微波强化Fenton氧化法深度处理抗生素废水研究

采用微波强化Fenton氧化法对抗生素废水二级处理出水进行深度处理,通过正交试验和单因素试验得出最佳反应条件为:初始pH为3.0～4.0、H2O2投加量为5 mL/L、n(Fe2+)∶n(H2O2)为1∶10、微波功率为625 W。当抗生素废水二级出水COD为502～516 mg/L时,反应时间6 min,处理出水COD<120 mg/L,COD去除率达到78.0%以上,处理后出水水质满足《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 21903—2008)。     

洗面奶微波消解处理条件的正交试验设计优化

建立了洗面奶微波消解处理条件的优化方法,通过L9(34)正交试验设计,优化了微波消解洗面奶过程中的3个主要影响因素,得到合适的处理条件为:以5 mL硝酸消解0.5 g洗面奶,消解时间为10 min,消解温度为150℃。结果表明,在此处理条件下,对不同样品检测的回收率为94.12%～104.26%,相对标准偏差为0.68%～2.03%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活污水中的锑

建立了先用微波消解法前处理生活污水样品、再用原子荧光光谱法测定生活污水中总锑含量的新方法。该方法在0～10.00μg/L线性关系良好;当取样量为25.00mL、消解液定容体积为50.00mL时,检出限为0.10μg/L;平行测定的相对标准偏差在1.09%～6.67%;锑有证标准样品测定值在保证值范围内,污水处理厂实际样品加标回收率在93.6%～98.8%。研究结果表明,该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于生活污水中锑的定量分析。     

微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化工艺研究

采用微波辅助稀酸法对棉花秸秆进行水解糖化。探索了微波辐射温度、微波辐射时间、料液比及硫酸浓度对秸秆水解糖化效果的影响。结果表明,微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化的最佳糖化工艺条件为:微波辐射温度80℃,微波辐射时间50min,料液比1∶16g/mL,硫酸浓度3.0%。各影响因素对还原糖收率的影响顺序为:料液比微波辐射温度硫酸浓度微波辐射时间。在最佳糖化工艺条件下,还原糖收率为3.17%。     

氟化铵辅助消解结合ICP-MS测定滤棒中的7种元素含量

采用氟化铵辅助微波消解联合电感耦合等离子体质谱法测定卷烟滤棒中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅7种元素含量。以氟化铵/硝酸作为消解体系消解样品,考察了氟化铵用量、消解温度、消解时间对滤棒样品消解效果的影响。结果表明,最佳前处理条件为0.2 g滤棒样品在6 mL 60%硝酸和0.75 mL(12.66 mol/L)氟化铵溶液中消解,消解温度为175℃,恒温保持20 min。对不同样品进行测定,7种元素检出限在0.007～0.044 mg/kg之间,样品的加标回收率为92.50%～108.36%,相对标准偏差为1.71%～5.65%。该方法与传统方法同时测定滤棒样品7种元素含量相比较无显著性差异(P0.05)。方法使用试剂种类少,更加绿色环保,避免了直接使用大量氢氟酸带来的安全隐患,且能快速、准确的测定滤棒中7种元素的残留量。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

山豆根多糖的微波预处理-热水浸提工艺及其抗氧化活性研究

采用微波预处理-热水浸提山豆根多糖,考察微波功率、解析剂比、微波时间、液料比、提取温度、提取时间对多糖得率的影响,山豆根多糖纯化后,以超氧阴离子自由基(O_2^-·)和羟基自由基(·OH)清除能力评价其体外抗氧化活性。最佳工艺条件为:微波功率640 W,解析剂比6∶1 m L/g,微波时间100 s,提取温度80℃,液料比30∶1 m L/g,提取时间40 min,该工艺条件下,多糖得率达6.37%。多糖浓度为0.5 mg/m L时,多糖对O_2-·)和羟基自由基(·OH)清除能力评价其体外抗氧化活性。最佳工艺条件为:微波功率640 W,解析剂比6∶1 m L/g,微波时间100 s,提取温度80℃,液料比30∶1 m L/g,提取时间40 min,该工艺条件下,多糖得率达6.37%。多糖浓度为0.5 mg/m L时,多糖对O_2^-·和·OH的清除率分别为85.03%和97.41%。微波预处理-热水浸提技术具有省时高效的特点,特别适用于多糖类物质的提取。     

微波消解法快速测定废水COD

研究了一种微波消解无银无汞快速测定废水COD的方法.该方法用m(CuSO4):m(MnSO4)=2:1的混合物作为催化剂代替了经典方法中的Ag2SO4,以Bi(NO3)3代替HgSO4作为Cl-掩蔽剂,用V(H2SO4):V(H3PO4)=5:1的混酸作为介质.通过正交试验,确定了消解试样和测定的最佳条件.当试样体积为3mL时,0.2500 mol/L 1/6K2Cr2O7的用量为3 mL,催化剂总用量为0.03 g,混酸总体积为5 mL.微波消解时间为4 min.在对含氯离子300 mg/L以下的COD理论值为250mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定时,测定值在(250±5)mg/L范围内,RSD=0.79%.本法对糖蜜酒精废液测定的结果与标准方法一致.     

