大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究

选取6种大孔吸附树脂对刺玫果总皂苷进行纯化,并采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,确定大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷的最佳工艺条件.采用紫外可见分光光度法测定刺玫果总皂苷的含量,并对工艺进行评价.试验结果表明,D-101型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总皂苷浓度为3.409 mg/mL,吸附速率为3 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为3 BV/h,最佳上柱药液pH值为8⁹,洗脱剂用量为4倍柱体积;经D-101大孔吸附树脂纯化后刺玫果总皂苷的纯度为粗提物的3.99倍.结果表明,D-101大孔吸附树脂适用于刺玫果总皂苷的初步纯化.     

大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究

选取6种大孔吸附树脂对刺玫果总皂苷进行纯化,并采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,确定大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷的最佳工艺条件.采用紫外可见分光光度法测定刺玫果总皂苷的含量,并对工艺进行评价.试验结果表明,D-101型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总皂苷浓度为3.409 mg/mL,吸附速率为3 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为3 BV/h,最佳上柱药液pH值为8~9,洗脱剂用量为4倍柱体积;经D-101大孔吸附树脂纯化后刺玫果总皂苷的纯度为粗提物的3.99倍.结果表明,D-101大孔吸附树脂适用于刺玫果总皂苷的初步纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化稻壳总黄酮的研究

以对稻壳黄酮的吸附率、解吸率为指标,考察了5种大孔吸附树脂对稻壳中总黄酮的分离纯化性能,筛选出最佳的大孔吸附树脂,分析了原液pH、浓度和树脂用量对静态吸附的影响以及解吸液浓度对静态解吸的影响.实验结果表明,大孔吸附树脂AB-8对稻壳总黄酮有很好的吸附和解吸性能,并确定了合适的吸附解吸条件:原始溶液pH值为5.0;吸附液浓度为1.929 mg/mL时,树脂用量与吸附液量比(g·mL-1)为1:40;平衡浓度达0.388 5 mg/mL时,即树脂已达到吸附饱和,饱和吸附量为46.19 mg/g干树脂;乙醇解吸液体积分数为50%.     

水蜈蚣总多酚的纯化工艺及抗氧化性研究

研究利用大孔吸附树脂对水蜈蚣总多酚进行纯化的最佳工艺及其体外抗氧化性能。采用静态和动态吸附与解吸的方法对水蜈蚣提取液中的总多酚进行纯化,以吸附率和解吸率为指标,利用紫外分光光度计测量总多酚的含量。最佳树脂为DM-301型,最佳动态工艺条件:上样液体积25 mL,总多酚质量浓度为0.834 mg/mL,吸附流速2 BV/h,样品液pH值为2.0,解吸液乙醇体积分数为75%,洗脱液用量为30 mL,洗脱流速3 BV/h。纯化后浸膏中的总多酚纯度可达39.4%。该工艺操作简单,重复性好,适合水蜈蚣总多酚的纯化。考察提取液对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基的清除能力,并用Vc作为对比,结果表明,水蜈蚣总多酚的抗氧化能力与Vc的抗氧化能力接近。     

大孔吸附树脂纯化黄芪茎总黄酮的工艺及其抗氧化性

考察了LX-36型大孔吸附树脂纯化黄芪茎总黄酮的工艺条件及其体外抗氧化性。以总黄酮的吸附率及解吸率为参考指标,采用单因素和正交试验法对黄芪茎总黄酮的纯化工艺进行优化;通过黄芪茎总黄酮样品液对DPPH·(二苯代苦味酰基自由基)、·OH(羟基自由基)的清除率来考察其体外抗氧化活性。结果表明,黄芪茎总黄酮的最佳纯化工艺条件为:样品液的生药质量浓度为0.06 g/m L,pH为3.5,样品液体积/树脂质量为15 m L/g。振荡吸附时间为3.0 h,洗脱剂为80%(体积分数)的乙醇溶液,振荡解吸时间为1 h,解吸液体积/树脂质量为25 m L/g,在此条件下,黄芪茎浸膏中总黄酮的含量由7.16%提高到13.55%;黄芪茎总黄酮样品液对DPPH·、·OH具有较强的清除能力,而且其清除活性随黄芪茎总黄酮样品液质量浓度的增加而增强。     

大孔树脂纯化秋茄叶总黄酮及其抗氧化活性研究

研究秋茄叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化活性.以总黄酮吸附量和解吸率为指标,考察大孔树脂纯化秋茄叶总黄酮的最佳工艺条件.采用DPPH自由基、还原力体系,检测了秋茄叶总黄酮的体外抗氧化活性.结果表明：HPD722树脂纯化效果最佳,经最佳工艺条件纯化后,提取物中总黄酮质量分数可达77.48%.秋茄叶总黄酮具有良好的清除DPPH自由基活性和还原能力,EC50分别为21.8 μg/mL和1.09 mg/mL.HPD722树脂纯化秋茄叶总黄酮的效果显著,秋茄叶总黄酮具有较强的抗氧化活性.     

