ICP-AES微波消解法测定中低碳铬铁中硅

研究了微波消解溶样,利用电感耦合等离子体光谱法测定铬铁中硅的方法。确定了微波消解和等离子体光谱仪的最佳的工作条件参数,选择出合适的溶样方法;考察了基体元素铬、铁、锰、磷对测定的影响。实验结果表明:该方法测定硅的检出限为0.010%,回收率在95%以上,相对标准偏差小于1%,具有很好的准确度和精密度,可以满足日常分析中对铬铁中硅含量的测定需要。     

微波消解ICP-AES法测定钢中痕量钡

利用微波消解技术对被测钢样进行前处理,探讨了ICP -AES法测定钢中痕量钡的分析方法,经试验确定了微波消解器运行参数、ICP分析条件及钡的分析谱线,实现了钢中痕量钡的快速准确的测定。本法检出限低、精密度高,适合于普碳钢、中低合金钢中痕量钡的定量。     

微波消解ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素（Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al）测定方法进行了研究。通过实验对微波消解条件和最佳工作条件进行了选择。准确度和精密度实验表明：微波消解全谱直读ICP法是一种实用、快速、简便测定氧化铁粉中各微量成分的分析方法。     

微波消解ICP-AES测定高碳铬铁中锰

结合微波消解和ICP-AES方法特点,对应用微波消解-ICP-AES测定高碳铬铁中锰的条件进行了系统的研究,样品用硝酸和磷酸在微波消解仪中消解后,不分离基体直接在ICP-AES光谱仪上测定,方法的精密度、回收率均满足高碳铬铁样品的检验要求。试验证明此方法简单、快速、对仪器影响小,测定结果准确度高。     

微波消解ICP-AES法测定硅铁中锰磷铬铝

基于硅铁属于难溶解样品,且其分量元素以化学法进行测定,成本高、准确度低,采用微波消解溶样,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得较好的测定结果.锰、磷、铬、铝的检出限分别为0.002μg/g、0.006μg/g、0.004μg/g和0.004μg/g;RSD分别为0.020%～1.66%,1.65%～3.62%,0.67%～1.71%和0.35%～0.76%;回收率分别为96%,104%,108%和100%.     

超级微波消解—ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素

本方法充分发挥超级微波仪消解过程简单、产率高、消耗成本低及酸用量少、引入的污染少、安全、环保的优点,将超级微波技术与ICP-AES相结合,建立了ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素的分析方法[1],选用盐酸和双氧水于聚四氟消解管（TFM管）溶解铱粉,避免了氯酸钾和石英管带来的盐类污染和硅污染,方法简便、快捷,填补了铱粉中硅元素分析的空白,能满足铱粉产品测定要求。     

微波消解ICP-AES法测定铁矿石中砷含量的不确定度评定

通过对微波消解ICP-AES测定铁矿石中砷的实验过程分析,对其测量不确定度进行了研究,阐述了测定过程中各不确定度的主要来源,并对各不确定度的分量进行了评定和合成,得出了合成不确定度、扩展不确定度及一个样品的置信区间。     

微波消解ICP-AES法测定铁矿石中痕量砷、锑、铋

用微波消解仪预处理样品,高氯酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸等,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,溶样酸及还原剂用量均以10mL为宜,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES法测定,采用基体高纯铁或砷锑铋含量低的钢铁标样消除基体效应,对铁矿石样品的测定表明,方法检出限低,简单、快捷、准确,RSD分别为As3.06%、Sb3.33%、Bi3.33%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硅和磷

硅和磷是铁矿石品质的关键指标,准确、快速地测定硅和磷含量,有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺.实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系并使用微波消解法消解试样,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅和磷.试验了不同消解体系的消解效果,结果表明盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系消解效果最佳,以5％混酸作为...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中总铝

采用微波消解技术进行样品的前处理 ,以电感耦合等离子体发射光谱仪进行钢中总铝的测定 ,建立了一种简单而快速、实用的钢中总铝的分析方法。方法检出限 0.0 0 0 8% ,测定下限为 0.0 0 3 %。     

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

应用电感耦合等离子体发射光谱方法测定了硅铬合金中铝和锰。用基体匹配法消除基体干扰和钇内标元素校正溶液进样的物理化学干扰 ;讨论了基体中共存元素的影响、分析谱线的选择和测量的最佳酸度条件 ;经方法的准确度和精密度试验 ,结果令人满意     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

ICP-AES法测定铝及铝合金中7种杂质元素

采用铝基体匹配技术 ,用盐酸和硝酸溶解试样 ,ICP AES法直接测定铝及铝合金中Cu ,Fe ,Mg ,Mn ,Ni,Zn和Ti 7种杂质元素。对盐酸的浓度、铝基体的影响进行了讨论。当样品溶液中铝的含量为 2.5mg/mL时 ,其测定范围为 2 0～ 64 0 0μg/g。回收率为 95.0 %～ 10 6% ,相对标准偏差小于 2.2 %。     

微波消解等离子体光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素

建立了微波消解等离子体发射光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素的新方法。利用等离子体光谱仪的优异性能 ,通过对基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等方面的考察 ,确定了高纯氧化铝中微量元素Si,Fe ,Cu ,Mg的检测条件。各金属离子平均回收率为 93.8%～ 112 % ,相对标准偏差RSD为 1.3 %～ 8.1%。本方法可准确、快速、连续测定高纯氧化铝中的杂质元素     

微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝

试验了微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响,避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。试样在国产MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,适宜的消解条件为:消解压力1 5MPa,消解时间3min。试验表明,微波消解样品方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

硅钼蓝分光光度法测定高铍铍铝合金中硅

高铍铍铝合金中的杂质元素硅对高铍铍铝合金热等静压、精密铸造及耐腐蚀性能影响较大,需要对其含量进行严格控制,所以测定高铍铍铝合金中的硅具有重要意义。采用硫酸(1+1)、硝酸和氢氟酸于水浴条件下溶解试样,用硼酸掩蔽剩余氟离子,在0.10~0.15mol/L硫硝混酸介质下,钼酸铵与硅反应生成硅钼黄杂多酸,稳定20min后,用草酸掩蔽铁离子,同时加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,放置10min,于波长820nm处采用分光光度法进行测定,实现了硅钼蓝分光光度法对高铍铍铝合金(铍的质量分数为60%~70%)中硅的测定。在优化的实验条件下,试液中硅质量在10~60μg范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为1.000,方法中硅的检出限和测定下限分别为0.0021%(质量分数,下同)和0.0071%。按照实验方法测定60BeAl和70BeAl两个高铍铍铝合金试样中硅含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.9%~3.4%。将实验方法用于测定高铍铍铝合金实际试样中硅含量,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。