硼掺杂梯度对硬质合金金刚石涂层的影响

为提高硬质合金刀具上金刚石涂层的结合性能,采用热丝化学气相沉积法在YG 8硬质合金基体上沉积高、低梯度硼掺杂微米金刚石（high gradient boron-doped micron crystal diamond, HGBMCD;low gradient boron-doped micron crystal diamond, LGBMCD）涂层和无硼掺杂的微米金刚石（micrometer crystal diamond, MCD）涂层,探究沉积过程中硼掺杂浓度的梯度大小对金刚石涂层的形核和生长性能的影响。结果表明:随着硼的掺入,金刚石的形核密度增大,生长6 h后的金刚石晶粒更均匀细小,其中LGBMCD的晶粒尺寸大部分在2～3 μm;而石墨相在梯度硼掺杂金刚石涂层中的生长会被抑制,HGBMCD中I_Dia/I_G高达14.65,残余应力仅为–0.255 GPa,且Co₂B、CoB等硼钴化合物含量随硼掺杂梯度的减小而增大;金刚石涂层的残余应力因硼的掺入逐渐从压应力转变成拉应力,残余应力大小先减小后增大;洛氏压痕显示,随着硼的掺入,金刚石涂层的结合性能提高,LGBMCD的结合性能最好,在1 470 N下可达到HF2级。因此,适当的硼掺杂梯度有利于提高金刚石涂层的质量和结合性能。      

硅掺杂CVD金刚石薄膜

研究硅掺杂对CVD金刚石薄膜形貌、结构特性和成分的影响。通过向丙酮中加入正硅酸乙酯作为反应气体,在硅基底上沉积硅掺杂CVD金刚石薄膜。金刚石薄膜的表面形貌和显微组织由场发射电镜表征。金刚石薄膜的成分通过拉曼光谱和X射线衍射（XRD）进行研究。薄膜的表面粗糙度由表面轮廓仪评估。结果表明,硅掺杂会降低晶粒尺寸,促进晶粒细化并抑制三角锥形形貌。XRD研究表明,（111）朝向的晶面显著减少。拉曼光谱研究表明,硅掺杂会促进薄膜中硅碳键的形成以及非金刚石相的增多。在硅碳浓度比为1％时,沉积得到光滑的细晶粒金刚石薄膜。     

硼源浓度对纳米金刚石薄膜掺硼的影响

目的研究纳米金刚石薄膜生长掺硼的内在机理,实现对该过程的精确控制。方法采用微波等离子体化学气相沉积法,以氢气稀释的乙硼烷为硼源,进行纳米金刚石薄膜的生长过程掺硼实验,研究硼源浓度对掺硼纳米金刚石薄膜晶粒尺寸、表面粗糙度、表面电阻和表面硼原子浓度的影响。结果随着硼源浓度的增加,纳米金刚石薄膜的表面粗糙度和晶粒尺寸增大,表面电阻则先下降,而后趋于平衡。结论纳米金刚石薄膜掺硼后,表面电导性能可获得改善,表面粗糙度和晶粒尺寸则会增大。在700℃条件下掺硼15 min,最佳的硼源浓度(以硼烷占总气体流量的百分比计)为0.02%。     

CVD掺硅金刚石残余应力的X射线衍射和拉曼光谱分析(英文)

采用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱2种方法测量了不同硅碳比的CVD掺硅金刚石薄膜的残余应力。采用偏压增强热丝化学气相沉积装置在硬质合金基底上制备了掺硅金刚石薄膜,将正硅酸乙酯以不同的体积比溶解在丙酮中以使得反应气体中的硅碳比从0.1%变化到1.4%,从而控制掺硅金刚石薄膜的掺杂浓度。SEM和XRD的表征结果显示,随着硅掺杂浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒尺寸减小,而金刚石(110)的晶面则逐渐占优。XRD法是测量入射角从0°到45°变化时对应的金刚石(220)面XRD衍射峰,并采用sin2ψ方法计算掺硅金刚石薄膜的残余应力。拉曼谱法则是通过检测金刚石特征峰偏移1332cm1位置的偏移量来测量残余应力。2种方法测得的残余应力随着硅掺杂含量的升高显示出良好的一致性,所有的硅掺杂金刚石的残余应力均为压应力,Si/C摩尔比为0.1%的薄膜具有最高的残余应力,为~1.75GPa(拉曼谱法)或~2.3GPa(XRD法)。随着硅掺杂浓度的进一步升高,薄膜的残余应力则稳定在~1.3GPa左右。     

硼源浓度对钛基掺硼金刚石薄膜生长的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在钛基底上制备了掺硼金刚石(BDD)薄膜.研究了硼源浓度对BDD薄膜生长的影响.分别采用扫描电子显微镜,拉曼光谱,X射线衍射技术对薄膜的表面形貌、残余应力、择优取向及TiC含量进行了分析.结果表明,硼源浓度升高对金刚石薄膜(111)织构生长有促进作用;随着掺硼浓度的增加,Ti...     