大孔树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸工艺的研究

本文对大孔吸附树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸的方法进行优化研究.以齐墩果酸的吸附率和解吸附率为考察指标,筛选出D101、D201、LSD001、XDA-7、C008、LSA-10、LSA-40、LSA-21等8种树脂中最适合齐墩果酸分离的树脂,并确定其分离纯化女贞子中齐墩果酸的最佳工艺条件.结果最优树脂为LSA-21型,最佳工艺条件为女贞子溶液浓度为4.0mg/mL,吸附流速为3mL/min,上样量2BV,洗脱剂为无水乙醇,解吸流速为3mL/min,洗脱剂用量为1.5BV.洗脱液经浓缩重结晶得结晶,经与齐墩果酸对照品进行TLC检查及熔点测定,确定其为齐墩果酸.     

大孔树脂法纯化刺玫叶总黄酮工艺

建立了大孔树脂纯化刺玫叶总黄酮的最佳工艺条件。以吸附率、解吸率为主要考察指标,采用静态吸附及解吸、动态吸附及解吸实验,确定了LX-36型大孔树脂纯化刺玫叶总黄酮的效果较理想,并对其纯化条件进行了优化。其最佳纯化条件:上样量为m(生药)∶m(树脂)=1∶2.5,吸附速率为2BV·h~(-1),静置15min,吸附后用2BV蒸馏水洗脱,再用5BV的70%乙醇以3BV·h~(-1)的流速洗脱,在此最佳条件下,其吸附率平均可为94.24%,解吸率平均为88.59%,纯化后刺玫叶干浸膏中总黄酮含量由原来的8.21%提高到25.12%,树脂富集倍数约为3倍。结果表明,采用LX-36型大孔树脂对刺玫叶总黄酮的纯化具有一定效果。     

茶渣中粗茶皂素的纯化及其抗氧化和抑菌活性

采用AB-8大孔树脂对超声波辅助醇提的粗茶皂素进行纯化,静态吸附实验表明：AB-8大孔树脂对茶皂素具有良好的吸附和解吸性能,静态吸附率和解吸率分别达到99.59%和94.15%。通过单因素实验确定最佳动态吸附参数,在此条件下纯化后,茶皂素的纯度可达85.56%。体外抗氧化活性实验表明：茶皂素的还原能力强于Vc,对超氧阴离子自由基和羟基自由基有明显的清除作用;抑菌实验显示茶皂素对大肠杆菌有较强的抑制作用,而对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌仅在较高浓度有抑制作用。     

XAD—16大孔树脂分离甘草黄酮的研究

以大孔树脂XAD—16对甘草黄酮的吸附量、吸附率、解吸量、解吸率为指标,确定了最佳的分离工艺参数.最佳吸附条件:甘草黄酮料液初始质量浓度0.96 mg/mL,上样量为20 mg/g湿树脂,料液pH2.0.最佳解吸条件:解吸剂为80%乙醇,解吸pH14.在最佳吸附解吸条件下,大孔树脂XAD—16对甘草黄酮的吸附率为76.58%,解吸率为61.84%,甘草总黄酮的含量为55.10%.结果表明:XAD—16是一种较好的分离甘草黄酮的树脂.     

正交法优化离子交换纤维提取纯化皂苷的工艺

用正交法考察了各因素对浸取纯化三七总皂苷的影响,确立了离子交换纤维纯化三七总皂苷的最佳工艺.结果表明:浸取三七总皂苷的最佳条件为温度65℃,时间2 h,浸提剂体积20mL/g(三七粉),浸提次数3次,浸提率7.68%;在质量浓度为1.152 mg.mL-1条件下,强碱阴离子交换纤维静态吸附三七总皂苷的最佳条件是温度65℃,pH=8,皂苷体积250 mL/g(纤维),吸附率为91.02%;吸附在强碱阴离子交换纤维上的三七总皂苷的静态解吸的最佳条件是pH=1,温度70℃,解吸剂质量分数60%和解吸剂体积900 mL/g(饱和纤维),解吸率92.21%.上述结果表明用强碱阴离子交换纤维提取纯化三七总皂苷是可行的.     

大孔树脂分离纯化青稞天然色素的工艺研究

比较了5种大孔吸附树脂对青稞中天然花色苷类色素的吸附纯化效果.结果表明:D 101型大孔树脂对该色素具有较好的吸附和解吸能力,是吸附纯化青稞花色苷色素的最佳树脂类型.其最佳参数为:上柱液溶液pH值为2.0,质量浓度为2.69×10-2kg/m3,上样流速为2 mL/min;洗脱剂为60％(体积分数)乙醇,解吸流速为1 mL/min.在此工艺条件下分离青稞色素,浓缩干燥后,其色价达到39.3,该树脂的重复利用率好,使用7次后吸附率无显著性差异(P＞0.05).     

