1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成

按照两步法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),探讨了时间、温度、溶剂、反应物配比等对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)以及离子液体[Bmim]PF6产率的影响。结果表明,反应物配比为(1∶1.1)~(1∶2),温度70℃,反应30 h,中间体产率为95.91%;中间体中加入等摩尔KPF6,25℃下反应10 h后,离子液体产率为97.26%。     

丹参-石菖蒲中活性成分丹参素与细辛醚的相关性

以离子液体为媒介,研究丹参中丹参素与石菖蒲中细辛醚的相关性.采用传统回流法,以水、水-离子液体、水-石菖蒲提取液、水-石菖蒲(离子液体辅助)提取液为提取剂,以丹参素和α-细辛醚为指标,以H PLC法分析丹参素及α-细辛醚的提取率.由于离子液体有良好的传质能力,能够有效提高药材中的活性成分的提取率,结果发现以水-离子液体...     

离子液体微波辅助萃取柽柳中芦丁的研究

以[Bmin]Br、[Bmim]BF4、[Hmim]Br、[Hmim]BF4离子液体为萃取溶剂,微波辅助萃取柽柳中的芦丁.对离子液体微波辅助萃取柽柳中芦丁的条件进行了优化,并与回流提取、超声萃取方法进行了比较.优化得到的提取条件为:以[Bmin]Br溶液为萃取溶剂,离子液体浓度V乙醇/V[Bmim]Br为7;萃取时间9...     

微波辐射下一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体

采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以及250 W的微波功率下照射15 min,收率可达到92.7%。     

微波合成离子液体的研究

在未经改装的家用微波炉中,利用微波间歇辐射的方法,几分钟内制备出多种离子液体。反应时间分别为：[Emim]Br4．5min、[Bmim]Br4．0min、[Emim]BF4 3．5min。结果表明微波加热可显著提高合成速率。[Emim]BF4离子液体的结构经红外光谱验证。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成与表征

采用两步法和微波辅助法合成1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（[Bmim]PF6）,研究时间、温度、配比、溶剂种类对中间体[Bmim]Br和[Bmim]PF6产率的影响,离子液体（[Bmim]PR）的结构采用红外和核磁进行表征。实验结果1表明：反应时间为24h、温度为70cc、反应物质的量比为1：1．1时,中间体[Bmim]Br产率可达到92．31％,25~C下中间体[Bmim]Br和KPF6等物质的量反应24h,[Bmim]PF6离子液体产率为68．94％;利用微波间歇加热辅助合成[Bmim]Br产率高达96．62％,[Bmim]PF6产率为73．52％。     

离子液体催化碳酸二甲酯合成醚

分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)、溴化1-乙基-3-甲基咪唑([Emim]Br)、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)、氯化四丁基胺(Bu_4NCl)和溴化四丁基胺(Bu_4NBr)等离子液体为催化剂,考察其催化碳酸二甲酯(DMC)与不同酚的甲基化反应。结果表明,[Bmim]Cl是较好的催化剂。在酚、DMC和离子液体的物质的量之比为1:2:0.5,反应温度为150℃,反应时间为5 h时,目的产物原料酚O原子上的甲基化产物的收率可达90%以上,未发现C原子上的甲基化副产物生成,且反应后[Bmim]Cl的结构没有发生变化。     

咪唑盐离子液体的微波合成、表征及性质研究

通过微波辐射,在无溶剂的状态下以N-甲基咪唑为原料合成了4种氯化1-烷基-3-甲基咪唑盐([Bmim]Cl、[Omim]Cl、[C_12mim]Cl、[C_16mim]Cl)离子液体,并测定了离子液体的表面张力和吸水性能.     

