KH-580改性白炭黑的制备及研究

用硅烷偶联剂KH-580对白炭黑表面进行改性,使用不同用量的偶联剂用量得到了1#、2#和3#样品,分别对这三种白炭黑样品进行改性白炭黑的粒径分布,比表面积、吸油值和物理性能的测试,结果表明,改性剂的最佳用量为白炭黑干基重的0.5%;添加改性剂后的白炭黑产品较普通白炭黑比表面积和吸油值均略有降低,粒径分布更为集中,红外光谱显示改性后产品的表面羟基减少。     

煅烧高岭土的比表面积与吸油性能

以水洗高岭土为原料,在600～1000℃,以50℃为间隔取点煅烧。通过场发射扫描电镜观察产品的微观形貌、X射线衍射仪分析产品的物相,并用BET物理吸附仪表征产品的比表面积和孔径分布,根据煅烧高岭土的微观形貌、物相组成、吸脱附等温线等,分析其比表面积与吸油性能的关系。结果表明:750℃的煅烧高岭土吸油值最高,为80.272g/100g,此时煅烧高岭土的比表面积最大,孔径分布集中于微孔和中孔,平均孔径最小。煅烧温度低于800℃时,煅烧高岭土的孔径分布较集中于微孔和中孔,比表面积较大,吸油值较高;煅烧温度升高至800℃以后,高岭土发生烧结导致微孔闭塞,孔径分布向中孔和大孔集中,比表面积减小,吸油值较低。因而煅烧高岭土的吸油性能与其比表面积和孔径分布密切相关,孔径分布越集中于微孔,比表面积越大,其吸油值越高。     

制备沉淀白炭黑的工艺条件

研究了反应物浓度、加料速度、反应温度等多种工艺因素对沉淀白炭黑吸油值的影响，得到了制备沉淀白炭黑的最佳工艺条件。在该条件下制得的白炭黑粒径小，具有较高的比表面积和吸油值。     

碳化法纳米SiO2表面结构研究

采用红外、热重、N2吸附等分析方法,研究了碳化法制备的纳米SiO2表面羟基、孔隙结构和吸油值等随陈化pH值、陈化时间及干燥温度的变化关系.实验结果表明,在不同陈化pH值下SiO2凝聚反应速率不同,陈化pH值由2升高到5,凝聚反应加快,颗粒表面羟基含量由1.54个/nm2减少到1.44个/nm2,平均孔径由11.51 nm增大到23.06 nm,吸油值由1.70 cm3/g升高到1.81 cm3/g;在不同陈化时间下SiO2颗粒间凝聚反应进程不同,陈化时间由10 min延长到90 min,颗粒表面羟基含量由1.48个/nm2减少到1.40个/nm2,平均孔径、吸油值变化不明显;在不同干燥温度下颗粒表面羟基脱除程度不同,干燥温度由100℃升高到500℃,表面羟基脱除增多,羟基含量由1.43个/nm2减少到0.70个/nm2,平均孔径由13.2 nm增加到41.07 nm,吸油值由1.82 cm3/g升高到2.00 cm3/g.     

沉淀法白炭黑化学指标与胶料物理性能的关系

分析了沉淀法白炭黑BET，CTAB，Ssears比表面，DBP吸油值，平均粒径与粒径分布对胶料物理性能的影响。得出结论：满足轮胎综合力学性能的沉淀法白炭黑应为低BET比表面积，低BET与CTAB比，高BET与Ssears比，适中的DBP吸油值，中值粒径小且易崩解的产品。     

沉淀白炭黑生产工艺改进

以水玻璃和硫酸为原料采用沉淀法生产白炭黑产品.讨论了反应温度对产品比表面积和DBP吸油值的影响.同时讨论了原料水玻璃密度和硫酸浓度、pH、蒸汽等因素对产品质量的影响.测定了不同比表面积和DBP吸油值的白炭黑产品加入橡胶中,胶料的硫化时间、500%定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率等物理性能.改进了生产工艺过程,通过反应条件的优化组合,可以得到比表面积不同的系列产品,从而满足更多用户的需求.     

碳酸氢铵制白炭黑的工艺研究

以碳酸氢铵和水玻璃为原料,制备出高比表面积的纳米白炭黑.制备工艺与传统酸法相比较,可以在回收碳酸钠的同时减少废水排放.主要考察了加料方式、反应温度、陈化时间、水玻璃密度、有机分散剂用量对白炭黑的比表面积和吸油值的影响.在最佳工艺条件下,制得的产品的BET比表面积为235 m2/g,DBP吸油值为3.43 mL/g.     

