石墨烯量子点作为荧光探针定量分析糖果中苋菜红的含量

建立了一种利用石墨烯量子点荧光猝灭定量分析糖果中苋菜红含量的方法.讨论了溶液p H值和反应时间对苋菜红与石墨烯量子点相互作用的影响.在最优条件下,石墨烯量子点荧光强度降低(F0/F)与苋菜红浓度(0.5~3μg/L)之间具有良好的线性关系.通过变温实验、紫外吸收光谱和计算荧光猝灭常数对猝灭机理进校了讨论,结果显示苋菜红与石墨烯量子点之间的作用为基于石墨烯量子点与苋菜红生产复合物的静态猝灭过程.此外,该方法被用来定量分析糖果样品中苋菜红的含量,表明该方法可用于实际食品样品中苋菜红的定量分析.     

氮硫掺杂石墨烯量子点荧光探针测定葡萄酒中铜离子的含量

铜是哺乳动物所需营养中的微量元素,每天摄入1.5 - 2.0 mg铜是必不可少的。但过量的摄入铜对人体会产生毒性,而且测定血清和尿液中的铜水平对于某些疾病的早期诊断是非常重要的,因此建立铜的定量分析方法尤为重要。本实验基于Cu²⁺对氮硫掺杂石墨烯量子点的较强的荧光猝灭作用,建立了一种快速、高灵敏检测Cu²⁺的方法,结果表明检测范围具有可调性,最低检出限为2.708 nmol/L。并通过变温实验和热力学计算探究了其猝灭机理为静态猝灭过程。     

胭脂红和苋菜红与石墨烯/CdTe量子点复合物相互作用的对比研究

分别测定了胭脂红和苋菜红与石墨烯/CdTe量子点复合物相互作用的荧光光谱和紫外吸收光谱。研究发现胭脂红和苋菜红均对石墨烯/CdTe量子点复合物具有较强的荧光猝灭作用,且均为静态猝灭过程。但是由于结构上的差异,所引起的石墨烯/CdTe量子点复合物荧光猝灭率有所不同。通过变温实验、紫外吸收光谱和结构分析,得出胭脂红引起的石墨烯/CdTe量子点复合物的猝灭率更高。研究还发现,胭脂红和苋菜红的浓度与石墨烯/CdTe量子点复合物荧光强度的降低之间均存在良好的线性关系,可分别用于胭脂红和苋菜红的定量分析。     

氮掺杂石墨烯量子点对Cr(Ⅵ)的选择性检测

为制备生物兼容性良好的Cr(Ⅵ)离子检测材料,以柠檬酸为碳源,以氨水为氮源,采用水热法制备了具有良好水溶性和荧光性能的氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs).以N-GQDs作为荧光探针,基于Cr(Ⅵ)能够使荧光探针的荧光发生淬灭的原理,实现对水溶液中Cr(Ⅵ)的选择性检测.研究水热温度、反应时间、溶液的pH值对N-GQDs荧光性能的影响,并借助傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线电子能谱(XPS)表征了氮掺杂石墨烯量子点的化学信息.结果表明:随着水热温度、反应时间、pH值的增加,N-GQDs的荧光强度先增大后降低;在水热温度180℃、反应时间10 h、pH=7.0时,氮掺杂石墨烯量子点的荧光性能最好,此时该荧光探针在水溶液中的最低检测限可达到50 nmol/L.     

