数研究

研究了以碳酸钠为助剂活化粉煤灰的煅烧工艺。采用滴定法测定不同煅烧条件（煅烧温度和煅烧时间）所得活化粉煤灰溶解在氢氧化钠溶液中的硅、铝浓度,并采用X射线衍射（XRD）表征不同煅烧条件（灰碱质量比）所得活化粉煤灰的物相组成,得出粉煤灰较佳煅烧工艺参数：煅烧温度为875 ℃,保温时间为1.5 h,粉煤灰与碳酸钠的质量比为1∶0.87。煅烧后的产物主要以可溶性的硅铝酸钠（NaAlSiO₄）和硅酸钠（Na₂SiO₃）为主,原粉煤灰中的石英、莫来石基本消失,粉煤灰得到充分活化。     

竹炭/电气石复合材料的远红外性能分析

以竹炭和电气石为原料,采用机械共混及高温烧成制备了竹炭/电气石复合远红外材料,采用红外辐射测量仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)研究了烧成温度对复合材料的远红外比辐射率、物相组成、微观形貌及微区元素组成的影响,初步分析了二者复合对远红外性能的影响。研究表明,随着温度的升高,竹炭/电气石复合材料的远红外比辐射率呈降低趋势,当煅烧温度为700℃时,其比辐射率值达到最大,为0.896。随着温度的增加,复合材料的主要物相发生了明显变化,由组成复杂的NaFe3Al6(BO3)3Si...、NaFe3+3Al6BO3...、CaFe3(Al,Mg)(6BO...和Na0.8Mg3Al6B3O...转化为CaAl2Si2O8、(Ca,Na)(Si,Al)4O8、NaSi3AlO8等。     

沉淀法制备碳酸羟基磷灰石的影响因素

通过沉淀法制各了高碳酸根(CO32-)含量的纳米碳酸羟基磷灰石(nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了合成温度、初始原料碳酸氢钠(NaHCO3)和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]的摩尔比[n(CO32-)/n(PO43-)]和pH值对CO32-替代的影响.用X射线衍射和透射电镜表征CHA粉体的物相组成和形貌.用碳硫元素分析仪和红外光谱研究了CO32-替代的含量和类型.结果表明:随着合成温度的升高或原料中CO32-浓度的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;合成CHA中的晶相组成和CO32-含量主要由n(CO32-)/n(PO43-)决定;而CO32-的替代类型则主要取决于n(CO32-)/n(PO43-)和pH值.在高pH值或高n(CO32-)/n(PO43-)的合成条件下,能够获得以B型替代为主的CHA.