微波提取β-胡萝卜素工艺的研究与优化

以胡萝卜为原料用乙酸乙酯/无水乙醇混合液微波辅助提取β-胡萝卜素。考察了料液比、微波时间、微波功率对提取率的影响。结果表明,β-胡萝卜素提取的最佳工艺条件是:料液比1∶5(g/mL),微波时间40 s、微波功率400 W。在最佳条件下,提取率可达47.8%。     

微波消解--FAAS测定污泥样品中的镉

采用微波消解—FAAS法测定污泥样品中的镉。研究了微波消解试样的最佳条件 ,与常压消解方法进行了对比实验 ,结果吻合。污泥中镉的检出限为 0 .0 1333mg/L ,样品测定的相对标准偏差 (N =6 )为 1.11%～ 2 .5 3% ,加标回收率为 97.8%～ 10 2 .3%。试验结果表明 ,该方法具有准确、快速、污染少的特点。     

Fenton氧化法处理机械加工清洗废水的实验研究

研究了Fenton试剂处理机械加工清洗废水的影响因素及其适宜操作条件。实验结果确定的适宜操作条件为:在原水COD_(Cr)约2 000 mg/L时,n_(H_2O_2)/n_(Fe~(2+))=37.6,H_2O_2的投加量40 mL/L,pH=4,反应时间2.5 h,此时COD_(Cr)的去除率可达91.4%。同时考察了聚丙烯酰胺与Fenton试剂的协同效果。适宜操作条件下COD_(Cr)的去除率可达93.2%。     

AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究

用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65～ 70℃、醇酸比 3～ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5～ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 %     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

二氧化钛粉体光催化降解印染废水的研究

采用溶胶-凝胶法制备TiO2粉体,研究TiO2粉体光催化降解印染废水的可行性和影响因素。结果表明,CODC r为268 mg/L的印染废水,用125 W荧光灯照射2 h,脱色率为96%,CODC r去除率为86%。酸度、TiO2用量、光照距离、光照时间等多种因素对光催化降解印染废水效果均有一定影响。同时做了TiO2回收试验,结果表明,TiO2催化性能比较稳定,可重复使用,且脱色率及COD去除率较高。     

微波辐射硫酸铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

微波辐射下以硫酸铁为氧化剂,对苯偶姻氧化合成苯偶酰的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:20mL乙酸溶液(1∶1 V/V),240W微波辐射10min,产率达93.3%。     

无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成香茅腈

以香茅醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备香茅腈。确定的最佳反应条件是:香茅醛与盐酸羟胺摩尔比1∶1.4~1∶1.6;对应每mmol香茅醛,SiO2的用量为0.25~0.30 g;催化剂为PEG-600和Na2CO3-NaOH(7∶3,n/n),彻底研磨后用微波辐射功率为730 W,反应时间为4~5 min,制备效果最佳。在此条件下从香茅醛制备香茅腈的平均得率达85.05%。     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL，产率可达95.59%。     

微波法合成7-羟基-8-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂,采用微波辐射法,在无溶剂条件下,以2-甲基间苯二酚和dl-苹果酸为原料,经Pechmann缩合反应制备标题化合物.对反应条件进行了优化实验,结果表明该反应最佳条件:微波功率240 W,反应时间30 s×5,浓硫酸6 mL,2-甲基间苯二酚和苹果酸物质的量比为1∶1.2,产率52.2%.     

葵花仁及葵花壳中有效成分的提取研究

以葵花仁为原料,采用微波法,超声波法,沸水浴法,回流法等不同方法提取其抗氧化成分,利用Fenton反应测其抗氧化性。结果表明:微波法的提取产率高且耗时短,效果最佳;此外,以葵花壳为原料,采用水解-氧化-水解的新工艺制取草酸,得出制取草酸的最优条件:H2SO4质量分数为70%,原料浸泡时间约4 h,m(HNO3):m(葵花壳)=2.1∶1.0,氧化-水解反应时间为6 h,反应温度为65~70°C。在此条件下,草酸二水合物的产率可高达76.3%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

以丙二酸和乙醇为原料，采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件：n(丙二酸n(乙醇）∶n(催化剂）＝1∶3∶0.007，带水剂甲苯15 mL，反应时间90 min。收率可达96.25%。