[NH_2-emim]Br/[Bmim]BF_4离子液体中二氧化碳的电化学还原

以2-溴乙胺氢溴酸和N-甲基咪唑盐为原料合成了氨基功能化离子液体1-(2-胺乙基)-3-甲基咪唑溴盐([NH_2-emim]Br),用~1H NMR和IR对所制备的离子液体进行了表征,测得25℃下[NH_2-emim]Br的黏度26.691 Pa·s、电导率0.1130 m S·cm~(-1),CO_2的溶解饱和度82%(摩尔分数),将不同含量的[NH_2-emim]Br与[Emim]BF_4、[Bmim]BF_4、[Bmim]PF6组成二元复合离子液体,并用于CO_2电化学还原研究,循环伏安研究表明,CO_2在[NH_2-emim]Br(0.5%)-[Bmim]BF_4复合离子液体中的还原峰电位较[Bmim]BF_4正移0.4 V,还原峰电流增大9倍,黏度降低为0.08227 Pa·s,电导率增大至1.317 mS·cm~(-1),是一种较好的CO_2电化学还原离子液体体系。     

微波辅助离子液体制备及催化降解聚酯

采用微波辅助离子交换法,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)和氯化锌为原料,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐离子液体,并考察了合成过程中溶剂对离子液体合成的影响。进一步以制备的离子液体为催化剂,乙二醇为溶剂,采用微波辅助乙二醇醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。以对苯二甲酸的回收量为指标,分别考察了离子液体用量、反应温度、时间以及溶剂用量对PET降解反应的影响。结果表明,采用微波辅助离子交换法在30 min内即可合成得到相应的离子液体,以二氧六环为溶剂时,3种产物的产率均高于90%。在微波加热的条件下,离子液体[Bmim][Zn2Cl5]对PET的乙二醇醇解反应具有较好的催化性能,对苯二甲酸的产率超过20%。     

微波辅助[Bmim]FeCl_3Br催化稻草秸秆纤维素水解为还原糖的研究

本文研究了稻草秸秆在微波辅助、离子液体Bmim]FeCl3Br中水解为还原糖的条件。在微波功率为240W,物料/催化剂比为5∶4g·g-1,微波处理时间为130min,物料/水比为1∶40g·mL-1的条件下,还原糖收率为28.06%。     

碱性离子液体碱化制备N-十二烷基化壳聚糖

合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FTIR、1HNMR和元素分析对其结构进行了确证。首先,用离子液体对壳聚糖碱化,再用碱化后壳聚糖与溴代十二烷进行烷基化反应,制备了高取代度的N-十二烷基化壳聚糖。用FTIR、1HNMR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察了时间、温度及物料配比对N-十二烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,45℃碱化1 h,n(溴代十二烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度80℃,反应时间3 h,在该条件下十二烷基壳聚糖的取代度达到81%以上。离子液体重复使用3次后,N-十二烷基壳聚糖的取代度仍大于80%。     

微波助离子液体中松木屑稀酸水解性能的初步研究

研究以松木屑为原料,稀硫酸为催化剂,在[Bmim]Br离子液体介质中,用微波辐射加热促进纤维素的水解;探索微波的辐射功率、辐射时间、辐射温度以及离子液体加入量等因素对还原糖收率的影响。结果表明：在微波功率为600 W,微波时间为70 min,微波温度为85℃,离子液体[Bmim]Br的加入量为10 mL时,还原糖收率较高;与传统加热方法相比较,采用微波辐射加热能够显著提高还原糖收率。     

可见光下离子液体-TiO_2体系降解甲基橙废水研究

将离子液体[Bmim]X(X=Br、PF6、Tf2N)和TiO_2P25纳米颗粒进行物理掺杂,构建[Bmim]X-TiO_2光催化混合体系,利用可见光照射实现了甲基橙废液的降解。通过探讨离子液体用量、可见光照射时间、阴离子种类等因素发现,[Bmim]Br-TiO_2P25(物质的量比为20∶1)80 min可将10.0 mg/L甲基橙溶液完全脱色,[Bmim](CF3SO2)2N-TiO_2P25(物质的量比为20∶1)仅需60 min,而单纯的TiO_2需要160 min。实验结果表明,离子液体可促使TiO_2在可见光下很好地完成甲基橙的降解脱色。     