亮蓝与石墨烯/CdTe量子点复合物相互作用的荧光光谱性能研究

成功地合成了石墨烯/CdTe量子点复合物,并基于亮蓝对石墨烯/CdTe量子点复合物的较强的荧光猝灭作用,研究了亮蓝与石墨烯/CdTe量子点复合物相互作用的光谱性能。研究发现,亮蓝的紫外吸收光谱和石墨烯/CdTe量子点复合物的荧光发射光谱相互重叠,亮蓝荧光发射强度的增加和石墨烯/CdTe量子点复合物荧光发射强度的降低,推断两者之间发生了荧光共振能量转移。此外,石墨烯/CdTe量子点复合物荧光强度的降低（F₀/F）与亮蓝的浓度之间具有良好的线性关系,线性范围为12.62-94.65nmol·L^-1,最低检出限为6.4nmol·L^-1,可用于溶液中亮蓝的定量分析,为建立新型荧光传感器提供了理论和实验基础。     

基于氮掺杂碳量子点荧光猝灭效应的方法检测多巴胺

研究基于多巴胺(DA)对N-CQDs选择性荧光猝灭效应,实现了对多巴胺快速准确检测.研究以豆奶同时为碳源和氮源,通过一步水热法合成了具有高稳定性、高荧光产率的水溶性氮掺杂碳量子点(N-CQDs).利用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FI-IR)对N-CQDs进行表征。N-CQDs的粒径在3 nm左右,表面被-COOH、-NH2、-OH等官能团功能化,具有良好的水溶性.在优化条件下,DA对N-CQDs的猝灭作用与DA浓度在0. 1～100μmol/L内呈良好的线性关系(R2=0. 992 8),检出限为0. 05μmol/L(S/N=3),该方法用于尿液样品中DA的检测,回收率为93. 9%～109. 6%,相对标准偏差为2. 9%～5. 4%.该方法可以实现对多巴胺的检测.     

荧光探针用于食品添加剂定量分析的实验设计

为了让学生掌握荧光分光光度计的使用方法,了解如何采用荧光传感器对食品添加剂进行定量分析,设计了一个研究型的综合实验。基于食品添加剂胭脂红对石墨烯量子点（GQDs）的荧光猝灭作用,在考察溶液酸度和孵育时间对猝灭反应影响的基础上,建立胭脂红浓度与石墨烯量子点荧光强度变化的关系曲线,并对购得的饮料溶液中胭脂红含量进行了定量分析。在实验过程中引入机理讨论,不仅能拓宽学生的知识面,而且能提高学生解决实际问题的能力。本实验集科研性和趣味性于一体,使学生体会到科研的乐趣,激发学生的学习兴趣。该实验操作简单、易行,适用于本科生的综合实验能力训练。     

ZnS:Mn量子点荧光法测定铜离子

以巯基乙酸为稳定剂在水介质中直接合成了具有独特光谱性质的掺杂型硫化锌量子点(ZnS:Mn),利用硼氢化钠将牛血清白蛋白(BSA)的二硫键还原,将其修饰于量子点表面制得ZnS:Mn-dBSA量子点,以提高量子点的发光效率和稳定性。在优化实验条件下,Cu2+的加入使ZnS:Mn-dBSA体系的荧光产生强烈猝灭作用,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为4.0×10-6~7.4×10-5mol.L-1,方法检测下限为2.87×10-7mol.L-1,应用于自来水中Cu2+的测定,回收率为93%~107%。     

基于柔性三齿配体合成一个可以荧光检测Fe~(3+)和Cr~(6+)的三维结构金属La-MOFs

基于柔性配体H3cpbda与金属离子La~(3+)通过水热合成法合成了一例三维MOFs,通过一系列结构表征研究其三维孔结构,通过热重分析和固体荧光测试发现三维骨架结构具有较好的热稳定性及荧光发光性质,通过进一步对十六种阳离子十一种阴离子的紫外荧光观察及液体荧光测试,发现其对Fe3+和Cr6+(CrO72-,CrO42-)具有很强的荧光猝灭效应.进一步的滴定实验证明,该固体三维MOFs对Fe~(3+)和Cr~(6+)(CrO_7~(2-),CrO_4~(2-))的检测灵敏度很高,具有较好的检测效果.     