高取向金刚石薄膜的制备

目的研究不同甲烷体积分数、不同氮气流量分别对金刚石(111)面、(100)面生长的影响,实现在最佳工艺下制备高取向金刚石薄膜。方法采用微波等离子体增强化学气相沉积法制备高取向(111)面、(100)面金刚石薄膜,实验前一组(1~#—3~#)以CH_4/H_2为气源,后一组(4~#—5~#)以CH_4/H_2/N_2为气源,通过采用SEM、XRD分析不同甲烷体积分数下(111)面和不同氮气流量下(100)面的生长形貌、晶粒尺寸以及金刚石晶面特征峰强弱,同时还使用Raman测试两组分别改变甲烷体积分数、氮气流量工艺下金刚石特征峰、石墨峰的变化趋势。结果前一组随着甲烷体积分数的增加,金刚石(111)面逐渐清晰可见,低甲烷体积分数为2%时,H等离子体对金刚石表面刻蚀严重,形成少量表面粗糙的(111)面,当甲烷体积分数升到4.5%时,(111)面生长非常均匀,金刚石质量较高,继续提高甲烷体积分数,薄膜中非金刚石的含量增加,金刚石质量下降。后一组随着氮气流量的增加,金刚石(100)面的生长非常整齐平滑,在氮气流量为5 cm~3/min时,(100)面比较粗糙,由于有含氮基团的加入,其生长速率加快,进一步升高氮气流量到10 cm~3/min时,含氮基团的择优生长促进(100)面占据整个界面,同时削弱了其他晶面的生长。结论前一组甲烷体积分数为4.5%时,(111)面占据整个生长面,生长非常均匀,同时XRD测试金刚石(111)面特征峰也达到最强。后一组氮气流量为10 cm~3/min时,(100)面表面光洁度和平整度达到最佳。     

基于SWRXD的5083/6082异种铝合金搅拌摩擦焊接头的残余应力分布规律

以5083铝与6082铝为研究对象,利用搅拌摩擦焊（friction stir welding,FSW）制备了异种材料对接接头.利用短波长X射线衍射（short-wavelength X-ray diffraction,SWRXD）技术,以{311}与{111}为衍射晶面,基于极图最外圈织构参量确定了残余应力测试方向,采用d₀法研究了FSW焊件中心层的残余应力.结果表明,{111}和{311}晶面测试的纵向残余应力分布趋势相近,焊核区为拉应力并出现两个应力峰值;{111}晶面的测试结果更为离散,应力的峰值向前进侧偏移;采用{111}晶面测试的横向的残余应力分布趋势与{311}晶面测试的结果偏差较大.     

镍-硼/金刚石超薄切割片的制备与性能

在氨基磺酸镍体系电镀液中添加不同浓度的三甲胺硼烷(TMAB),在阴极自旋转状态下利用复合电沉积方法制备不同质量分数的硼的镍-硼/金刚石切割片,探究镀液中不同质量浓度的TMAB对切割片晶体结构、硬度、耐磨性的影响。结果表明:阴极自旋转状态下制备的镍-硼/金刚石切割片中金刚石分布均匀;随TMAB质量浓度增加,镀层的晶粒尺寸减小、硬度增加、耐磨性提高。当TMAB质量浓度为3.0 g/L时,镀层基质金属的晶粒尺寸最小为6.84 nm,硬度最大为2 453.6 HV,磨损量最小为1.7×10-2 mm3,磨损宽度最小为665.4 μm。用厚度为28.3 μm的镍-硼/金刚石切割片切割(111)晶面的N型单晶硅片,硅片切割槽宽度为35.3 μm,切缝比为1.25,最大崩边尺寸为3.1 μm。      

硼掺杂对钛基金刚石薄膜附着力的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术在钛基片上沉积了掺硼金刚石薄膜,并对掺杂前后的薄膜形貌及结构进行了检测.结果表明掺杂元素对形貌和结构有很大的影响,同时掺杂后薄膜与基底附着力有所下降.掠角衍射(GIXD)检测表明,中间层的主要成分是TiC和TiH_2.随着硼的加入,两者的含量增加.薄膜与基底的附着力下降的原因主要是受中间过渡层成分和残余应力增加的共同影响.     