消化用水的温度对纳米碳酸钙产品性能的影响

采用碳化法制备了纳米碳酸钙,考察了消化时的水温对石灰乳产率、制备的纳米碳酸钙产品的粒径分布、比表面积、吸油值和白度等物理性能的影响。结果表明：石灰经高温消化,能够提高石灰乳的产率,产率可达92%;高温消化有利于碳酸钙比表面积的升高、同时降低碳酸钙的颗粒粒度及吸油值,对碳酸钙的白度影响较小。当消化用水的温度为60℃时,制备的碳酸钙比表面积较高,而其粒度和吸油值较低。     

超重力硫酸沉淀法白炭黑的连续化生产研究

对超重力硫酸沉淀法生产白炭黑进行了连续化实验研究,通过改变硫酸的质量分数、旋转床转子的转速和硅酸钠的流量,探索出了这些工艺条件对白炭黑粉体性能的影响.所得产品经透射电镜、BET比表面积、DBP吸油值等测试,结果为:产品平均粒径在10 nm左右;随硫酸质量分数的增加,比表面积先增加后减小,吸油值则相反;随旋转床转速的增加,比表面积先减小后增大,吸油值大致呈减小趋势;硅酸钠的流量对产品比表面积的影响不大.     

巯基硅烷偶联剂对白炭黑物化性质的影响研究

对用水玻璃溶液和稀硫酸为原料，采用沉淀法制备白炭黑过程中所进行的表面改性进行了研究，考察了改性剂巯基硅烷偶联剂A-189的用量对白炭黑产品吸油值和比表面积等物化性质的影响，进行了扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（IR）分析。试验结果为：改性白炭黑产品的吸油值在2．175—2．567cm^3／g变化，最大比表面积和孔体积分别为271．105m^2／g和0．53cm^3／g。主要结论：使用巯基硅烷偶联剂A-189进行改性，能够得到纳米级的改性白炭黑产品，且粒度分布均匀，改性剂分子与白炭黑颗粒表面发生了化学吸附。     

表面活性剂使白炭黑改性的研究

基于大量实验，研究了在SiO2含量相同或不同的条件下，不同种的表面活性剂在其含量改变时，对提高白炭黑DBP和比表面积的影响，在传统的酸性硅溶胶两步法生产白炭黑的工艺基础上，增加一次添加表面活性剂的过程，从而获得吸油值高，比表面积大，具有气凝胶特性的优质白炭黑，同时探讨了表面活性剂使白炭黑改进性的机理。     

一种新型抗菌白炭黑的研究

以竹醋液和硫酸的混酸为酸化剂、采用沉淀法合成抗菌白炭黑,考察了反应温度、混酸配比、聚乙二醇添加量、水玻璃浓度和打底水量对白炭黑吸油值的影响。正交实验结果分析表明,温度、打底水量、聚乙二醇添加量对吸油值影响极为显著,混酸配比影响较为显著,水玻璃浓度不显著。实验验证产品比表面积和吸油值高,具有良好的抗菌效果。     

白炭黑制备工艺对比表面积和吸油值的影响

利用正交设计安排实验，在超重力旋转床中，采用硫酸沉淀法制备超细白炭黑，研究实验制备工艺条件pH、硅酸钠浓度、温度、电解质和旋转床转数以及不同干燥方式对白炭黑的BET比表面积和DBP吸油值的影响。实验结果表明，反应终止时pH对白炭黑的BET比表面积影响最大，其次是温度、电解质、硅酸钠的浓度和旋转床的转数。干燥方式是影响DBP吸油值的决定性因素，其次是温度、电解质、旋转床的转数、硅酸钠的浓度和反应终止时pH。制得产品的BET比表面积140～351m^2／g，DBP吸油值1．42-4．41mL/g。     

白炭黑合成工艺研究

以泡花碱和硫酸为原料,采用沉淀法合成制备白炭黑产品。研究讨论了反应温度、pH、反应时间以及洗涤方式等因素对产品吸油值的影响。吸油值大小反映了白炭黑中的有效空隙容积。吸油值越高,白炭黑结构就越高,对于优良的分散性而言,最基本的前提是设计出合适的结构。通过改进生产工艺,对反应条件优化组合,可以得到不同吸油值的产品,从而满足更多用户的需求。     