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu2+

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu²⁺对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu²⁺的浓度。研究结果表明：Cu²⁺的浓度为0.5～60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu²⁺的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu²⁺的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu²⁺的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定尼群地平的研究

以L-半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe量子点.以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对尼群地平进行了定量检测.考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响,并对反应机理进行了初步的探讨.在0.03 mol/L、pH值为5.78的Tris-HCl缓冲液中,当量子点浓度为5.72×10^-4mol/L、反应时间为10 min时,该方法的线性范围为0.38-77μg/mL,检出限为0.28μg/mL.该方法已成功用于药片中尼群地平的测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意.     

掺Yb3+硼酸盐玻璃的浓度猝灭机理

测量了不同掺杂浓度下掺Yb3+硼酸盐玻璃的吸收光谱、荧光光谱和上转换光谱.研究了Yb3+掺杂浓度对其发光强度、荧光寿命和上转换发光的影响及浓度猝灭机理.实验结果表明Yb3+离子掺杂浓度到1 atm%时,Yb3+离子的荧光强度开始下降,出现浓度猝灭效应,Yb3+硼酸盐玻璃的浓度猝灭主要是杂质稀土离子引起的.Yb3+掺杂硼酸盐玻璃中能量从Yb3+离子向杂质稀土离子的能量转移,使Yb3+产生浓度猝灭效应.     

CdTe量子点的合成及作为离子荧光探针的应用

以巯基乙酸为修饰剂,在水相中制备稳定的CdTe量子点,利用单因素法和正交试验设计研究了pH值、反应时间、反应温度、反应物浓度比等合成条件对CdTe量子点荧光光谱性质的影响。以CdTe量子点为荧光探针,探讨了Hg2＋离子与量子点的荧光猝灭作用：在pH6.24的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,Hg2＋离子浓度在10～150 ng/mL范围与量子点荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.994 5,检出限8.7 ng/mL,CdTe纳米荧光探针可用于Hg2＋等的测定。     

Eu在钙硼硅玻璃中的发光性能

通过高温熔融法制备了Eu_2O_3掺杂的CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)发光玻璃材料,并在制备过程中采用还原气氛和还原剂原位制备得到了Eu~(2+)/Eu~(3+)共掺杂的CBS发光玻璃,使用荧光分光光度计对发光玻璃的发光特性和荧光寿命进行了研究.荧光测试表明,Eu2O3掺杂的CBS发光玻璃样品在激发下出现Eu~(3+)的特征发射峰,其荧光强度和荧光衰减寿命均随掺杂摩尔分数的增加出现先增大后减小的变化,其荧光猝灭浓度约在0.8mol%附近,此时的荧光寿命约为2.05ms.在还原气氛下(活性炭)加入还原剂(酒石酸钠)原位还原得到的Eu~(2+)/Eu~(3+)共掺杂的CBS发光玻璃中Eu~(3+)的发射峰强度明显降低(394nm激发),而在400nm附近处出现了归属于Eu~(2+)的宽谱带发射峰(347nm激发).分析表明,随着还原气氛以及还原剂用量的变化,发射峰的强度和位置也发生相应变化.     

菲并咪唑-水杨醛席夫碱分子探针对 Fe3+、Cr3+、Al3+的检测

基于菲并咪唑-水杨醛合成了分子探针SL,并用NMR、IR对其结构进行了确证。实验结果表明,探针SL对三价金属离子铁、铬、铝(Fe~(3+)、Cr~(3+)、Al~(3+))的识别具有较好的选择性和较高的灵敏度,并且几乎不受一价、二价离子的干扰。使用Job’s Plots法证明,探针SL与Fe~(3+)、Al~(3+)的结合比均为1:1,与Cr~(3+)的结合比为2:3,对Fe~(3+)、Cr~(3+)、Al~(3+)的检出限分别为3.09×10~(-8),4.82×10~(-8),2.89×10~(-8)mol/L。利用荧光光谱法探讨了探针SL对剧毒Cr~(3+)的检测行为,发现探针SL对Cr~(3+)离子有较好的选择性和灵敏度,是一种具有潜在应用价值的Cr~(3+)荧光探针。     