氮气流量对(Ti,Al,Si,Cr)N超硬薄膜的结构与性能的影响

采用等离子增强磁控溅射技术（PEMC）在YG8硬质合金表面制备了(Ti, Al, Si, Cr)N超硬膜,研究了N₂流量对膜层结构、成分、形态特征与性能的影响。试验结果表明,所得薄膜为面心立方结构,随N₂流量增加,薄膜的晶体学取向由（111）晶面向（200）晶面转变。薄膜表面呈现柱状晶形态,N₂流量为70 sccm时,柱状晶尺寸最小,粗糙度最低。所得薄膜的硬度随N₂流量的增加先增大后减小,N₂流量为70 sccm时,达到最大值35.70 GPa。     

CO_2-CH_4沉积气氛中金刚石膜晶粒尺寸的控制研究

目的在无氢气沉积环境中研究CO_2与CH_4的流量比对金刚石膜生长及晶粒尺寸的影响规律。方法采用MPCVD技术,通过调控CO_2与CH_4的流量比,可控性地制备得到不同结构特征的金刚石膜,通过SEM、XRD以及Raman光谱对金刚石膜进行表征分析,获得CO_2与CH_4的流量比对金刚石膜晶粒尺寸的影响规律。结果在微波功率、沉积气压、基片温度和CH_4流量分别为1.2 k W、7.0 k Pa、850℃和50 mL/min的沉积环境下,当CO_2流量为20和25 mL/min时,可制备得到纳米金刚石膜;当CO_2流量为30和35 mL/min时,可制备得到微米金刚石膜;当CO_2流量为67 mL/min时,可获得金刚石颗粒。在保持其他工艺条件不变时,通过调控微波功率分别为0.9、1.4和1.8 k W,金刚石膜的晶粒尺寸随CO_2/CH_4的变化可分为:纳米金刚石膜区(CO_2/CH_4<50%)、微米金刚石膜区(CO_2/CH_4>60%)及纳米-微米过渡区(50%相似文献   

以新型硼源制备硼掺杂金刚石膜的性能研究

采用微波等离子体化学气相沉积技术,以氧化硼-乙醇溶液作为硼源,制备不同掺硼浓度的金刚石膜。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪、电化学工作站等研究其表面形貌、晶体结构、薄膜质量和电化学性能。结果表明:随硼元素含量升高,金刚石膜的晶体颗粒尺寸先减小后增大,电势窗口由3.1V降至2.6V,阳极电流密度由0.022 7mA·cm-2降至0.011 9mA·cm-2,但对背景电流及电化学可逆性几乎不影响。      

High temperature tribology of heavily boron doped diamond films against steel

Despite the fact that Fe, Co, and Ni catalyze the phase transition of diamond into graphite, the question of the applicability of diamond as a functional coating of a metal-cutting tool is still open. For this reason, our work contains investigation of wear and friction of heavily boron doped diamond films against steel at elevated temperature, as well as influence of boron concentration on diamond film oxidation resistance. The obtained data indicated that minimum CoF value is achieved in the temperature range within 570–670 °C and strongly depends on boron concentration in coating (CoF decreases with increasing of boron concentration). Wear rate has the same dependence as the CoF, whereas oxidation resistance decreases with increasing of boron concentration. Besides, the presented results are first obtained for boron doped diamond films synthesized under high B/C ratio conditions (of up to 333 ppb).     

The effect of deposition conditions on the properties of TiN thin films prepared by filtered cathodic vacuum-arc technique

Thin TiN films were deposited at ambient temperature on silicon substrates using the filtered cathodic vacuum-arc technique. The nitrogen flow rate, deposition rate and substrate bias were varied systematically to investigate their effect on the mechanical and structural properties of the films. It was found that an increase in the nitrogen flow rate results in an increased hardness, surface roughness and grain size. The increased ion bombardment due to the higher amount of nitrogen ions makes film nucleation favourable on the denser (111) orientation. An increase in deposition rate results in an increase of stress, hardness and surface roughness. This is due to the increase in the momentum transfer resulting in film densification. Increasing the negative substrate bias decreases both the film stress and the hardness, which can be attributed to ion-induced stress-relief behaviour at higher momentum-energy transfer. The results demonstrate the dominant influence of ion-energy flux on the properties of the films.     