煤矸石浸渣制备白炭黑工艺优化及性能分析

为实现煤矸石固废的资源化高效综合利用,以煤矸石浸取Al、Fe、Ti等元素后的浸渣为原料,利用煤矸石浸渣-硫酸钠干法制备出水玻璃,然后采用碳化法制备白炭黑产品。借助邻苯二甲酸二丁酯(DBP)测定产品的吸油值,并通过比表面积测定(BET)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及热重-差热分析(TG-DSC)等对白炭黑进行了结构表征与性能测试;考察了水玻璃质量分数、反应温度、Na2CO3质量浓度、CO2通入速率对白炭黑DBP吸油值和比表面积的影响,在单因素实验基础上以比表面积为主要指标,利用正交实验设计与响应曲面法联合设计优化了制备工艺。结果表明:在水玻璃质量分数为10%、反应温度为77℃、CO2通入速率为147 mL/min、Na2CO3质量浓度为3 g/L条件下,实验结果与响应曲面预测结果基本吻合,制得比表面积为267.33 m2/g、DBP吸油值为2.77 mL/g的白炭黑产品。产品性能分析表明,所制白炭黑为由非晶态物质组成的无定形态产品,产品中基本无杂质出现,纯度较高,微观形貌较好,符合HG/T3061—2009中A类产品的要求。     

影白炭黑产品稳定性的控制因素分析

介绍了主要影响并流工艺制备沉淀法白炭黑性能稳定性的过程控制因素。得出结论，溶胶阶段的反应温度会导致白炭黑比表面积变化，导致胶料的机械性能和加工性能变差。反应过程中应用滴定或中和度的方法控制碱度，保证反应体系的均一。改变干燥条件可适当调节产品的DBP吸油值。     

草酸作用提高光棒废料粉末吸油值的机理研究

把吸油值为1.64 mL/g的光纤预制棒废料粉末用草酸酸洗后置于600 ℃下煅烧，除去杂质部分，得到了吸油值为2.1 mL/g的白炭黑。为探究光棒废料粉末经草酸酸洗、高温煅烧后吸油值提高的机理，采用激光粒度分析仪和FT-IR对产品进行表征，发现粉末的粒径相比于原始废料粉末显著增大，且在位于1 480 cm-1处有新红外吸收峰，预测此峰可能为碳酸基团（CO3）中的C—O伸缩振动峰。通过Gaussian 09程序计算得到了粉末颗粒间的成键模型，该模型的红外光谱计算结果与实验光谱基本相符，支持了对新吸收峰归属的预测。光棒废料粉末在草酸酸洗、600 ℃煅烧后吸油值提高的原因可能是，草酸与不同颗粒的表面羟基发生酯化反应，然后高温脱去一氧化碳，形成由碳酸基团（CO3）连接二氧化硅颗粒的三维网状的二次结构，在增大粒径的同时也改善了空间孔隙结构，从而提高了产品的吸油值。     

合成条件对气相法白炭黑性能的影响

以甲基三氯硅烷、氢气、空气为原料,制备气相法白炭黑。考察了原料配比、骤冷介质温度、合成炉温度、原料气速对白炭黑的比表面积、平均粒径的影响。结果表明：甲基三氯硅烷、氢气的量之比与白炭黑的比表面积成反比;合成炉温、骤冷介质温度与白炭黑的比表面积、平均粒径成反比;原料气速与白炭黑的比表面积成正比,与平均粒径成反比。较佳工艺为：甲基三氯硅烷、氢气与空气的量之比为0.33∶0.47∶1,冷却介质温度80～90℃,炉温800～850℃,气体流速5～6 m/s。     

白炭黑对苯基硅橡胶动态力学性能的影响

采用橡胶加工分析仪研究了添加不同用量和不同种类白炭黑的苯基硅橡胶在不同应变、不同温度下的动态力学性能。结果表明:在不同应变下,随着应变增加,苯基硅橡胶的弹性模量逐渐减小,损耗因子逐渐增大;在相同应变下,白炭黑用量越多,苯基硅橡胶的弹性模量和损耗因子越大。在不同温度下,白炭黑用量不同的苯基硅橡胶的弹性模量和损耗因子在70～170℃范围内变化不明显;随着白炭黑粒径的减小,苯基硅橡胶的弹性模量和损耗因子增大,细粒径白炭黑比粗粒径白炭黑的补强效果好。     

气相二氧化硅在紫外光固化涂层中的应用

分析了几种气相二氧化硅粉体的比表面积、吸油值、粒径分布、硅羟基含量等性能指标及其添加量对丙烯酸酯基UV(紫外)光固化涂料黏度的影响。实验结果表明，气相二氧化硅作为无机增稠剂能有效提高涂料的黏度，且气相二氧化硅的比表面积越大，吸油值和硅羟基含量也越大，增稠效果就越好。考察了增稠效果适中的HL-200气相二氧化硅的添加量对涂层硬度、耐磨性和消光性的影响。结果发现，HL-200的添加不但对涂料的光固化影响较小，而且能提升涂层的硬度和耐磨性，还起到柔和的消光作用。建议气相二氧化硅的添加量为0.5%～2.5%。