均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛

利用醇作溶剂,采用均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了物料配比、催化剂用量、丁醛用量和反应温度对产品缩醛基含量的影响。得到了较适宜的工艺条件:聚乙烯醇与溶剂的最佳配比为m(聚乙烯醇)∶m(丙醇)∶m(水)=2∶3∶5,催化剂用量m(硫酸)∶m(聚乙烯醇)=0.1∶1.0,丁醛用量n(丁醛)∶n(羟基)=1.2∶2.0,反应温度328 K,反应时间90 min。此工艺条件下生产的PVB缩醛基分布均匀,缩醛基含量可达到83%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.80%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9%,由此可见:SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0．80％,环己烷为带水剂,反应时间1．0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81．9％,由此可见：SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

不对称转换法制备D-脯氨酸的工艺研究

以L-脯氨酸(L-Pro)为原料,正丁醛作催化剂,在正丁酸溶剂中,与R-酒石酸(R-TA)反应制备D-Pro.R-TA.着重研究了反应温度、反应时间、羧酸溶剂用量和催化剂的用量对产物收率和光学纯度的影响,获得了最佳工艺条件.即:反应温度为90℃,反应时间为6 h,正丁酸为溶剂(60 mL),n(L-Pro)∶n(R-TA)∶n(正丁醛)=1∶1∶0.1(mol),中间体D-Pro-R-TA在甲醇中加35%的氨水处理得到D-脯氨酸,总收率为91.74%,光学纯度为98.7%.     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛（酮）

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成8种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n（醛/酮）与n（乙二醇/1,2-丙二醇）的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛（酮）的收率为48.3%-81.1%.     

丁醛-1,2-丙二醇缩醛的合成

以非质子酸氯化亚锡为催化剂，催化合成了丁醛-1，2-丙二醇缩醛。通过正交试验考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对反应的影响。确定了最佳工艺条件为n(醛)：n(二元醇)=1：1．5，催化剂5g，带水剂13mL，反应时间1h。此条件下产品收率76．5％，纯度97％。     

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM-5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2:1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1 h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09 MPa.     

氨基酯交换法合成苯氨基甲酸甲酯

以PbO经甲醇预处理获得的甲氧基铅为催化剂,苯胺(AN)与氨基甲酸甲酯(MC)为原料酯交换合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)。考察了甲醇用量、温度、时间、催化剂用量及原料配比等条件对合成反应的影响。结果表明,m(甲醇)/m(MC)=2、反应温度为150℃、反应时间为5 h、催化剂用量为原料总量的0.1%、m(MC)/m(AN)=2时,MPC的收率可达97.5%,选择性为97.86%。     

酸催化制备脂肪酸己酯工艺研究

以大豆油和正己醇为原料,对甲苯磺酸(PTSA)催化酯交换反应合成了脂肪酸己酯.考察了n(醇)n(油)、催化剂用量、反应温度以及反应时间对酯交换率的影响.结果表明,最佳合成工艺条件为:n(醇)n(油)=6.0 1,w(PTSA)=5%(以大豆油和正己醇的总质量计),反应温度160℃,反应时间4 h,在此条件下,酯交换率可达到92.6%.     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,以异丁酸和正丁醇为原料合成异丁酸正丁酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(异丁酸)=1.4:1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的5%,反应温度≤125℃,反应时间2.5 h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.7%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.3%.     

固载磷钨酸催化合成2,4,6―三异丙基一1,3,5-三氧噁烷的研究

以异丁醛为原料,在固载磷钨酸催化剂的作用下合成2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷。以固载磷钨酸为催化剂时的最佳反应条件为,催化剂用量4%,反应温度10℃,反应时间4h。在此条件下,产物的收率可达85%。催化剂可以重复使用,重复使用5次后产物收率仍可达到83.1%。     

羟甲基硅油的合成研究

以二甲基环硅氧烷(DMC)和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,通过单因素试验法合成了羟甲基硅油.实验考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产品质量的影响.实验结果表明:该工艺的最佳反应条件为:反应温度130～140℃,反应时间4h,硫酸用量(催化剂)为2%.     

三乙胺催化合成维生素E乙酸酯的研究

以三乙胺为催化剂,维生素E和乙酸酐为原料合成维生素E乙酸酯,研究了反应原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对合成的影响。通过均匀设计方法确定最佳合成工艺:维生素E与乙酸酐的m ol比为1∶1.6,催化剂三乙胺用量为0.13 m l,温度55℃,反应时间5 h,反应转化率达95.4%.     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的十二烷基磺酸铁作为催化剂,对由苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,分别考察了醛醇比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响.反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.3,催化剂的用量占反应物总质量的1.6％,环己烷作为带水剂,反应时间是90 mi...     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

首次报道了以自制的H4SiW6Mo6O40(硅钨钼杂多酸)-PAn(聚苯胺)为催化剂采用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明，合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．8，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环已烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84．0％。由此可见，H4SiW6Mo6O40-PAn是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂，具有良好的应用前景。     

硅酸钠催化合成生物柴油

以硅酸钠(Na2SiO3)为催化剂,以餐饮废油和甲醇为原料合成生物柴油脂肪酸甲酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了较佳反应工艺条件:n(甲醇):n(废油酯)=6:1,Na2SiO3催化剂用量为餐饮废油和甲醇总质量的5%,反应温度<90℃,反应时间为6.0h,在该条件下餐饮废油的转化率达到97.8%.     

新型乳化剂的合成及在苯丙乳液的应用

以衣康酸(IA)、壬基酚聚氧乙烯醚NPEO(10)和亚硫酸钠为基本原料,经过酯化反应和磺化反应,合成了新型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度和物料物质的量比对反应体系的影响;进而将其应用到苯丙乳液,并与传统乳化剂的用量进行对比。结果表明:反应条件为n(NPEO(10))/n(IA)=1.00∶1.06,n(IA)/n(Na2SO3)=1.00∶1.06,酯化温度为120℃,磺化温度为90℃,反应时间5h下合成的乳化剂,在乳化剂质量分数为2.4%时得到稳定的苯丙乳液用量比传统乳化剂少20%。     

聚合硫酸铁(PFS)合成新工艺的研究

通过筛选催化剂及助催化剂,使聚合硫酸铁(PFS)合成时间从17 h缩短为4 h左右,并通过条件试验,确定了PFS合成新工艺的最佳条件,即催化剂用量2%～2.5%,助催化剂用量0.05%,投料比(Mso4/MFe)为1.30～1.32,反应温度85～90℃,及反应时间4 h左右.所获得产品符合国家标准.     

苯甲酸釜残液的回收利用

以反应代替分离,将膏状的苯甲酸釜残液碱化后和氯化苄反应,采用相转移催化技术合成苯甲酸苄酯来加以应用。考察了催化剂用量、釜残液(以苯甲酸钠计)与氯化苄的物质的量的比和反应时间对收率的影响。结果表明,反应温度140℃,n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.05,催化剂质量分数3.5%,反应时间3 h条件下,酯化率可达94.5%。     

活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮

为了研究活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮催化活性,以季戊四醇和环己酮为原料,合成环己酮季戊四醇双缩酮.考察了影响反应的诸因素,得出反应的最佳条件——催化剂用量为0.7g(单质碘的负载量为w=30%),n(季戊四醇)∶n(环己酮)=2.2∶1(季戊四醇用量为2g),反应温度为110～112℃,反应时间为1.5h,甲苯做带水剂.实验表明,环己酮双缩季戊四醇的收率达95.2%,催化剂可回收使用.