大孔吸附树脂精制中药栀子中栀子苷的研究

研究了大孔吸附树脂精制中药栀子中栀子苷的工艺条件,以栀子苷含量为考察指标,比较了不同吸附树脂、吸附流速、洗脱流速等因素对精制栀子苷的影响,表明HPD-100树脂精制栀子苷的最佳工艺条件:吸附流速为2.0 mL/min,洗脱流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,收集30%乙醇水溶液洗下来的洗脱液,干燥后,得到纯度为90.75%的栀子苷产品。此工艺可较好地精制中药栀子中的重要有效成分栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

大孔树脂对桑黄多糖提取液中色素的吸附与解吸特性研究

为了选择对桑黄多糖提取液纯化效果较好的树脂,比较了DA201等5种大孔吸附树脂对桑黄多糖提取液的脱色和除蛋白质效果．对5种树脂进行静态吸附与解吸试验,选择DA201树脂研究静态吸附动力学曲线及其解吸特性,考察树脂的饱和吸附量、脱色率、蛋白质脱除率及总糖的保留率．DA201树脂对桑黄多糖提取液中的蛋白质和色素的吸附较多,表明其脱蛋白和脱色效果较好,且多糖的回收率较高．对于特定的多糖提取液,流速1．0mL／min,过DA201树脂柱要使蛋白质和色素达到吸附饱和,需要连续进样10多个柱床体积（BV）,蒸馏水和50％乙醇洗脱解吸效果均较好．DA201树脂较适于桑黄多糖提取液的初步纯化,为了充分发挥DA201树脂的吸附性能,工业生产上可考虑采用串柱法．     

大孔吸附树脂纯化冬枣总黄酮的研究

以总黄酮含量为考察指标,比较了5种大孔树脂对冬枣黄酮的吸附和解吸效果,从中筛选出适合冬枣黄酮分离纯化的树脂,并对其吸附和解吸条件进行了探讨。结果表明,X-5树脂对冬枣总黄酮有较好的吸附和解吸效果。冬枣黄酮在X-5型树脂上的吸附平衡时间为1.5h、上样液的质量浓度为0.8mg/mL、速率为3mL/min、pH值为3.0,树脂对冬枣总黄酮的饱和吸附量为44.34mg/g。最佳洗脱方式为：依次用2BV50%乙醇、1.5BV70%乙醇进行梯度洗脱,冬枣总黄酮洗脱率达82.42%,产品纯度达83.07%。     

用大孔吸附树脂分离大豆糖蜜中异黄酮的研究

选择6种大孔吸附树脂分离大豆糖蜜中的异黄酮,考察大孔吸附树脂对大豆糖蜜中异黄酮的吸附能力,并以糖蜜中异黄酮浓度、吸附液流速、吸附液pH值为参数进行单因素试验.结果表明:最佳树脂为LS-800,其静态吸附率为64.12％,静态解吸率为69.39％;动态吸附条件为:吸附液中异黄酮质量浓度1.23 mg/mL,吸附液流速1 mL/nin,吸附液pH值4.0,吸附率为89.50％;动态解吸条件为:解吸液为体积分数为80％乙醇水溶液,解吸液流速1 mL/min,解吸率为86.22％.经大孔树脂分离纯化后,产品中的异黄酮含量为56.03％,回收率为68.82％.     

新型抗真菌抗生素分离与纯化

对1株不吸水链霉菌(Streptomyces ahygroscopicus ZJUIB001)产生的新型抗真菌抗生素进行分离纯化研究.通过发酵液经离心去沉淀后,采用氯仿和石油醚萃取.萃取后的水相调节至pH=2并采用Dowex 50 × 16阳离子交换树脂和XAD7HP大孔吸附树脂分离其中的抗真菌代谢物,对分离样品进行反相高效液相色谱分析.Dowex 50×16层析条件优化如下：pH=2的萃取浓缩液以2倍床层体积/h的流速上柱,在去离子水冲洗后,用0.6 mol/L氨水以1倍床层体积/h流速洗脱;Amberlite XAD7HP大孔吸附树脂层析条件为：体积分数为10%和70%的乙醇水溶液阶跃洗脱.将纯化得到的样品用高效液相色谱(HPLC)系统检测,色谱柱为YMC-C₁₈ (5 μm, Φ4.6 mm × 250 mm)氰基柱,流动相为0.01 mol/L的乙酸铵缓冲液(pH=4.3),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm. HPLC检测结果显示,分离的抗生素纯度和效价分别达到93.0%和21 632 U/mg．