Fe3+离子掺杂对NaErF4形貌、发光性能及磁性的影响

采用简单的水热法制备一系列Fe~(3+)离子掺杂的NaErF_4微米晶。X射线衍射谱(XRD)及扫描电子显微镜图像(SEM)分析结果揭示了Fe~(3+)离子的掺杂可以有效地促进NaErF_4晶体由α+β相到β相转变。随着Fe~(3+)离子掺杂浓度的增加,上转换荧光强度在逐渐增强。同时研究了980nm激光器激发下,Yb~(3+)-Er~(3+)之间的能量传递机理。此外,Fe~(3+)的掺杂赋予NaErF_4晶体磁性特征,有效地实现了光磁双效应,有望为光磁特性的多功能材料开拓新路径。     

一种新型罗丹明B类Fe~(3+)荧光探针的合成及性能

以罗丹明B(RhB)、水合肼、苯甲醛为原料,通过两步反应合成了一种新型罗丹明B类荧光探针RhB-P,并利用傅里叶红外变换光谱与核磁共振氢谱对RhB-P的分子结构进行表征。紫外-可见光谱和荧光光谱表明:在V(乙腈)∶V(水)=1∶1溶液中,RhB-P对Fe~(3+)具有良好的选择性,溶液可从无色转变至粉色。荧光滴定实验以及Job's实验结果表明:络合物中n(RhB-P)∶n(Fe~(3+))=1∶1,且络合物的荧光强度在c(Fe~(3+))为0.1μmol/L～20μmol/L区间范围内,与其呈正线性关系,检出限为0.193μmol/L。     

基于氧化钼量子点对半胱氨酸的检测

生物体内半胱氨酸(L-Cys)浓度异常会导致多种疾病的发生,因此半胱氨酸的高灵敏检测具有重要的临床意义。分别将市售二硫化钼粉末和过氧化氢作为前体和氧化剂成功地制备了具有强荧光的氧化钼量子点(MoO_X·QDs),并发现铜离子可猝灭氧化钼量子点的荧光。而后,根据巯基与铜离子间的特异相互作用,加入L-Cys后荧光得到恢复。以氧化钼量子点作为新型荧光探针,建立了高灵敏和高选择性的半胱氨酸检测方法。在优化后的实验条件下,当半胱氨酸浓度为5~25μmol·L~(-1)时,体系的荧光恢复程度与半胱氨酸浓度间呈现良好的线性关系,线性相关系数R~2=0.99。可重复性好,且其他氨基酸干扰小,可应用于水样或混合氨基酸合成样品中半胱氨酸的检测,为以后临床医学人体疾病的诊断打开了新思路。     

GQDs/WS2/Fe3O4磁分离适配体荧光传感器构建及其在甲胎蛋白中的应用

以聚乙二醇化石墨烯量子点标记的适配体(GQDs-PEG-Apt)作为甲胎蛋白(AFP)的特异性识别分子和能量供体,以WS₂/Fe₃O₄纳米复合物为单一能量受体,构建磁分离适配体荧光传感器并用血清AFP定量检测。样本中没有AFP时,能量供体与受体间π-π堆积作用和非辐射共振能力转移(FRET)令GQDs-PEG-Apt荧光猝灭;存在AFP时,GQDs-PEG-Apt与靶标结合并从WS₂/Fe₃O₄纳米复合物表面脱离,体系荧光强度得以恢复;经过磁性分离后,传感体系上清液487 nm处荧光强度随AFP浓度增大而增强;浓度在5～1 000 ng/mL范围内,传感体系荧光相对恢复值与AFP浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.989。构建的传感器具有良好的特异性,可实现血清AFP定量检测,其检测限(LOD)为0.5 pg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.32%～6.41%,回收率为91.92%～99.28%。     

甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.