二氧化碳对金刚石膜生长的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法,以H₂/CH₄/CO₂为混合气源,在Si基底上沉积金刚石膜,分析了微波功率和CO₂对金刚石膜生长的影响。利用Raman光谱、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征金刚石膜,以得到样品质量、表面形貌、晶粒取向等信息。结果表明:适当提高微波功率,可以促进金刚石晶粒长大并提高（100）取向度;加入适量CO₂,能提高金刚石膜质量和生长速率,并保持表面形貌不会发生明显变化,但随着CO₂含量的增加,金刚石表面形貌发生较大变化,薄膜质量和沉积速率先提高后降低。      

沉积气压对金刚石膜微米纳米结构转变的影响

利用热丝化学气相沉积(HFCVD)装置研究不同气压下氩气体积分数对金刚石膜晶粒尺寸的影响,并对不同气压下其微米纳米尺寸转变的临界值进行分析,同时用SEM以及拉曼光谱对沉积的金刚石膜进行分析.结果表明:随着氩气体积分数的增大,金刚石膜的晶粒会越来越小,但不同气压下金刚石膜从微米转变成纳米级别所需要的氩气体积分数不一样;在...     

Fe-B-C体系金刚石单晶的高温高压制备与表征

在国产六面顶高温高压设备上,利用低价纯铁粉末为触媒开展含硼金刚石的制备研究。研究发现:无定型硼的掺入会导致金刚石合成条件(温度和压力)不断提高;晶体颜色由浅黄色逐渐变为黑色,晶体主要以八面体为主。利用扫描电镜(SEM)分析含硼金刚石的微观形貌,发现:硼添加后金刚石{111}晶面上存在微米尺寸的圆形凹坑。通过Raman光谱研究发现:随着硼掺入量的增加,金刚石特征峰发生蓝移,其半峰宽变大、晶体质量下降。通过红外光谱可以发现较强的Ⅱb型金刚石存在2 800 cm-1处的 B-C键特征峰。在纯铁触媒体系中,硼的质量分数在0.2%～0.8%时,均能合成出优质含硼金刚石。      

脉冲频率对HiPIMS制备TiN薄膜组织和力学性能的影响EI北大核心CSCD

为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备TiN薄膜组织力学性能的影响,选用Ti靶和N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在Si(100)晶片上制备不同种TiN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算H/E和H^(3)/E^(2)。结果表明,高离化率Ti离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制TiN薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在10.3 nm以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在9 kHz时,TiN薄膜的晶粒尺寸可达8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为30 GPa,弹性模量374 GPa,弹性恢复为62.9%,具有最优的力学性能。     

热丝化学气相沉积法制备钛基 BDD 电极及苯酚降解性能研究

目的研究硼掺杂对改善金刚石膜的电阻率的影响,制备掺硼金刚石膜。方法采用热丝化学气相沉积系统,以CH4,H2,(CH3O)3B混合气体为反应气,在钛片衬底上沉积制备掺硼金刚石膜电极。对不同生长阶段沉积出的电极进行扫描电镜、EDX光电子能谱、激光Raman光谱、X射线衍射、电化学性能表征及废水降解应用研究。结果制备出的掺硼金刚石膜呈现出均匀的(111)晶面,Raman光谱图中金刚石特征峰与硼原子特征峰峰型显著,具有较低的背景电流和更宽的电位窗口(3.5 V),对苯酚废水COD降解效果显著。结论有机污染物的吸附量与电极表面的粗糙度正相关,实验室制备的BDD/Ti电极表面粗糙度小,不利于析氢和析氧等副反应的发生,能降低直接电化学氧化作用,从而得到更宽的电势窗口。     

甲烷浓度对CVD金刚石膜表面粗糙度的影响

研究了化学气相沉积金刚石膜时甲烷浓度与金刚石膜表面粗糙度的关系。结果表明，随甲烷浓度的增加金刚石膜表面粗糙度下降。表面粗糙度主要由金刚石膜的晶粒大小和二次形核决定，晶粒越细，表面粗糙度越低，在金刚石晶界二次形核及长大，也促使金刚石膜表面粗糙度降低。