碱性离子液体碱化制备N-十六烷基化壳聚糖

合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FT-IR、1HNMR、13CNMR和元素分析对结构进行了确证。首先用离子液体对壳聚糖碱化,再令碱化后壳聚糖与溴代十六烷进行烷基化反应,制备高取代度的N-十六烷基化壳聚糖。用FT-IR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察时间、温度及物料配比对N-十六烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,40℃碱化1 h,n(溴代十六烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度85℃,反应时间3.5 h,在该条件下十六烷基壳聚糖的取代度达到75%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体重复使用3次后,N-十六烷基壳聚糖的取代度仍>75%。     

[Bmim]PF_6离子液体中微波辅助制备纳米TiO_2光催化剂及其光催化活性

以钛酸丁酯为前驱物,在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([Bmim]PF6)、水、无水乙醇所组成的混合溶剂中,用微波辐射加热制备了纳米TiO2光催化剂,并用XRD对其结构进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了离子液体用量、微波功率、微波加热温度、微波加热时间等因素对TiO2光催化活性的影响。结果表明:在[Bmim]PF6介质中用微波辐射加热制得的纳米TiO2催化剂,不需要经过高温煅烧就具有较高的光催化活性,其对甲基橙的降解率在3 h就可达到99.3%,活性明显优于传统加热条件下制得的纳米TiO2催化剂。     

杂多酸离子液体催化下的过氧乙酸绿色合成工艺研究

以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)和磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))为原料制备了杂多酸型离子液体催化剂1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([Bmim]_3PW_(12)O_(40)),经傅里叶变换红外光谱确证其结构,考察了催化剂对双氧水氧化冰醋酸合成过氧乙酸反应的催化活性及其催化工艺条件。实验结果表明,该杂多酸离子液体是一种新型、高效且环境友好的固相催化剂,在V(双氧水)∶V(冰醋酸)=1.75∶1、温度60℃、催化剂用量为原料总质量的0.5%、时间4 h的优化反应条件下,过氧乙酸的浓度可达到20.3%。而且,催化剂循环使用8次后,依然保持了优异的稳定性。制备的过氧乙酸产品因不含硫酸催化剂,解决了现有浓硫酸催化方法存在的环境不友好、储存和运输存在安全隐患、产品应用领域受限等问题。     

超声波辅助离子液体法提取棉杆木质素及其应用

采用超声波辅助离子液体法从废弃棉杆中提取了木质素,探究了反应时间、反应温度、离子液体种类及水和离子液体体积比对木质素提取率的影响;对木质素进行结构与性能表征,并探究了其作为抗氧剂对聚丙烯树脂(PP)性能的影响。结果表明,当反应时间为2 h、反应温度为50℃、离子液体为[Bmim]Cl、V(水)∶V(离)=0∶5时,木质素提取率为89.95%。红外光谱与工业木质素标准谱带基本一致,具有较好的热稳定性,微观形貌呈多孔球形。当木质素质量分数为0.5%时,PP的氧化诱导时间提高了78.72%,拉伸强度为37.50 MPa,断裂伸长率为654.97%,10 min静态毛细管流变性能保持最好。     

MBr(M=Na,K)在离子液体[Bmim]Br水溶液中的溶解度

为探索溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体对无机溴化物MBr(M=Na,K)在水中溶解度的影响,采用等温溶解平衡法在常压下测定了298.15~328.15 K范围内MBr在[Bmim]Br(1)+H₂O(2)溶液中的溶解度,考察了离子液体含量对溶解度的影响。实验结果表明,[Bmim]Br的加入会显著降低MBr(M=Na,K)在水中的溶解度,离子液体[Bmim]Br对KBr的盐析作用比对NaBr的盐析作用大。不同温度下的溶解度数据可用Pitzer混合电解质溶液模型进行关联,得到了混合离子相互作用参数以及MBr在混合溶剂中的平均活度因子和溶剂的渗透系数。模型计算的溶解度与实验结果吻合良好,平均活度因子和溶剂的渗透系数均随离子液体含量的增加而增加。     

离子液体介质中微波辅助制备锌掺杂纳米TiO2及光催化活性

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体中,用微波干燥法制备了锌掺杂的纳米TiO2-Zn光催化荆;以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体[Bmim]PF6加入量、锌掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度和焙烧时间等因素对TiO1-Zn光催化活性的影响.结果表明,在离子液体加入量...